流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用,而且当依诺沙星浓度在2.0×10-8～2.0×10-5mol·L-1范围内,与相应的化学发光增强信号值(△I)之间呈线性关系,其检出限(3S)为5.7×10-9mol·L-1,取1.0 × 10-6mol·L-1依诺沙星按试验方法测定11次,算得其相对标准偏差为1.75%.结合应用流动注射技术,提出了流动注射-化学发光法(FI-CL)测定药片中依诺沙星的方法,应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样,所测得的结果与其标示值相符.按标准加入法作了回收率试验,所得结果在96.7%～103.0%之间.     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量

基于白藜芦醇对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,对其最佳反应条件进行了系统试验,并结合流动注射,提出了测定红葡萄酒中白藜芦醇含量的流动注射化学发光法。在1×10^-3 mol·L^-1氢氧化钠溶液中,鲁米诺溶液及铁氰化钾溶液的最佳浓度依次为8×10-6,2×10^-5 mol·L^-1。在此条件下,白藜芦醇的线性范围为1.00×10-8~1.00×10^-6 mol·L^-1,检出限(3S/N)为3.0×10^-9 mol·L^-1。对4.00×10^-7 mol·L^-1白藜芦醇标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%。分析实际样品时,将红葡萄酒样品减压抽滤除去不溶性颗粒,取滤液50mL,煮沸2min,除去挥发性芳香物质,冷却后离心5min,取上清液按仪器工作条件进行测定。按此方法在样品的基础上进行加标回收试验,测得回收率为95.9%~130%。     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光测定亚硝酸盐

在酸性介质中，亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾，利用尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系，建立了一种间接测定亚硝酸盐的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为0.05μg/L，对样品进行了平行测定（n=11），其相对标准偏差为1.8%-3.2%，线性范围为0.001-10ng/L。方法简便，易于操作，并具有较高的灵敏度和选择性。用于环境水样及食品中亚硝酸盐的测定，回收率为95.7%-105.8%，结果令人满意。     

高碘酸钾-鲁米诺后化学发光反应的研究——流动注射-后化学发光法测定异烟肼

实验发现了异烟肼在高碘酸钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应。在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱、紫外可见吸收光谱以及一些相关问题研究的基础上,讨论了其可能的反应机理;建立了利用此后化学发光反应测定异烟肼的流动注射化学发光新方法。方法的线性范围为1.0×10-9~4.0×10-7g/mL,检出限为6×10-10g/mL,对5.0×10-8g/mL的异烟肼进行11次平行测定的相对标准偏差为1.7%。此法已用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定,结果与药典法测定值一致。     

流动注射-化学发光法测定亚胺培南的研究

在碱性条件下,亚胺培南对鲁米诺-K_3[Fe(CN)_6]化学发光体系具有增敏作用,据此,结合流动注射技术建立了一种测定亚胺培南的新方法。在最优的实验条件下,亚胺培南对化学发光的增敏强度与其浓度在4.0×10~(-8)~4.0×10~(-6) g/mL范围内呈现出良好的线性关系,检测限为1.1×10~(-8) g/mL,相对标准偏差为1.7%(n=11)。该方法可用于亚胺培南的测定,回收率为99.4%~101.8%。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系流动注射化学发光法测定孔雀石绿

基于在碱性条件下,孔雀石绿可以增强铁氰化钾-钙黄绿素的化学发光,且其浓度在一定范围内与化学发光强度呈线性关系,结合流动注射技术,建立了化学发光法测定孔雀石绿的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为3.0×10-8～1.0×10-6 g/mL,检出限为2.5×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL的孔雀石绿溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。方法可应用于环境水样的测定。     

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

1　引　　言目前所用的化学发光法测定吩噻嗪类药物的方法有Ｌｕ Ｈ2 Ｏ2 Ｃｒ(ＩＩＩ)体系 ,过氧草酸脂 (ＴＣＰＯ) Ｈ2 Ｏ2 体系 ,Ｒｕ(ｂｐｙ) 2 +3电化学发光体系及Ｃｅ(ＩＶ)体系。Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系测定这类药物至今尚未见报道。我们的实验发现 ,在强碱性条件下 ,两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系的发光有强烈的增强作用 ,化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度成正比 ,方法具有很高的灵敏度。将方法用于两个吩噻嗪类药物片剂的测定 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＧＤ 1…     

流动注射化学发光法测定利福喷丁

基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下,利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L,检出限(3σ)为1.2×10-3mg/L。对6.0×10-2mg/L的利福喷丁进行平行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量,结果满意。     

流动注射后化学发光法测定阿米卡星

过氧化单硫酸盐具有很强的氧化性,本实验发现,在pH=11.5的条件下,过氧化单硫酸盐(PMS)可以氧化鲁米诺(Luminol)产生瞬时化学发光,发光结束后注入阿米卡星又会出现很强的慢速后化学发光.结合流动注射的方法,利用此体系建立了流动注射后化学发光测定阿米卡星的新方法,并对其后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱进行了研究,讨论了可能的反应机理.阿米卡星浓度在4.0×10-5～8.0×10-2 g/L范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为1×10-5 g/L,相对标准偏差为2.9%.本方法具有选择性好、操作简单、分析速度快和重复性好等优点,已成功用于尿液中阿米卡星含量的测定,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定盐酸地尔硫卓

