微波在合成六元杂环化合物中的应用

对微波技术在合成六员杂环化合物中的应用做了概述:(1)含氧六员杂环化合物;(2)含氮六员杂环化合物。     

微波促进的杂环化合物合成研究

对微波技术在有机杂环化合物合成研究中的应用做了概述：1)四员杂环;2)五员杂环;3)六员杂环;4)七员杂环;5)大杂环。     

九元氮杂环化合物合成最新研究进展

九元氮杂环骨架广泛存在于天然产物和生物活性分子中,其环系的刚性结构对这类分子的生物活性及药理活性的调控具有重要的作用,是被广泛关注的中环化合物之一.由于九元环的熵和环张力的增加,其合成往往是有机合成中的难点,特别是环上取代基立体化学的有效控制更是极大挑战之一.综述了近年来九元氮杂环化合物合成的新策略和新方法,以及这些策略和方法在合成含九元氮杂环骨架天然产物和药物分子中的应用.     

含氮、磷四元不饱和杂环化合物的合成和表征

合成了含氮、磷四元不饱和化合物. 反应可能是通过phosphinidene对P—C＝N的1,3环加成反应过程进行的.     

高张力笼形氮杂环化合物的合成

以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)为母体,Pd(OH)₂/C为催化剂,在温和条件下,通过选择性催化氢解脱苄,使部分或全部苄基被其它官能团(如CH₃O-,C₂H₅-,CHO-)取代,合成了4种N-取代六氮杂异伍兹烷,并鉴定了它们的结构.这些化合物都是高张力的笼形氮杂环化合物,且均可作为合成六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的前体,而HNIW是当今最引人注目和最有军用前景的高能量密度化合物(HEDC).     

α-重氮羰基化合物在合成五元杂环化合物中的新应用

本文综述了α-氮羰基化合物在合成五元杂环化合物方面新的研究成果，分为四大类：类卡宾对X－H键的插入反应；类卡宾时π键的反应；经由isomnchnone的反应；经由叶利德的反应．     

手性氮杂环丙烷衍生物的合成及结构表征

以二甲基亚砜为溶剂,在60～65℃加热回流条件下,5-(L)-■氧基-3-溴-2(5H)-呋喃酮与脂肪胺通过不对称Michael加成/分子内亲核取代反应,简便、快速、高收率地合成了手性氮杂环丙烷衍生物,产率为61%～67%。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR和MS对产物进行了结构表征,并通过X-射线单晶测定确认了其中的5-(R)-(1R,2S,5R)-■氧基-丁内酯[3,4-b]-2(S)-6(R)-1-N-异丙基氮杂环丙烷的立体结构。     

富氮杂环配位超分子化合物的合成、结构及光谱特征

以2,6-二(5-甲基-1H-吡唑-3-基)吡啶(简写为H2L)为第一配体,以均苯四甲酸和乙酸为第二配体,合成了2个新的配位超分子化合物[Ni(H2L)2]·(Me O-H2BTA)2(1)和Mn(H2L)(Ac)2(2)(H4BTA∶均苯四甲酸,HAc∶乙酸),并由元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱以及X射线单晶衍射等对其进行了表征,分析了其光谱及结构特征。晶体结构分析表明,化合物1属于正交晶系,Pbcn空间群,a=0.95747(8)nm,b=1.99273(13)nm,c=2.50175(13)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4.773 3(6)nm3,Z=4;化合物2属于单斜晶系,Cc空间群,a=1.11300(13)nm,b=2.0239(2)nm,c=0.97308(12)nm,α=90°,β=118.555(16)°,γ=90°,V=1.9253(4)nm3,Z=4。     

系列烯基化芳香杂环化合物的合成及结构表征

报道了一个简单、 高选择性合成烯基化芳香杂环化合物的反应体系. 在钯的催化作用下, 以乙酸/乙酸酐或四氢呋喃为溶剂, 芳香杂环化合物与烯基化试剂进行交叉脱氢偶联, 合成了系列具有潜在光学活性的烯基化芳香杂环化合物, 确定了最佳反应条件. 采用紫外光谱、 核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对目标化合物进行了表征, 并对反应机理进行了探讨.     

