SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其形成过程

通过对正硅酸乙酯的两步水解-缩聚反应速率的调控，使生成的醇凝胶具有比较完整的网络结构，配合乙醇溶剂替换和正硅酸乙酯乙醇溶液浸泡和陈化，改善和增强凝胶的结构和强度，在分级干燥下实现了SiO2气凝胶的非超临界干燥制备，并采用SEM、TEM、TG-DTA、XRD和吸附-脱附技术等手段对所得气凝胶样品进行表征.结果表明, 该气凝胶是由粒径约10 nm均匀球状纳米粒子构成的具有连续网络结构的低密度多孔材料，密度为200～400 kg•m－3，孔径分布在10～30 nm范围内，孔隙率约为91％，比表面高达625.65 m2•g－1.外观及微观构造与应用超临界干燥制得的气凝胶完全一致.调节反应体系中各组分的配比以及控制两步水解-缩聚过程中酸与碱的加入量可以获得不同密度的块状SiO2气凝胶.     

超临界干燥法制备Fe2O3-SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯（TEOS）和硝酸铁为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备了Fe2O3-SiO2气凝胶,研究了Fe2O3-SiO2醇凝胶的形成条件的影响,并对所得气凝胶样品结构特性进行了初步表征．所得气凝胶样品是由直径约8nm的胶体粒子构成的低密度、高孔隙率的块状非晶固态材料．     

原位法常压干燥制备疏水SiO2气凝胶及其热稳定性

在正硅酸乙酯(TEOS)酸碱两步催化的溶胶-凝胶过程中, 加入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三甲基氯硅烷(TMCS)的混合溶液, 进行原位疏水改性处理, 并结合常压干燥工艺制备了高比表面积的疏水SiO2气凝胶. 利用N2物理吸附, 全自动X射线衍射仪(XRD), 傅立叶变换红外光谱仪(FTIR), 扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌结构进行了表征. 实验结果表明, 原位疏水改性比非原位疏水改性制备的SiO2气凝胶具有更大的比表面积, 可达979 m2·g-1, 气凝胶表面存在憎水性基团—CH3, 有良好的疏水性. 500 ℃热处理后, 气凝胶因失去大量的—CH3基团, 由憎水性转为亲水性; 800 ℃高温热处理后, 疏水SiO2气凝胶仍处于非晶态, 具有良好的热稳定性能.     

基于疏水改性常压干燥法制备介孔块状SiO2气凝胶

块状气凝胶是胶体粒子聚结、整体成型且均匀分布的多孔网络结构,可规避颗粒气凝胶掉粉掉渣、包裹成板或调成浆料再应用的缺陷.通常常压干燥获得的SiO_2气凝胶多为颗粒状,因其表面含大量亲水性Si-OH,易与空气中水蒸气结合,导致表面张力过大而颗粒化.为解决此难题,采用三甲基氯硅烷(TMCS)疏水改性,使-Si(CH_3)_3取代Si-OH中H原子,再经常压干燥获得块状SiO_2气凝胶.测得接触角为152.31°,属于超疏水材料.N_2吸脱附实验测得比表面积为786 m~2/g,且介孔分布变窄.热重分析其耐热温度达226℃,是良好的疏水耐温材料.     

超临界干燥法制备SiO2气凝胶的研究

通过溶胶－凝胶法和超临界干燥技术制得了ＳｉＯ２气凝胶，研究了溶液的ｐＨ值对凝胶时间及气凝胶密度的影响，应用ＸＲＤ、ＳＡＸＳ、ＴＥＭ和等方面对气凝胶样品的结构进行了初步研究，结果表明，ＳｉＯ２气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体，其基本粒子的平均直径约１０ｎｍ．     

