硫酸颜色反应用于乙酰螺旋霉素的同步荧光法测定

提出了硫酸颜色反应用于乙酰螺旋霉素的荧光法测定的新方法。乙酰螺旋霉素本身为弱荧光物质，与沈硫酸反应后生成强荧光物质。以Δλ＝１６ｎｍ进行同步扫描，所得的同步荧光光谱在４９０ｎｍ处的荧光强度与乙酰螺旋霉素的浓度在２０μｇ／Ｌ￣７ｍｇ／Ｌ的东南人线性关系良好。方法的检测限为７μｇ／Ｌ。本法可直接用于尿液中乙酰螺旋霉素的定量分析，回收率为８３．３％￣８８．７％。     

浓硫酸颜色反应荧光分析法测定甲芬那酸

提出了浓硫酸颜色反应用于甲芬那酸荧光测定的新方法.甲芬那酸为弱荧光物质,与浓硫酸反应后荧光显著增强.体系最大激发波长和最大发射波长分别为385.0和471.9nm,甲芬那酸浓度在9.0×10-9～7.5×10-5 g·mL-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为3.1×10-9 g· mL-1,回收率为99.3％ ～ 102％.方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于甲芬那酸胶囊中甲芬那酸含量测定,结果满意.     

荧光法测定硫酸软骨素含量的新方法

在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,结晶紫在232.0 nm光的激发下,于467.0 nm处有一个荧光峰,其与硫酸软骨素(Chs)反应生成的缔合物在467.0 nm处荧光强度增强,且荧光强度差值与Chs浓度在0.002～1.7μg/mL范围内呈线性关系,相关系数(R)达到0.9997,回收率在99.73%～100.51%.该方法快速、灵敏和准确,可用于硫酸软骨素定量检测.     

测定利血平的流动注射化学发光新体系

研究了利血平在酸性条件下与高碘酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为 ,建立了高碘酸钾 -利血平 - H2 O2 - H2 SO4 流动注射化学发光新体系。利血平的浓度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 4g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 1 0 - 7g/m L。对 2× 1 0 - 5g/m L利血平进行 1 1次平行测定 ,得该法的相对标准偏差为 2 .63%。方法用于利血平片剂含量的测定 ,结果与药典法测得值一致     

简便荧光法测定Fenton反应产生的羟自由基

简便荧光法测定Fenton反应产生的羟自由基;芬顿反应;羟自由基;亮绿SF;荧光光度法     

抑制动力学荧光法测定草酸

在高氯酸溶液中,草酸对铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化罗丹明6G具有抑制作用,据此建立了高灵敏抑制动力学荧光法测定草酸含量的新方法。方法的线性范围为0．1～1．2mg/L;检出限为93μg/L。将方法用于人体尿液和菠菜中草酸含量分析,结果满意。     

三维荧光校正法直接测定尿液中的利血平

利用化学计量学三维数据校正方法中的交替三线性分解算法(ATLD)和自加权交替三线性分解算法(SWATLD), 不经化学分离, 对采用激发-发射矩阵荧光法所得到的三维响应数据阵进行三线性成分分解, 再基于标样已知浓度, 利用简单回归法直接测定尿液中利血平(Reserpine)的含量. 结果表明, 当体系的主要组分数取3时, 两种方法均可迅速、 快捷地得到待测物的浓度, 有效地解决了荧光法定量测定时未知背景及干扰物光谱严重重叠而引起的问题.     

荧光法测定Fenton反应产生的羟自由基

建立了一种新的测定Ｆｅｎｔｏｎ反应产生羟自由基·ＯＨ的方法。Ｃｅ＾３＋在稀硫酸中能产生特征荧光，其最大激发波长和发射波长分别为２８０ｎｍ和３６０ｎｍ。Ｆｅｎｔｏｎ反应产生的·ＯＨ能将Ｃｅ＾３＋氧化成Ｃｅ＾４＋，用荧光法测定Ｃｅ＾３＋的荧光强度变化即可间接测定羟自由基的产生量。通过对测定条件的研究，得到最佳实验条件，。结果表明，该方法稳定性好、操作简便、测定快速，可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。     

Derivatization Reaction of Carbohydrates with Urea as the Reagent and Fluorimetric Determination of Carbohydrates