三维氢键超分子化合物[H3cth][Fe(CN)6]·3H2O的合成与结构

用内消旋５，７，７，１２，１４，１４－六甲基－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷（ｃｔｈ）和Ｋ_３［Ｆｅ（ＣＮ）_６〕合成了氢键连接的超分子化合物［Ｈ_３ｃｔｈ］［Ｆｅ（ＣＮ）_３］·３Ｈ_２Ｏ．该化合物的晶体属三斜晶系，Ｐ－１空间群，晶胞参数ａ＝０．９３０ ９７（９）ｎｍ，ｂ＝１．０５１ ６０（１１）ｎｍ，ｃ＝１．６３８ ４７（１７）ｎｍ，ａ＝１０１．０７７（２）°，β＝９０．８６０（２）°，γ＝１１１．６７１（２）°， Ｖ＝１．４５６ ４（３） ｎｍ３， Ｚ＝２， Ｒ＝０．０４１５．晶体中质子化的大环四胺与六氰合铁（Ⅱ ）离子之间通过氢键连接成二维层状结构，而水分子所形成的氢键使化合物呈现三维超分子网络．     

一种新BCN化合物先驱体的合成及其表征

以三聚氰胺和硼酸为原料在水溶液中反应合成了一种新的BCN化合物先驱体, 通过元素分析、XRD、FT-IR、电喷雾质谱及单晶X射线衍射对其进行了表征. 结构分析表明该化合物属单斜晶系, 化学式为C3H6N6(H3BO3)2, 是由C3H6N6分子和H3BO3分子通过氢键加合组装成的具有三维超分子结构的化合物. 将该先驱体在1900 ℃氮气气氛下热解, 对产物进行XRD和XPS表征, 结果表明得到了含碳量较低的具有乱层石墨结构的新型B3CN3化合物.     

Synthesis and Structural Characterization of a Novel Sphere Compound of Mo_8V_2O_(28)·7H_2O

Polyoxometalates( POMs) are attractivebuilding blocks for functional materials withpotential application in electrocatalysis and thepreparations of molecular electronic,orelectrooptical devices[1,2 ] . With the recentdiscovery of giant nanoporous and spherePOMs[3— 6] ,it remains a great challenge tosynthesize rationally new nanoscale materialspossessing novel structures and desirableproperties.The present paper covers a novelstructure characterization of Mo8V2 O2 8· 7H2 O( abbreviated Mo…     

Synthesis, Structure and Properties of Tren-Schiff Base Compound and Its Manganese(III) Complex by Original Self-assembly Reaction

The new self-assembly tripodal hexadentate Schiff base compound, C 27 H 30 N 4 O 3 , derived from tris(2-aminoethyl)amine(tren) with salicylaldehyde and its manganese(III) complex [(C 27 H 27 N 4 O 3 )Mn]·CH 3 OH(1) were designed and synthesized by original self-assembly reaction at room temperature in the solution of methanol. Both the compounds were characterized by elemental analysis, IR spectrometry, UV-Vis spectroscopy and X-ray sin-gle crystal diffraction. It is noteworthy that the tripodal hexadentate Schiff base ligand effectively encapsulates the manganese(III) ion and enforces a six-coordinate geometry in complex 1 with the apical nitrogen atom of tren-Schiff base remaining unbound to the metal. It is found that there are several intra-molecular hydrogen bonds in them(C—H···O and O—H···N). In addition, quantum chemistry calculations were also performed and discussed in detail. These results are consistent with the structural analyses of them.     

具有新颖结构的亚磷酸锌化合物的水热合成与表征

在水热体系中以二乙烯三胺为模板剂合成了结构新颖的亚磷酸锌化合物Zn(DETA)Zn₂(HPO₃)₃.单晶X射线衍射分析结果表明,该化合物属正交晶系,Cmca空间群,晶胞参数a=1.889 25(1)nm,b=1.001 04(5)nm,c=1.630 32(8)nm,β=90°,V=3.083 3(3)nm3,Z=4,DC=1.162 Mg.m^-3,最终因子R1[I>2σ(I)]=0.068 5,wR₂[I>2σ(I)]=0.160 5.该化合物的结构中含有{ZnO₄},{ZnO₂N₃}和{HPO₃}基本结构单元,其中{ZnO₄}和{HPO₃}通过桥氧原子共顶点相互交替连接形成具有4-,8-和12-元环的无限延伸的二维层.有趣的是,{ZnO₂N₃}结构单元以二聚体形式{ZnODETA}₂悬挂在12-元环孔道中,这种结构在亚磷酸锌中鲜有报道.     

