1,1′-双萘酚-4,4′-二醋酸酯和二异辛基碳酸酯的双酯交换 Ⅰ.催化剂的选择

本文探讨了不同催化剂的1,1′-双萘酚-4,4′-二醋酸酯和二异辛基碳酸酯的双酯交换,采用测定醋酸异辛酯生成速度的方法,比较了在相同反应条件下各催化剂的相对活性。色—质联用(GC—MS)分析结果表明,在1,1′-双萘酚-4,4′-二醋酸酯与二异辛基碳酸酯交换反应中,有相当量的庚酮生成。     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯

采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响,并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析.结果表明:酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间;在酯交换反应中,反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素.当酯醇物质的量比为6∶1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5%和0.15%时,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可达95%以上.     

润滑油基材碳酸二异辛酯合成工艺研究

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5 %,醇酯比为4:1,温度控制在160~170 ℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2 %,采用气相色谱分析质量纯度99.1 %。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

钛酸酯催化剂的制备及其对酯交换催化性能研究(Ⅰ)——苯甲酸乙酯与异戊醇的酯交换反应

以异戊醇、2-乙基己醇、乙二醇和正丁醇分别与四氯化钛进行反应,合成出一系列钛酸酯类催化剂.用络合显色光度法测定了其钛含量,并将其应用于苯甲酸乙酯与异戊醇的酯交换催化反应.催化活性以钛酸二乙二酯效果最好.     

磷酸化酯交换蓖麻油的单、双酯和磷酸含量的分析

采用一种混合溶剂溶解磷酸化酯交换蓖麻油,解决了电位滴定法中电极吸附问题,并运用混合指示剂法代替了电位滴定法进行滴定,本方法操作简单、快速,特别适合工业分析和控制.     

CaO/ZrO2固体碱的制备及催化合成碳酸二异辛酯

以CaO／ZrO2固体碱为催化剂，碳酸二甲酯、异辛醇为原料，通过酯交换反应合成碳酸二异辛酯．利用XRD对催化剂进行了结构表征，实验结果表明，催化剂在活化温度873K，质量分数为1．5％的条件下，产品收率达到62．2％．使用6次后，产品收率仍可达59．8％．利用红外光谱、核磁共振对产品进行分析，结果显示，产品中无副产物，纯度较高．     

1,1‘—联—2—萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１’－联－２－萘酚与一元卤代烷，溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１‘－联－２－萘酚双醚和１，１’－联萘－２－，２‘－双氧乙酸乙酯。后进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１’－联萘－２，２‘－双氧乙酰胺和１，１，’－联萘－２，２‘－双氧乙酸。     

润滑油基材碳酸二异辛酯的合成工艺

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5%,醇酯比为4∶1,温度控制在160~170℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2%,采用气相色谱分析质量纯度99.1%。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

β—酯基乙基三氯化锡配合物和甲醇的酯交换反应

报道了β－酯基乙基三氯化锡的DMSO、HMPA、Ph3PO配合物和甲醇的酯交换反应，提出了分子内Lcwis催化的反应机理。     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

本文自制了一种非酸固体催化剂,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件,在优化条件下,癸二酸二异辛酯的收率为99%.该催化剂对其他一些葵二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性.     

固体超强酸TiO2／SO^2—4催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

本文报导了以固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ＾２－４代替浓硫酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯。同时,对酯化反应的影响因素如：催化剂的制备、用量及原料配比、反应时间等进行了研究。     

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.     

在蒙脱土催化作用下1,1—二乙酸酯的脱保护

有机化合物中基因的保护和脱保护在有机合成中具有重要意义，本文用蒙脱土作灌化剂在二氯甲烷或苯中回流研究了十二种１，１－二乙酸酯的脱保护，本方法反应时间短，产率高，操作简单。     

新型相转移催化剂—溴化聚乙二醇基三辛基双季铵的合成

本文合成了新型相转移催化剂－溴化聚乙二醇基三辛基双季铵，该双季铵盐含有双季铵官能团，又有聚乙二醇基。并研究了它的相转移催化性能，获得满意结果。     

1,1‘—联萘—2,2’—二酚—单—[（—）—孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱

采用反相高效液相色谱法分离子１,１’－联萘－２,２’－二酚－单「（－）－孟基」碳酸酯旋光异构体,考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为,结果表明,Ｃ１８及Ｃ８柱和醇／水流动相体系适合于这一对旋光异体构的分离,进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定。     

双（β—羟乙基）对苯二甲酸乙二酯缩聚所用锑系催化剂催化活性研究

双（β羟乙基）对苯二甲酸乙二酯（ＢＨＥＴ）的缩聚反应，是聚酯（ＰＥＴ）生产过程中的重要反应，该反应阶段所使用的催化剂直接影响反应过程及聚酯产品的粘度、色相、二甘醇含量等质量指标［１，２］．目前国内外纤维级ＰＥＴ生产均使用锑系列（Ｓｂ２Ｏ３或Ｓｂ（Ｏ...     

气液色谱法研究双（o,o‘—二正辛基二硫代磷酸酯）合镍（…

用气液色谱法研究了双－（ｏ，ｏ‘－二辛基二硫代磷酸酯）合镍与环戊酮加合反应的热力学性质，测定了３３３．２－３６３．２范围内加后反应的平衡常数，用最小二乘法求得反应的ΔＨ＾Φ和ΔＳΦ，并描述了两者加合反应的平衡常数值的经验公式。