极谱配合吸附波测定人发微量锰和铁

采用浓硝酸-高氯酸消化法结合锰铁-乙二胺极谱配合吸附波方法测定人发微量猛铁。对各种预处理方法进行了比较研究。测定了模拟人发、混合人发、国家一级标准物质人发样品以及某些肿瘤患者的发锰铁含量,均获得了满意结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅和磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅、磷的含量。选择178.242nm和251.611nm作为磷、硅的分析谱线,可消除谱线的重叠干扰。使用与分析样品基体相接近的标准样品和相同的测定条件,可克服物理干扰,并比较了酸、碱熔样方式对待测元素的影响。本法已应用于铝锰铁样品中硅、磷的测定,对照试验测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。     

不锈钢中铬的X射线荧光光谱分析

以北京钢铁研究院研制的GSB 03-2028系列不锈钢标准物质作为光谱标样,采用基本参数法校正基体效应,建立了X射线荧光光谱测定不锈钢中铬元素的方法.用该方法对标准样品进行分析,分析结果和化学法分析值相吻合,10次制样测量,测定结果的相对标准偏差约为0.14%.     

ICP-MS法测定菊花茶中砷镉铜铅锌

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对菊花茶中微量元素砷、铅、镉、铜、锌进行了分析。用HNO3-H2O2消解样品,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定元素校正曲线的相关系数都在0.999 5以上,各元素的检出限在0.020~0.14μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.5%~4.3%(n=10),加标回收率在93.9%~101.6%之间。用此方法测定茶叶标准物质GBW 07605,结果与标准值基本一致。     

等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应 …

采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应,以＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物,氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰。建立了地质样吕吕痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法。通过对５个标准参考物质的分析,定     

ICP-MS测定紫菜中的总砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对紫菜中的微量元素砷进行了测定。用HNO3-H2O2混合体系分解样品,通过在线加入内标元素校正基体效应和接口效应,通过EPA 200.8干扰校正方程校正质量数干扰。校正曲线的相关系数大于0.999 9,As的检出限(3σ)为0.021μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差3.7%(n=6),加标平均回收率为96.0%。通过测定贻贝标准物质GBW 08571验证了该方法的准确性。     

等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应及多原子离子干扰的校正研究

采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应;以¹¹⁵In-¹⁰³Rh双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰.建立了地质样品中痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法,通过对5个标准参考物质的分析,定量测定限为0.0090.133μg·g^-1,RSD小于5%.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中40种痕量元素

葡萄样品用微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中40种元素的含量。使用合适的同位素、内标和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003 6～0.53μg·L-1之间。方法用于苹果标准物质(GBW 10019)的分析,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在1.6%～8.5%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。     

X-射线荧光光谱法测定锆矿石中锆硅铁钛铝钙

采用熔片法制样,建立了X-射线荧光测定锆矿石中锆、硅、铁、钛、铝、钙的分析方法。使用国家一级标准物质与二氧化锆混合配制的混合标准物质,解决了锆矿石标准物质不足的问题。试样:硼酸锂混合熔剂为1:20,在熔样机中熔成玻璃片,采用经验系数法和散射线内标法校正元素间的谱线重叠效应和基体效应,对标准物质和混配的标准样品进行了分析,标准物质测定结果与推荐值一致,相对标准偏差（RSD%）均小于3.6%。方法能满足高含量锆矿石中主、次量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量砷、铅、镉、铬、镍

样品采用硝酸、高氯酸进行湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的砷、铅、镉、铬、镍元素的含量,通过使用不同的内标物进行校正,可消除复杂的基体干扰。通过对大米标准物质进行分析,测定值在标称值范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

X射线荧光光谱法测定土壤污染样品中9种重金属

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。     

双气流路-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值

采用双气流路校正-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定了地质样品中Pb同位素比值,并通过201Hg和指数法则分别校正分析过程中的同量异位素干扰和质量偏移。实验结果表明,采用双气流校正系统可明显提高Pb信号强度,且当干、湿气溶胶流速比为1时铅的信号强度最大。将该方法用于地质标准物质NIST610和BCR-2G测定,分析结果与参考值符合,相对标准偏差RSD在1%以内(n=8)。     

X射线荧光光谱法测定原煤中氯量

提出了煤粉直接压片制样-X射线荧光光谱法测定原煤中氯量。将粒径小于74μm的原煤粉末经90℃烘干后置于聚乙烯模具中,以4.16 MPa压力制成直径为35 mm的样片,制成的样品保存于干燥器中应尽快进行测定。选用煤标准物质制作氯的测定范围为0.01%～0.11%(质量分数)之间的标准曲线,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限为15μg·g~(-1)。用同一标准物质(ω_(Cl)0.057%)重复测定12次,测得其相对标准偏差为1.85%。用所提出的方法测定了2个煤标准物质,所得结果与认定值一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8～1.000,检出限为9.31～129.1μg·g~(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

高频燃烧红外分析法测定混凝土中的硫含量

采用高频红外碳硫仪快速测定混凝土中的硫含量.通过试验确定了适宜的分析条件:以水泥标准物质校正仪器,以铁屑、钨粒加锡粒为助熔剂,称样量为0.03～0.2g.用该法对4种混凝土样品进行测定,测定结果与化学法测定结果相吻合,5次测定结果的相对标准偏差不大于4%,精密度较为理想.