染料中间体废水中硝基C酸的测定

提出了高效液相色谱法 (HPLC)测定染料中间体废水中硝基C酸的方法 .即采用阴离子交换柱ZorbaxSAX(4 6mm× 2 5 0mm) ,二极管阵列检测器 ,以 0 0 1mol/LNaH2 PO4 +1 0mol/LNaCl(pH6 2～ 6 4)为流动相 ,在 2 5 4nm波长下分离并测定了废水中硝基C酸的含量 .该方法简便 ,线性关系和重现性好 ,结果准确 .     

吉祥草根茎中一个甾体皂苷的提取与含量测定

采用醇提、溶剂萃取和色谱分离等手段从吉祥草根茎中分离提取得到一个已知化合物甾体皂苷RCE-4,该化合物具有良好的诱导肿瘤细胞凋亡的作用.该文建立了高效液相色谱技术测定RCE-4含量测定方法,色谱条件为:Venusil XBPC18(250mm×4.6mm.id.,5μm)色谱柱,乙腈-水(45∶55)为流动相,恒定流速为0.8mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃.测得吉祥草根茎中RCE-4的含量为0.1229%.RCE-4在0.0325～1.3mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.99997,平均回收率为100.05%,RSD(n=5)为1.74%.该方法简便准确,重现性好,可以作为吉祥草中RCE-4的含量测定方法,并为吉祥草药材质量标准建立奠定基础.     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质

建立了格列吡嗪片的含量测定及有关物质的高效液相色谱方法。采用Shim-PackVP-ODS为色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),以0.05mol L磷酸二氢钠溶液-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL min,紫外检测波长为276nm。对格列吡嗪及杂质Z分别进行了线性、回收率、日内和日间精密度以及溶液稳定性等试验,结果表明该方法简便、快捷,专属性强,结果准确可靠。     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.     

N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其对映异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(L042)及其对映异构体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-D-酪氨酸(D042)含量的方法.采用CHIRALPAK AD-H手性柱,以环己烷-无水乙醇-三氟乙酸(50∶50∶0.2)为流动相,流速0.5mL·min-1,检测波长231nm,L042与其对映异构体获得良好的分离效果.在此条件下,L042、D042分别在浓度5.25~104.04μg·mL-1(n=6),2.15~107.44μg·mL-1(n=7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999 9;平均回收率分别为99.69%(RSD 1.31%)和101.12%(RSD 1.91%);检出限分别为0.93和0.44μg·mL-1.建立了外标法测定L042含量的方法,对比了外标法及主成分自身对照法测定对映异构体D042的含量,选择节约检测成本的主成分自身对照法测定批量生产样品中的D042.该法准确、简便,适用于该中间体光学纯度的检测.     

HPLC法测定芴甲氧羰基-L-亮氨酸（Fmoc-L-Leu-OH）中对映异构体含量

本文建立了定量测定Fmoc-L-Leu-OH对映异构体Fmoc-D-Leu-OH含量的高效液相色谱分析方法。该方法以DAICEL CHIRALPAK~?RIC(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以正己烷︰异丙醇︰三氟乙酸（90︰10︰0.1）为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测。结果显示,该方法专属性强,系统重复性、精密度及耐用性良好,可用于Fmoc-LLeu-OH对映异构体Fmoc-D-Leu-OH的含量测定。     

新型环糊精手性固定相对氟西汀对映体的拆分

用分步法制备全苯异氰酸酯基-β-环糊精键合硅胶手性同定相.在高效液相色谱仪上,对氟两汀对映体进行拆分,并探讨流动相组成及配比、离子强度、pH值、流速和柱温等影响分离的因素.结果表明,在自制手性同定相上,外消旋氟丙汀得以拆分;最优的流动相为甲醇-一O.2%醋酸三乙胺缓冲液(体积比35 ∶ 65.pH 4.O),当流速为1.O mL/min和柱温为35℃时可达到基线分离.     

微乳电动毛细管色谱拆分氰戊菊酯对映异构体

采用β-环糊精作为手性选择剂,使用微乳电动毛细管色谱方法在12 min内成功进行氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.对拆分的电泳条件,如缓冲溶液的组成、浓度、pH、微乳的组成及浓度、环糊精浓度等进行了讨论及优化.结果表明,在分离电压为20 kV,选用57 cm(有效长度50 cm)×75μm内径的石英毛细管,β-环糊精的浓度为30 mmol/L,缓冲溶液pH=6.5(5 mmol/L磷酸二氢钠 10 mmol/L硼砂溶液),以40 mmol/L SDS 30 mmol/L正庚烷 300 mmol/L正丁醇为微乳,在25℃分离,可使氰戊菊酯的4个对映体基线分离.     