发现了盐酸地尔硫卓在过硫酸钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应.据此发现建立了利用后化学发光反应测定盐酸地尔硫卓的流动注射化学发光新方法.方法的线性范围为3.0×10-6～1.0×10-4 g/mL,检出限为3×10-7 g/mL,对6.0×10-5 g/mL的盐酸地尔硫卓标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.6%.方法已用于盐酸地尔硫卓片剂中盐酸地尔硫卓含量的测定.     

高碘酸钾-鲁米诺体系中一些后化学发光反应的研究

研究了葡醛内酯、盐酸美司坦和重酒石酸去甲肾上腺素等10种物质在高碘酸钾-鲁米诺体系中的后化学发光现象、后化学发光反应的动力学、化学发光光谱、荧光光谱以及其它相关性质, 提出了其可能的发光机理; 在优化的分析条件下建立了这10种物质的后化学发光分析方法, 初步构建了高碘酸钾-鲁米诺后化学发光分析体系.     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在碱性介质中,铁氰化钾能够氧化阿莫西林产生微弱的化学发光,Na2SO3对该体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定阿莫西林的新方法.阿莫西林在5.0×10-8～2.0×10-5 g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8 g/mL,对2.0×10-6 g/mL的阿莫西林进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.本法已用于胶囊中阿莫西林的测定,并初步探讨了该化学发光反应的机理.     

快速化学发光联用流动注射技术测定西咪替丁

在NaOH-NaHCO3介质中,铁氰化钾氧化西咪替丁产生快速化学发光反应,0.5 s后发光达到最大,2 s后迅速衰减至零。本文结合流动注射技术,建立了一种化学发光测定西咪替丁的新方法。针对这一快速发光反应,设计了与之相应的管路系统和最短的反应管道来捕捉最大化学发光信号,发光强度与西咪替丁质量浓度在5×10-7~1×10-4g/mL范围内呈线性关系,检出限为1.1×10-7g/mL。对5×10-6g/mL西咪替丁进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%。本法已用于西咪替丁片剂的测定。     

流动注射后化学发光法测定盐酸阿比朵尔

研究了盐酸阿比朵尔在鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光反应体系中的后化学发光反应. 据此建立了测定盐酸阿比朵尔的流动注射后化学发光分析法. 方法的线性范围为6.0×10-9～1.0×10-7 g/mL, 检出限(3σ)为2×10-9 g/mL. 对4.0×10-8 g/mL的盐酸阿比朵尔溶液连续11次平行测定, RSD=1.3%. 方法已用于盐酸阿比朵尔胶囊及尿样中盐酸阿比朵尔含量的测定. 在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱以及一些相关问题研究的基础上, 提出了可能的反应机理.     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸硫利达嗪

报道了盐酸硫利达嗪在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,并建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸硫利达嗪的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为2.0×10-7g/mL,对2.0×10-6g/mL盐酸硫利达嗪测定的相对标准偏差为2.0%(n=11),线性范围为5.0×10-7～5.0×10-5g/mL。该法已用于盐酸硫利达嗪片剂中盐酸硫利达嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致。     

流动注射-化学发光法测定非洛地平

基于非洛地平在碱性条件下对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系具有很强的增敏作用,结合流动注射技术,建立了直接测定非洛地平的流动注射-化学发光新方法.方法的线性范围为6.0×10(-9)～3.0×10(-6)g/mL,检出限为2.1×10(-9)g/mL,对浓度为1.0×10(-7)g/mL非洛地平平行测定11次,其...     

Study on the chemiluminescence behavior of bovine serum albumin with luminol and its analytical application

In this paper, the luminescence behavior of bovine serum albumin (BSA) and luminol was first studied by flow injection chemiluminescence (CL). It was found that the hyperchromic effect of luminol in the presence of BSA led to the acceleration of the electrons transferring rate of excited 3-aminophthalate, which greatly enhanced the CL intensity of luminol/dissolved oxygen reaction. The increments of CL intensity were proportional to the concentrations of BSA with a linear range from 0.01 to 7 nmol L(-1). It was also found that azithromycin could inhibit the CL intensity of luminol/BSA reaction. The decrements of CL intensity were logarithm over the concentrations of azithromycin ranging from 0.1 to 700 ng mL(-1). At a flow rate of 2.0 mL min(-1), a complete analytical process, which included sampling and washing, could be performed within 30s with relative standard deviations of less than 3.1%. This proposed method was successfully applied in assaying azithromycin in pharmaceutical and human serum samples with recoveries from 91.0 to 104.3%. The possible luminescence mechanism of luminol/BSA/azithromycin reaction was discussed in detail by CL, UV and fluorescence methods.