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅｓｐｌａｙａｎｅｓｓｅｎｔｉａｌｒｏｌｅｉｎｎａｔｕｒｅａｎｄａｌｍｏｓｔａｌｌｔｈｅｌｉｆｅｐｒｏｃｅｓｓｅｓ .Ｔｈｅｙａｒｅｎｏｔｏｎｌｙｃｅｎｔｒａｌｔｏｔｈｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｎｄｓｔｏｒａｇｅｏｆｅｎｅｒｇｙｂｕｔａｌｓｏｕｓｅｆｕｌｉｎｔｈｅｄｉａｇｎｏｓｉｓｏｆｄｉｓｅａｓｅｓａｎｄｄｙｎａｍｉｃａｄｊｕｓｔｍｅｎｔｆｏｒｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎｓｏｆｐｒｏｔｅｉｎ .Ｓｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｉｎｇｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｅｆｆ…     

紫外分光光度法测定硫酸中的氮氧化物

建立了使用紫外分光光度法测定硫酸中氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样中的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质中,于210nm波长处定量测定试样中氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.999 0,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液中氮氧化合物的检测。     

Batch and Flow Injection Fluorimetric Determination of Fluoxetine

Abstract

A method for the fluorimetric determination of fluoxetine in continuous and discontinuous systems is reported. The method is based on the hydrolysis of fluoxetine in acid medium. The fluorescent product has a spectrum with excitation and emission maxima at 253 and 306 nm, respectively. The method was applied to the determination of fluoxetine in pharmaceutical products.     

碳酸钠与硫酸反应制取二氧化碳的实验研究

实验室制取CO2一般用盐酸和大理石,但存在以下3个问题:(1)为提高反应速率需要用浓度比较大的盐酸,盐酸属于挥发性强酸,对皮肤和黏膜有很强的刺激及腐蚀作用;(2)产物中混有HCl和H2O,需要净化处理;(3)反应不彻底,浪费试剂。用块状Na2CO3晶体与稀H2SO4溶液反应制取CO2气体,可以克服上述问题。     

荧光光谱法研究利血平的氧化作用及其分析应用

利血平自身有弱荧光,氧化后可形成较强荧光物质。本文系统地研究了稀ＨＮＯ３对利血平的氧化作用,提出了高灵敏度测定利血平含量的荧光光度分析新方法。结果表明,荧光强度和利血平的浓度在０．０２－０．４μｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为０．００２μｇ／ｍＬ（６．７３＊１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ）。该法简便,快速、灵敏度高,用于注射液中利血平含量的测定,结果令人满意。     

High-yield Carbonization of Cellulose by Sulfuric Acid Impregnation

The carbonization of cellulose with sulfuric acid impregnation was studied by thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. The mass yield of carbon after 800°C treatment in nitrogen increased to 2–3 times by addition of small amounts of sulfuric acid. The sulfuric acid is considered to work as dehydration catalyst, thus suppressing the release of volatile organic substances. The shrinkage of the sample during carbonization was also significantly reduced by the addition of sulfuric acid.     

浓硫酸与锌反应产生氢气的验证及原因探究

通过使用品红溶液、硫酸铜溶液及泡泡水等,可以验证浓硫酸与锌粒在加热条件下有氢气生成。提出产生氢气的原因与浓硫酸的自偶电离有关,并用多种金属进行验证。     

Potassium Vanadates of Mixed Valence as Sulfuric Acid Catalyst Precursors

The kinetics of hydrolytic precipitation of potassium vanadates K_xV₁₂O_31-δ ·nH₂O(0 < x ≤ 2.25; 0 <δ ≤ 1.15) from a KVO₃ solution at pH = 1.7 and 80°C in the presence of K₂SO₄ and VOSO₄ is controlled by second and third order reactions respectively occurring on the precipitate surface. This difference is due to the effect of VO²⁺ ions on the polymer anion [V₁₂ O_31-δ]ⁿ formation. Potassium vanadates K_xV₁₂O_31-δ ·nH₂O and K_xV₃O_8-δ·nH₂O (1.02 ≤ x ≤ 1.91; 0 ≤ δ ≤ 0.22) can be used as vanadium-containing precursors for sulfuric acid catalysts. This revised version was published online in June 2006 with corrections to the Cover Date.