高效液相色谱法米格列奈钙原料药的含量和有关物质

采用高效液相色谱法对米格列奈钙原料药的含量和有关物质进行了测定,在15.5-155.4 μg/mL的范围内.浓度与峰面积呈良好线性关系,结果证明该方法准确、灵敏、简便.     

复方二甲双胍格列吡嗪胶囊含量测定标准提升研究

采用C₁₈色谱柱,分别以磷酸盐缓冲液-甲醇不同体积比(V∶V)(80∶20)和(45∶55)为流动相,在检测波长分别为233 nm和225 nm的条件下,建立高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中盐酸二甲双胍和格列吡嗪含量。结果表明,盐酸二甲双胍在20.07～30.11μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=90 083c+1 652.8(r²=0.999 5),方法回收率在98.46%～101.19%之间(RSD为0.95%),3批样品的盐酸二甲双胍含量在97.53%～100.26%之间;格列吡嗪在17.48～32.45μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=62 928c+26 302(r²=0.999 7),方法回收率在98.82%～100.80%之间(RSD为0.64%),3批样品的格列吡嗪含量在99.83%～101.71%之间。该方法简便,快速,能准确测定该制剂中盐酸二甲双胍和格列吡嗪的含量,可作为复方二甲双胍格列吡嗪胶囊的质控检测标准。     

顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r~2均大于0.997,平均回收率为95.1%～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%～4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定西梭霉素含量

以邻苯二甲醛和巯基乙酸为衍生化试剂 ,用柱前衍生化反相高效液相色谱法分离测定西梭霉素含量 .流动相 :甲醇 -水 (70∶30 ) ,内含醋酸 0 .2 0mol L ,庚烷磺酸钠 13mmol L ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温为 2 5℃ ,进样 2 0 μL ,检出限为 2 .13mg L .     

高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液含量。采用Zorbax SB—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至pH3.0,加水至2 000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]—甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果表明,在0.04～3.0 mg/mL的范围内,浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 8(n=7),左卡尼汀注射液含量为标示量98.46%～100.9%,平均回收率为99.78%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

筋骨草中槲皮素成分的含量测定

采用高效液相色谱法对筋骨草中槲皮素的含量进行测定。色谱条件为：色谱柱,HypersilODS（5μm,250．0×4．0mm）;流动相,pH=2．08磷酸：甲醇为45：55;检测波长为370nm。标准曲线显示,槲皮素在2．24-22．40μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为可=192．0x＋202．4,r=0．998。样品平均回收率为97．6％,RSD为1．67％,这表明本法是一种筋骨草中槲皮素的分析及含量测定的简便、快速、准确且重现性好的方法。     

高效液相色谱法测定甲磺酸托烷司琼注射液的含量

建立高效液相色谱法测定甲磺酸托烷司琼注射液含量,采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,流动相为0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.5)-甲醇-乙腈(35:40:25),流速0.6mL·min~(-1),检测波长为285nm。在进样量0.1～1.0μg,内标物为2μg时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.9999(n=6),平均回收率99.93％,日内和日间RSD分别为0.26％及0.59％(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

HPLC法测定炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度

建立炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱采用Kro-masilTMC18柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶65),流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温.芍药苷在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率99.18%.结果表明,该方法简便、稳定、可靠.可用于炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定.     

HPLC法测定马钱子缓释片中士的宁与马钱子碱

建立以高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱缓释片中士的宁和马钱子碱质量浓度的方法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(76∶ 230∶2.4:0.3),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.士的宁与马钱子碱分别在1.2 ～14.4μg/mL和1.0 ～ 12.0 ug/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.58％、99.91％,RSD分别为0.57％、1.15％.本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

高效液相色谱法测定广西壮药毛郁金中姜黄素的含量

采用Ultimate（XB-C18）色谱柱,以乙腈-4%冰乙酸（48∶52）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长430nm,柱温为室温,建立高效液相色谱法（HPLC）测定广西壮药材毛郁金中姜黄素含量的方法。结果表明,姜黄素在0.00992～0.08928μg范围内的峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9995）,平均回收率为101.28%,RSD为1.67%（n=6）。本方法准确,快速,重现性好,可以作为广西壮药材毛郁金的含量测定方法。