超临界流体干燥法制备超细镧锰铝气凝胶研究

以La2O3,Mn(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O为主要原料,用"溶胶凝胶"法结合"超临界干燥技术"分别制备260℃超细镧锰和镧锰铝气凝胶;煅烧制备850℃超细镧锰和镧锰铝气凝胶。用XRD,TEM等手段对样品进行表征,重点考察pH值、温度等因素对制备的影响,并用CO与NO的反应来比对镧锰气凝胶和镧锰铝气凝胶的催化活性。结果表明:(1)制得镧锰气凝胶为疏松、具有较好分散性的棕黑色粉末;260℃时,镧锰气凝胶由絮状物包裹着若干球形大颗粒组成,球形颗粒直径小于80nm;而絮状物尺寸范围跨度较大,大的约为500nm×150nm,小的直径约为几个纳米;850℃时,镧锰气凝胶结晶度提高,颗粒感增强,并且颗粒间发生一定程度的烧结,煅烧产物为LaMnO3+λ和Mn3O4,球形颗粒粒径小于20nm;(2)镧锰铝气凝胶外观疏松、分散性好、呈棕色;260℃时,镧锰铝气凝胶结晶度较低;850℃时,镧锰铝气凝胶结晶度提高,主要晶相物质包括:LaMnO3+λ,La2O3、不同价态氧化锰和γAl2O3;(3)铝的引入,改变了气凝胶微结构单元,降低了起燃温度,但同时也降低了NO的最终转化率;(4)超细镧锰气凝胶对CO与NO反应有较好的催化活性。     

块状石英纤维/Al_2O_3气凝胶复合材料的非超临界干燥法制备及表征

采用溶胶-凝胶法和常压干燥法以N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂制备了低密度石英纤维增强Al2O3气凝胶复合材料.通过氮气吸附-脱附实验比较研究了石英纤维对氧化铝气凝胶孔结构参数的影响;采用X射线衍射技术表征了在升温过程中石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料的相结构变化;利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了Al2O3气凝胶基体及其石英纤维复合材料的微观形貌;初步探讨了DMF对Al2O3气凝胶形貌和密度的影响.研究结果表明石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料成块性好,纤维与气凝胶基体结合紧密,石英纤维提高了Al2O3相转变温度,适量的DMF有利于形成均匀凝胶网络结构,减小干燥收缩压力.     

常压干燥条件下乙醇对SiO2气凝胶密度的影响

SiO2气凝胶是一种经典的三维网状多孔纳米材料,具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低热导率、低光学折射率和低声速等特点,在许多领域都具有巨大的应用潜力.以四乙氧基硅烷(TEOS)为硅源,采用常压干燥的方法,通过改变乙醇、氨水的物质的量之比实现对二氧化硅气凝胶的密度的研究.当TEOS、乙醇、水(0.01 mol/L草酸催...     

块状TiO2/SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其表征

分别通过TiO2和SiO2的单独溶胶和TiO2/SiO2复合凝胶,并添加干燥控制化学添加剂甲酰胺,形成比较完善的凝胶网络结构,同时通过正硅酸乙酯的乙醇溶液浸泡,低表面张力溶剂替换和分级陈化以及干燥等步骤,实现了块状TiO2/SiO2复合气凝胶的非超临界干燥制备.所得TiO2/SiO2气凝胶为无色或乳白色轻质块状多孔固体,表观密度约0.4～0.9g/cm3,孔隙率约80%～95%.它由直径约10nm的TiO2和SiO2微粒相互分散复合而成,孔洞直径约几十纳米.其相态SiO2为无定形,TiO2为锐钛矿晶型.随着焙烧温度的升高,直到800℃不发生相变化.     

超临界流体干燥技术制备超细Ce-Mn气凝胶

以化学纯Ce2(CO3)3·6H2O和Mn(NO3)2为主要原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出铈锰气凝胶,经850℃煅烧后获得纳米粉体.通过TG-DTA,XRD,TEM,FT-IR等方法对样品进行表征,重点考察制备工艺及温度对气凝胶晶态、形貌、尺寸的影响,并通过反应"NO+CO"来检测其催化活性.结果显示该法能制备出具有较好疏松性、分散性的棕褐色粉末,晶粒呈球状,球径约为10 nm.经850℃煅烧后,物质的主要成分为CeO2和Mn2O3,由于高温烧结,晶粒尺寸明显长大,约为20～30 nm.铈锰气凝胶对反应"NO+CO"有一定的催化作用,但催化效果不够理想.     

