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1.
巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构 总被引:6,自引:1,他引:6
以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。 相似文献
2.
通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑(BenzMeIm-Cl)与PtCl_2的反应,合成了配合物(BenzMeIm)_2[PtCl_4],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、1H NMR、13C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P21/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为:a=0.981 80(5)nm,b=0.861 47(3)nm,c=0.144 332(7)nm,β=92.480(2)°,V=121.96(1)nm3,R1=0.014 4,w R2=0.038 8。 相似文献
3.
合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)*H2O(1),Cu(sal-tau)*2H2O(2),X-射线粉末衍射数据指标化结果表明,两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是1a=1.4981nm,b=1.8246nm,c=2.1985nm;2a=0.9454,b=1.7092nm,c=2.2254. 相似文献
4.
采用缓慢蒸发法,在水溶剂中合成了含氮配体单核Ni(Ⅱ)配合物[Ni(py)3(H2O)3](1,5-nds)(py=pyridine,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、热分析和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶体学参数:a=1.569 46(17)nm,b=1.219 95(12)nm,c=1.454 71(16)nm,β=14.547 1(16)°,V=2.765 1(5)nm3,Z=4。考察了该配合物的磁性和荧光性质。 相似文献
5.
以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H2hfipbb)或对苯二甲酸(p-H2bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO3)2·6H2O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co2(BPPA)(hfipbb)2·(H2O)3]·6H2O}n(1)、{[Zn2(BPPA)2(p-bdc)2]·H2O·DMF}n(2),利用元素分析、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱等手段分别对它们进行了表征,并用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构。X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.640 9(2)nm,b=1.715 78(13)nm,c=1.504 11(11)nm,V=6.8154(9)nm3,Z=4,μ=0.571 mm-1,F(000)=2 592,Dc=1.245 g·cm-3,Mr=1 383.76,R1=0.066 6,w R2=0.208 9(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.796 70(9)nm,b=1.814 82(6)nm,c=2.303 13(7)nm,β=102.136 0(10)°,V=11.428 3(6)nm3,Z=8,μ=0.906 mm-1,F(000)=4 944,Dc=1.391 g·cm-3,Mr=1 196.85,R1=0.039 8,w R2=0.106 4(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。 相似文献
6.
《无机化学学报》2016,(4)
以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H2hfipbb)或对苯二甲酸(p-H2bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO3)2·6H2O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co2(BPPA)(hfipbb)2·(H2O)3]·6H2O}n(1)、{[Zn2(BPPA)2(p-bdc)2]·H2O·DMF}n(2),利用元素分析、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱等手段分别对它们进行了表征,并用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构。X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.640 9(2)nm,b=1.715 78(13)nm,c=1.504 11(11)nm,V=6.8154(9)nm3,Z=4,μ=0.571 mm-1,F(000)=2 592,Dc=1.245 g·cm-3,Mr=1 383.76,R1=0.066 6,w R2=0.208 9(I2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.796 70(9)nm,b=1.814 82(6)nm,c=2.303 13(7)nm,β=102.136 0(10)°,V=11.428 3(6)nm3,Z=8,μ=0.906 mm-1,F(000)=4 944,Dc=1.391 g·cm-3,Mr=1 196.85,R1=0.039 8,w R2=0.106 4(I2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。 相似文献
7.
在水溶液中以Cu(NO3)·3H2O,2-mpac和KSCN反应得到了一个通过硫氰酸根桥连的混配配合物[Cu(2-mpac)(SCN)(H2O)·H2O]n(1)(2-mpac:5-methylpyrazine-2-carboxylie acid),利用元素分析,红外光谱,单晶X射线衍射,X射线粉末衍射以及热重分析对配合物1进行了表征.晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=0.5567(2)nm,6=1.0339(3)nm,c=1.0532(3)nm,α=64.030(2)°,β=77.620(3)°,γ=85.945(3)°,V=0.5321(3)nm3',Z=2,S=1.061,最终偏离因子[I>2σ(I)]R1=0.0444,wR2=0.0905,对于全部数据R1=0.0647,wR2=0.0988.变温磁化率研究表明配合物1中的Cu(Ⅱ)离子之间存在弱的反铁磁相互作用. 相似文献
8.