新型三维H0.5CoP0.5O2.5的水热合成与结构表征

分子筛在催化、吸附和离子交换等方面具有广泛的应用 ,一直是重要的工业材料 .自 1 982年Wilsion首次合成磷酸铝以来 [1] ,人们发现磷酸盐具有类似于分子筛的结构特征 [2～ 4 ] ,随着研究的不断深入 ,近来具有空旷结构的磷酸盐分子筛由于在催化、光学、磁学等领域具有潜在的应用前景日益受到人们的关注 .具有微孔结构的过渡金属磷酸盐因可作为分子反应器而使许多新的过渡金属磷酸盐被合成出来[5～ 9] .文献 [1 0 ,1 1 ]报道 Co PO4 具有层状、多孔、高聚合度的结构 ,这些分子多数经过有机模板剂或其它分子的修饰 ,形成混合配体的配合物 .…     

Synthesis and Crystal Structure of a Complex of Melamine with Benzoic Acid

A new complex of melamine（MA） with benzoic acid（HBA） was prepared, affording [（HMA＋）（BA-）]-2H2O. Each HBA molecule is deprotonated and one triazine nitrogen atom of MA is protonated. The adjacent HMA＋ cations are related via an inverse center to form ribbons with a pair of N--H…N hydrogen bonds. COO- groups of BA- anions are hydrogen bonded to alternate sides of the （HMA＋）∞ ribbons to generate indention ID tapes, which are extended into a 3D structure via N--H…O- and N--H…OW hydrogen bonds and π-π stacking interactions. Predominant patterns of the hydrogen bond present in the complex are anion/water and amino/water tape structures. The hydrogen-bonding patterns consist of alternate 6, 10-membered rings sharing two edges. Infrared（IR） spectroscopy conforms that proton transfer has taken place in the complex.     

Synthesis,Crystal Structure,and Fungicidal Activity of a Novel 1,2,3-Thiadiazole Compound

Abstract

A new 1,2,3-thiadiazole compound, C₁₈H₁₈Cl₂N₄O₂S, has been synthesized and the crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction study. The fungicidal activity of the title compound was determined and the results showed that it displays moderate fungicidal activity.

Supplemental materials are available for this article. Go to the publisher's online edition of Phosphorus, Sulfur, and Silicon and the Related Elements to view the free supplemental file.     

联苯-2,2'-二甲酸-2-甲酯的合成、结构及表征

最新的药理活性试验表明, 具有联苯结构单元的化合物对于肝癌的标记物甲胎蛋白(AFP) 及人免疫病毒(HIV)有一定的作用[1,2]. 在金属催化和新型磁性材料合成方面, 化学家对以联苯二甲酸类物质桥联的配合物已进行了广泛研究[3～6].     

一种银配合物的合成、晶体结构和荧光性质

用扩散法合成了一种新的银配合物—[Ag(mtyaa)]₂·5(H₂O)(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光和粉末X射线衍射等表征。 配合物属于三斜晶系,P1ˉ空间群。 晶胞参数为:a=0.8473(4) nm,b=1.0620(5) nm,c=1.2055(6) nm,α=102.321(8)°,β=99.951(9)°,γ=96.298(9)°,V=1.0317(9) nm³,Z=2,D_c=2.203 g/cm³,F(000)=676,R₁=0.0670,wR₂=0.1558。 在配合物中mtyaa配体采取两种配位模式。 四配位的银离子通过mtyaa的端机氮原子和硫原子桥连形成一个二维结构,此二维结构又通过大量的氢键形成三维网络结构。 本文研究了标题配合物的荧光性能。 荧光测试表明,配合物在350 nm波长的光激发下在467和492 nm出现了两个弱发射峰,在530 nm处出现了一个较宽的发射带。