常压干燥法制备气凝胶的研究进展

气凝胶是一类轻质、低密度的三维纳米多孔固态材料,因其独特的高孔隙率、高比表面积和低导热系数等特性,使其在吸附、催化、保温隔热和隔音等诸多领域具有广泛的用途,目前其相关研究在材料科学领域受到了广泛的关注。气凝胶的制备主要包括溶胶-凝胶过程和湿凝胶干燥两个步骤,湿凝胶的干燥是制备气凝胶过程中至关重要而又较为困难的一步。传统的气凝胶通过超临界干燥制备,工艺复杂、成本高,而且由于干燥过程在高温高压条件下进行,有一定的危险性并且不适宜大规模生产,因此如何通过常压干燥获得高比表面积、高孔隙率、低密度的性能优异的气凝胶是其研究的重要方向之一。本文简要介绍了湿凝胶的制备以及凝胶干燥理论,详细介绍了近年来常压干燥方法气凝胶制备的研究进展,并对其未来发展前景做出了展望。     

常压干燥制备二氧化硅气凝胶

二氧化硅气凝胶是典型的纳米多孔轻质材料,由于具有独特的性能并在许多领域存在潜在的应用价值而受到广泛关注。二氧化硅气凝胶的制备传统上采用超临界干燥工艺,但此工艺成本高、工艺复杂而且具有一定的危险性。为了实现二氧化硅气凝胶的大批量生产和商品化应用,研究低成本常压干燥制备技术非常必要。目前常压干燥制备工艺已取得了较大进展,本文主要介绍了二氧化硅气凝胶的常压干燥制备方法及其特点,并概述了二氧化硅气凝胶复合材料制备的最新研究进展。以纤维和聚和物为增强体的二氧化硅气凝胶复合材料改善了气凝胶的力学性能,进一步扩宽了其应用范围。     

高性能聚酰亚胺气凝胶的制备进展

气凝胶是轻质开孔的介孔材料,由于其特殊的性质,如低密度(0.003~0.5g/cm3)、高孔隙率(70%~99.8%)、低介电常数(~1.1)、低热导率(最低为0.012W/(m·K))和高比表面积(100~1600m2/g),因此可应用于隔热材料、隔音材料、催化剂载体、药物缓释材料、低介电材料、吸附剂等。聚酰亚胺是一类重要的高性能聚合物,近些年,聚酰亚胺气凝胶备受重视。本文综述了现有多种聚酰亚胺气凝胶的制备方法及其优缺点,并对今后的研究工作进行了展望。     

常压干燥法制备Al2O3块状气凝胶

以无机铝盐Al(H2O)9(NO3)3为前驱体，甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA)，1,2-环氧丙烷作为凝胶网络诱导剂，通过溶胶-凝胶法制备氧化铝凝胶；在常压条件下对凝胶进行干燥，得到乳白色、半透明、轻质、块状氧化铝气凝胶.初步探讨了在凝胶制备和陈化过程中增强凝胶网络结构强度的途径和机理.     

Preparation of Alumina Aerogel Films by Low Temperature CO2 Supercritical Drying Process

Alumina aerogel thin films were formed by a new synthesis route. Sols were prepared by the Yoldas process. Gels were formed by sol evaporation in a few hours. Films were prepared by dip coating glass or alumina substrates into both the sols and the gels. Aerogel films with special morphology were produced for the first time by exchanging the film solvent with acetone after the dip coating, followed by supercritical drying. The morphology of the films, studied by SEM and TEM, consists of fiber-like network of round chains (≈0.1 μm thick), and pores (0.1–0.5 μm in diameter). It is shown that the fibers contain a homogeneous arrangement of sol particles, 2–4 nm in size. Formation of this microstructure can be attributed to phase separation in the alumina-water-acetone system in a 2D film geometry. A conceptual model for the film development is proposed.     

添加环氧丙烷法常压干燥制备ZrO2气凝胶

以无机锆盐硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·5H2O)为前驱体,1,2-环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,甲酰胺(FA)为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法并通过常压干燥制备了轻质二氧化锆(ZrO2)气凝胶,利用差热分析(DTA)、扫描电镜(SEM)、N2吸附/脱附等测试技术对所制得的ZrO2气凝胶进行了表征.结果表明:添加环氧丙烷常压干燥制得的ZrO2气凝胶具有纳米尺寸的多孔网络结构,表观密度可低至202.08 kg·m-3,比表面积可高达645.0 m2·g-1,与超临界干燥效果相当.环氧丙烷因其环氧原子的强亲核性和不可逆的开环反应,可促进凝胶化,并通过环氧丙烷的量控制反应过程和凝胶状态.