连续光源原子吸收光谱仪——划时代的技术革命

原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量分析的重要常规设备，其在理化分析实验室的普及程度据原子光谱分析仪器的首位。     

连续光源原子吸收光谱仪——划时代的革命性产品

原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量分析的重要常规设备，其在理化分析实验室的普及程度居原子光谱分析仪器的首位。     

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理,火焰原子吸收法测定其中的Cu含量,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量,氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好,相关系数R^2大于0.999,加标回收率为95.61%~100.1%,RSD为0.8%~3.3%,测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高,适用于中药材中重金属含量的测定.     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度.该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素.实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响.在优化的实验条件下,PO 246.40 nm的检出限为20 mg/L.通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法.     

光谱分析新光源的完善及发射光谱仪的改造

设计了一种高能火花光源,并用该光源在具有较低电离电位基体中分析有较高激发线的杂质,如ZrO2中Hf;Nb2O5中Ta和MoO3中W,分析灵敏度提高了约10倍。用在较长波段分析气体杂质（如O和C）也是可能的。     

原子吸收分光光度计上采用连续光源用于光度分析的研究

探讨了应用连续光源和双光束原子吸收分光光度计用于光度分析的可行性。     

高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量北大核心CSCD

采用盐酸(15mL)-硝酸(5mL)-氢氟酸(10mL)-高氯酸(2mL)体系溶解铀铌铅矿样品(0.030 0～0.200 0g),盐酸(1+9)溶液作为分散介质,选择Pb 283.306nm作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法。结果表明:检出限(3s)为0.021mg·L-1。按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为97.8%～103%,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。     

原子吸收光谱仪的最新技术进展

德国耶拿公司推出了全球第一台商品化的ContrAA型连续光源火焰原子吸收光谱仪，该仪器的诞生标志着人类在原子吸收光谱技术方面又向前迈进了一步。     

连续流动氢化物发生—原子吸收光谱法测定地质样品中痕量硒

经试验研究，选定了分析地质样品中痕量硒的测定体系，建立了切实可行的分析方法，该方法不需分离，直接测定，灵敏度高，干扰少，方法测定下限可达０．０２μｇ／ｇ，进行了部分样样分析，结果令人满意。     

火焰原子吸收分光光度法测大沂河水体的重金属含量

采用火焰原子吸收分光光度法测定了山东省曲阜市大沂河水体的重金属铜、铅、镉、锌含量。结果表明,大沂河水体中铜、铅、镉、锌的最高含量分别为0.018,0.230,0.176,0.490mg/L,其中铅和镉的含量超过国家Ⅴ类水标准。     

Atomic Absorption Spectrometry with an Alternating Current Plasma as an Atomization Source

Abstract

The utilization of an alternating current plasma as an atomization source for atomic absorption spectrometry is described. The analytical performance of this technique has been characterized for the determination of 11 elements. The detection limits (3[sgrave]) were found to be comparable to those determined with existing plasma sources. The accuracy of the method has also been assessed by comparison with flame and graphite furnace atomic absorption spectrometric methods.     

二乙胺荒酸钠–四氯化碳萃取连续光源原子吸收法测定磷酸一二钙中的痕量铅、镉

建立连续光源原子吸收分光光度法同时测定磷酸一二钙(MDCP)中铅、镉的方法。MDCP经盐酸消解后,以氢氧化钠溶液调节p H为11,加入KCN作为掩蔽剂,用二乙氨荒酸钠–四氯化碳络合铅、镉离子,再经CCl_4进一步萃取浓缩,采用连续光源原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量。该方法铅、镉的检出限为1,0.5 mg/kg;用于不同批次MDCP产品测定,铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3.58%,6.91%(n=11);铅、镉的加标回收率分别为88.9%~104.7%,91.0%~106.4%。该法可用于MDCP中痕量铅、镉的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高温合金中5种非金属元素

研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.0%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。     

Determination of the Uncertainty of the Flame Atomic Absorption Spectrometer for Copper,Cobalt, Cadmium,and Nickel

Abstract

The sources of uncertainty in the determination of copper, cobalt, cadmium, and nickel, originating from the flame atomic absorption spectrometer, were studied. They were identified and divided in three main groups according to their origin—from the flame, from the light source (hollow-cathode lamp), and from the optics. The combined uncertainty of the flame atomic absorption determination was experimentally determined.     

间接原子吸收法测定药物制剂中利血生的含量

提出了利血生的间接原子吸收法，该法基于利血生在碱性介质中的分离－产物半胱氨酸在适当的PH条件下与铜离子生成灰色沉淀，通过测定上清液中铜的含量来间接测定利血生的含量，在法在10－100mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9992),回收率为98．5％－101．6％。该法可成功地用于药物制剂中利血生的测定。     

复杂样品的消化结合冷原子吸收直接测汞法

本试验将复杂样品的消化处理结合冷原子吸收测定，研究了食物及生物样品的消化条件。该法减少了样品在转移过程中产生的误差，不但省时、省力，且有效地提高了灵敏度和准确度，应用于人发中汞的测定中其平均值为１．６１±０．０７×１０－６，变异系数５．２％；平均回收率９８．０±２．７（％），变异系数３．２％。对１８种食物及生物样品中汞进行了测定，结果令人满意。