蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测方法的研究与比较

建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;在水解法中,样品经乙腈提取,吡啶盐酸盐水解后,用硫酸磺化,用气相色谱法测定咪鲜胺的含量。结果表明,水解法和QuEChERS法测定的咪鲜胺标准曲线在0.01~2 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数（r²）均大于0.999。水解法中咪鲜胺的定量限（LOQ）为0.005 mg/kg;QuEChERS法中咪鲜胺的LOQ为0.039 mg/kg、2,4,6-三氯苯酚的LOQ为0.003 mg/kg。在3个不同浓度添加水平下,方法回收率为81.5%~105.4%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~6.8%。在测定阳性样品时,水解法可以较为全面地检测出样品中咪鲜胺及其主要代谢物的总量,QuEChERS法可以检测出咪鲜胺及其主要代谢物2,4,6-三氯苯酚的存在形式和各自的含量,两种方法可以互相补充用于蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的检测和确证。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。     

咪鲜胺及其代谢物在柑桔中的残留检测方法及其动态研究

建立了柑桔中咪鲜胺及其代谢物的气相色谱测定方法。样品用丙酮提取,在高温条件下,与吡啶盐酸盐反应生成2,4,6-三氯苯酚,经酸性硅藻土净化后,气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定。咪鲜胺在样品中的平均添加回收率为92%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.2%。残留动态研究表明,咪鲜胺在贮藏柑桔中消解缓慢,用675 mg/L剂量浸果,在0~90 d实验期间,柑桔全果中残留量为1.29~4.02mg/kg。使用推荐剂量450 mg/L时,柑桔全果中残留量为1.03~2.44 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物

建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为20~1 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为5~1 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为1~10μg.kg-1,定量下限为5~20μg.kg-1,加标回收率为75%~109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。     

固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量

采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.00~2 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.5%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药残留量

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药的残留量。水果样品经丙酮-水(5+1)混合液匀质提取,二氯甲烷萃取,石墨碳柱净化。在气相色谱分离中用DB-5毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。9种菊酯农药的质量浓度均在0.1~5mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.000 6~0.01mg·kg-1之间。方法用于水果样品的分析,加标回收率在75.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~4.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种β_2-受体激动剂残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了猪肉中9种β-受体激动剂的残留量。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后加入高氯酸沉淀蛋白并离心,取上清液过PCX阳离子固相萃取小柱净化,用氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱,氮气吹干后用乙腈定容至1 mL。以CAPCELL PAK CR色谱柱为分离柱,以10mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(55+45)混合溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源及选择反应监测模式进行测定,内标法进行定量。9种β-受体激动剂的质量浓度在4.00~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.09~0.50μg·L-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在83.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.0%~12%之间。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。     

高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量

提出了高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量的方法。样品用乙腈-水(4+6,预调至pH 3.5)混合液超声提取25min,以C18色谱柱为分离柱,以上述乙腈-水混合液为流动相,在波长210nm处进行测定。α-硫辛酸质量浓度在20.0~500mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.80mg·L-1和2.7mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.5%~98.7%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.0%。     

分子印迹-固相萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿

以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224nm处进行测定。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津

应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。     

液相色谱-质谱法测定蘑菇中咪鲜安残留

建立了以固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱(SPE-LC-ESI/MS)法检测蘑菇中咪鲜安残留量的方法。蘑菇样品加入乙腈萃取,离心分离,取上清液加入NaCl和MgSO4进行盐析,有机相浓缩后加入键合丙基乙二胺(PSA)净化,上清液以0.45μm针头过滤器过滤后进样。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150×2.1 mm,3.5μm)柱,柱温40℃;流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈(30 70,V/V),流速0.20 mL/min。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的质荷比(m/z)分别为380、378、376、312、310和308。咪鲜安在样品中的加标回收率为95.00%~100.07%,变异系数在1.72%~8.71%之间,检出限(S/N>10)为2.86μg/L。此方法简单,准确,将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究,取得了比较理想的效果。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲和咪鲜胺残留量

以PSA和ODS作为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了测定水果中异菌脲和咪鲜胺残留量的测定方法.两种农药在0.1～5.0 μg/mL的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数大于0.999,在香蕉、柑桔和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个浓度异菌脲和咪鲜胺,回收率分别在82.70%～108.62%和82.56%～116.44%之间,RSD在1.8%～4.1%和2.1%～5.6%之间.异菌脲和咪鲜胺的方法的检出限分别为0.036和0.04 mg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用芳香胺

应用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中联苯胺、4,4′-二氨基二苯醚、邻氨基甲苯醚、3,3′-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4′-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3′-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯等9种禁用芳香胺的含量。样品经1%(φ)三氯乙酸溶液和乙腈提取,分取部分上清液经固相萃取小柱净化。所得净化液以C18色谱柱(50mm×4.6mm,1.8μm)为分离柱,以不同体积比的0.05%(φ)甲酸溶液和含0.05%(φ)甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3,3′-二氯联苯胺的线性范围为0.5~50mg·kg-1,检出限(3S/N)为0.15mg·kg-1。其余8种芳香胺的线性范围均为0.2~50mg·kg-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1。加标回收率在78.3%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。