Methoden zur Bestimmung einiger Gase durch Neutronenaktivierung

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Methoden zur Bestimmung einiger Gase durch Neutronenaktivierung

Ohne Zusammenfassung     

High‐Oxygen‐Balance Furazan Anions: A Good Choice for High‐Performance Energetic Salts

3,4‐Diaminofurazan was conveniently converted into energetic salts of 3,4‐dinitraminofurazan that were paired with nitrogen‐rich cations in fewer than three steps. Seven energetic salts were prepared and fully characterized by multinuclear (¹H, ¹³C) NMR and IR spectroscopy, differential scanning calorimetry (DSC), and elemental analysis. In addition, the structures of the ammonium salt ( 2 ), hydrazinium salt ( 4 ), hydroxylammonium salt ( 5 ), aminoguanidinium salt ( 7 ), diaminoguanidinium salt ( 8 ) and triaminoguanidinium salt of 3,4‐dinitraminofurazan ( 9 ) were further confirmed by single‐crystal X‐ray diffraction. The densities of these salts were between 1.673 ( 8 ) and 1.791 g cm^?3 ( 5 ), whilst their oxygen balances were between ?48.20 % ( 9 ) and ?6.25 % ( 5 ). These salts showed high thermal stabilities, with decomposition temperatures between 179 ( 5 ) and 283 °C ( 6 ). Their sensitivities towards impact and friction were measured by BAM equipment to be between <1 J ( 9 ) and >40 J ( 6 – 8 ) and 64 N ( 9 ) and >360 N ( 6 ), respectively. The detonation performance of these compounds, which was calculated by using the EXPLO5 program, revealed detonation pressures of between 28.0 ( 6 ) and 40.5 GPa ( 5 ) and detonation velocities of between 8404 ( 6 ) and 9407 m s^?1 ( 5 ).     

High‐temperature LaAs2

High‐temperature (>1023 K) lanthanum diarsenide crystallizes in the monoclinic space group Cc and adopts the LaP₂ structure type, previously reported in the alternate setting Ia [von Schnering, Wichelhaus & Schulze Nahrup (1975). Z. Anorg. Allg. Chem. 412 , 193–201]. HT‐LaAs₂ is a Zintl compound consisting of As₃^5? and As₅^7? chains [As—As 2.460 (3)–2.569 (3) Å] coordinating onto La³⁺ ions [La—As 3.049 (2)–3.295 (2) Å] in tricapped trigonal prismatic geometry.     

Zur Frage der Gehaltsbestimmung von Dreistoffgemischen durch thermomikroskopische Methoden

Zusammenfassung An den zwei Systemen Adalin-Phenacetin-Salicylamid und Pyramidon-Phenacetin-Luminal wurde die Möglichkeit der Gehaltsbestimmung ternärer Gemische durch Bestimmung der Lichtbrechung der Schmelze und der primären Kristallisation geprüft. Durch Erstellung der Lichtbrechungsisothermen und der Isothermen der primären Kristallisation im Konzentrationsdreieck konnte der Einfluß der Beziehungen dieser zwei Konstanten auf die quantitative Bestimmung untersucht werden. Es wurde festgestellt, daß in jedem Konzentrationsdreieck, auch bei optimalen Bedingungen, ein Konzentrationsfeld auftritt, das für Gehaltsbestimmungen schlecht geeignet ist, weil der Winkel zwischen den Isothermen der Lichtbrechung und denen der primären Kristallisation sehr klein ist, bzw. die Isothermen fast parallel laufen. In den Feldern, in denen der Schnittwinkel groß ist, sind dagegen Gehaltsbestimmungen möglich.

---

Summary The possibility of determining the content of ternary mixtures by measuring the refraction isotherms of the fusion and the primary crystallization was tested on the two systems: adalin-phenacetin-salicylamide and antipyrine-phenacetin-luminal. By plotting the refraction isotherms of the fusion and the isotherms of the primary crystallization in the concentration triangle it was possible to investigate the influence of the relations of these two constants on the quantitative determination. It was found that in each concentration triangle, even at optimal conditions, there is a concentration field which is poorly suited for the determination of the content, because the angle between the isotherms of the refraction and those of the primary crystallization is very small, or the isotherms are almost parallel to each other. On the other hand, the determinations of the contents are quite feasible in those fields in which the angle of intersection is large.

---

Résumé Pour les deux systèmes adaline-phénacétine-salicylamide et antipyrine-phénacétine-luminal, on a essayé la possibilité de détermination de la teneur des mélanges ternaires par mesure de l'indice de réfraction de la masse fondue et des premiers cristaux. En traçant sur un diagramme triangulaire des concentrations des isothermes de réfraction et des isothermes de cristallisation primaire, on a pu étudier l'influence des rapports de ces deux constantes sur le dosage quantitatif. On a établi que dans chaque diagramme triangulaire des concentrations, dans les conditions optimales, se présente un domaine de concentration qui ne convient pas pour les dosages, parce que l'angle entre les isothermes de réfraction et ceux de la cristallisation primaire est très aigu, ou, même, les isothermes sont presque parallèles. Par contre, dans les domaines pour lesquels l'angle d'intersection est grand, les dosages sont possibles.

---

---

Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.