吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

AgDDC光度法测定砷的探讨

砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。目前 ,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2分光光度计 ;1 0 0 ml测砷装置氯化亚锡溶液 :40 0 g·L-1碘化钾溶液 :1 50 g· L-1吸收液及以上试剂按文献 [1 ]配制砷标准溶液 (国家一级标准物质 GBW0 861 1 ) :1 mg· ml-1;砷中间液 :1 0 .0μg· ml-1;砷工作液 :1 .0 0μg· ml-1。无砷锌粒甲 :1 0～ 2 0目无砷锌粒乙 :颗粒较大 ,约绿豆大小。1 .2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液 (或水样适量 ) ,加水至 50 ml。分别加入浓硫酸 4ml,碘化钾溶液 4ml和…     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液     

火焰原子吸收光谱法测定铅钙母合金中钙

以EDTA为保护剂 ,镧为释放剂消除钙在空气 乙炔焰中的电离干扰。试液中含硝酸5 % ,EDTA 0 .0 0 1mol·ml- 1及氧化镧 1.5mg·ml- 1;合金中的杂质元素不干扰测定 ,以标准溶液中加入相应浓度的铅消除基体干扰 ,钙浓度在 0 10 μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,检出限为 6 2ng·ml- 1,回收率 98.3 4% 10 0 .65 % ,RSD <1% ,可简便、快速地测定铅钙母合金中钙。     

火焰原子吸收光谱法连续测定番木瓜中铜锌铁锰

探讨了用微波消化罐消化样品、用火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定番木瓜中微量元素铜、锌、铁、锰的方法。在微波消化罐内用硝酸和过氧化氢消化样品 ,具有试剂用量少免受污染、消化时间短等优点。考察了硝酸、过氧化氢用量以及消化时间的影响 ,以及在同一体系中铜、锌、铁、锰的干扰情况。在选定条件下 ,铜检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,锌检出限为 0 .0 0 4 8μg·ml- 1,铁检出限为 0 .0 0 3μg·ml- 1,锰检出限为 0 .0 0 6 μg·ml- 1,相对标准偏差为 1.7%～ 4 .9% ,回收率为 96 .8%～ 10 6 .6 %。方法具有简便、省时、准确、可靠的优点     

EDTA络合滴定法测定易熔合金中高含量铋

易熔合金化学成分主要由锡、铅、铋三元素组成 ,熔点低 ,是一种新型优质焊料。EBiPb30 2 0易熔合金中含铋为 5 0 % ,铅为 30 % ,锡为 2 0 %。国家标准方法中 ,硫脲光度法、碘化钾光度法只能测定低含量的铋 (<1.0 0 % ) ,高含量铋 (>1.0 0 % )的测定未见报道。本法根据络合滴定原理 ,测定了易熔合金中的铋 ,样品分析结果及加标回收率结果均很好。1　试验部分1.1　主要试剂铋标准溶液 :0 .0 2g·ml- 1,称取金属铋(99.99% ) 2 .0 0 0 0g置于 2 5 0ml烧杯中 ,加硝酸 (1+1) 6 0ml,加热溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物后 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 …     

生铁和铸铁中磷的测定

生铁和铸铁中磷的含量在ω_90.3％以下,通常采用氟化钠—氯化亚锡还原钼蓝法及抗坏血酸还原磷钼蓝法进行测定。该两方法的缺点为钼蓝色泽不稳定和重现性差。锑磷钼蓝法灵敏度高、稳定性好,但通常采用该方法进行痕量磷的测定。本文对该方法加以改进测定生铁及铸铁中磷,经改进后方法测定范围从0.01％～0.06％扩大到0.01％～0.32％。试验结果表明,该法简便、准确,显色液稳定时间达到5h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 磷标准溶液:100μg·ml~(-1),称取基准磷酸二氢钾0.4393g溶于水中并稀释到1L。使用时稀释成4μg·ml~(-1)标准工作溶液。 硝酸-盐酸混合液:硝酸和盐酸(1+2)混合     

ICP-AES法测定硅铁中铝

化学法测定硅铁中的铝,繁琐费时,不适应生产的需要。采用ICP-AES测定后,30min即可报出结果,准确可靠,满足了生产的需要。 1 仪器与工作条件、主要试剂 美国珀金—埃默尔公司P 2000型等离子体发射光谱仪 正向功率1.000kW,冷却气流量15L·min~(-1),辅助气流量1.0L·min~(-1),载气流量1.0L·min~(-1),蠕动泵进样速度1ml·min~(-1),观察高度15min,波长396.152nm。 铝标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铝1.000g,用4mol.L~(-1)盐酸100ml溶解,转移至1L量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。使用时配成100μg·ml~(-1)标准工作液。 2 分析方法     

速差催化荧光法同时测定痕量钴和铜

基于在硼酸 硼砂介质中 ,钴和铜都能催化过氧化氢氧化还原型罗丹明 6G的反应 ,并且产生荧光强度具有加和性的特性 ,建立了速差催化荧光法同时测定痕量钴和铜的新方法。钴和铜的检出限分别为 0 .90ng·ml- 1和 0 .0 5 3μg·ml- 1;测定范围分别为 1.0 0～ 2 0 .0 0ng·ml- 1和 0 .10～1.2 0 μg·ml- 1。将方法用于生物样品中痕量钴和铜的同时测定 ,结果满意