水热法合成了1个新颖的锌配位聚合物{[Zn3(Hdmtrz)2(1,4-bdc)3]·2H2O}n(1,Hdmtrz=3,5-二甲基-1-H-1,2,4-三氮唑,1,4-bdc=对苯二甲酸根),对其进行了红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射和热重分析等表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.917 97(18)nm,b=0.983 3(2)nm,c=1.071 7(2)nm,α=100.81(3)°,β=102.589(3)°,γ=106.90(3)°,V=0.8418(3)nm3,Z=1。该化合物为三维框架结构,拓扑类型为pcuα-Po简单立方格子,Schl覿fli符号记为{412·63}。室温固态荧光测试显示,配合物在471 nm(λmax)具有强的荧光吸收。 相似文献
9.
10.
采用水热法合成出一种含一价铜配合物的新型双金属钼氧簇合物[5-(4-Br-Ph)-2,4'-Hbpy]2[Cu(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2]2[Mo8O26],并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析以及X射线粉末衍射分析对该化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.4411(3)nm,b=1.3924(3)nm,c=2.5183(5)nm,β=99.06(3)°,V=4.990(17)nm3,Z=2;该化合物是由一价铜配合物{Cu(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2}+与{β-Mo8O26}4-簇通过共价配位键连接形成的新型多金属钼酸盐,其中游离的质子化配体作为抗衡阳离子. 相似文献
11.
以醋酸锌、异烟肼(INH)、2-氨基吡啶(2-APy)为原料在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中合成了2个Zn(Ⅱ)配位聚合物[Zn(CH3COO)2(INH)]n(1),[Zn(CH3COO)2(2-APy)]n(2),用红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、X射线单晶衍射对配合物进行了表征。晶体结构测试表明,配聚物1属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=0.914 44(17)nm,b=0.161 86(3)nm,c=0.871 75(16)nm,β=96.181(3)°,V=1.282 8(4)nm3,Z=4;配聚物为2D层状结构,该层状结构通过氢键弱相互作用,进一步形成3D超分子结构。配聚物2属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.747 0(4)nm,b=0.814 5(5)nm,c=1.895 7(11)nm,α=88.276(8)°,β=86.202(8)°,γ=84.334(8)°,V=1.144 9(11)nm3,Z=2;配聚物2为一维zig-zag链状结构。室温固态荧光测试显示,配聚物1、2分别在最大波长382.6和367.5 nm处具有较强的荧光发射。 相似文献
12.
以氯化镉、烟碱(Nicotine)为原料在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中反应,合成了1个新的一维链状Cd髤配聚物[Cd3(μ-Cl)6(Nicotine)2(DMF)2(H2O)2]n,用红外光谱、粉末X衍射、X-射线单晶衍射和热重分析对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=0.998 02(19)nm,b=1.836 89(15)nm,c=1.082 6(2)nm,β=95.809(3)°,V=1.974 5(5)nm3,Z=2,μ(Mo Kα)=2.045 mm-1,F(000)=1 044.0,R1=0.049 9,wR2=0.118 8[Ⅰ>2σ(Ⅰ)]。配合物中镉离子位于扭曲的配位八面体中心,相邻镉离子通过2个氯离子桥连形成了一维链结构,Nicotine、DMF、H2O占据配位八面体的剩余配位点,配聚物一维链平行于a轴。室温固态荧光测试显示,配聚物在448.5、573 nm处具有强的荧光发射。 相似文献
13.
本文选取平面型配体2,2-联嘧啶(2,2-bipyrimidine,C8H6N4)和马来二睛基二硫烯二钠(Na2(mnt)),采用溶液合成法制备配合物[Cu(mnt)(C8H6N4)](1),并运用IR、XRD、X射线单晶衍射等方法进行了表征,还对其作了TG、EPR、磁性等研究。配合物1属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=0.71064(11)nm,b=1.6270(2)nm,c=1.27384(19)nm,β=98.926(2)°,V=1.4550(4)nm3;具有层状堆积的结构,层间距为0.3360 nm。磁性测试数据表明,配合物1具有顺磁性质。 相似文献
14.
通过水热法成功合成了一例一维"Z"形链状结构的化合物[(4,3′-Hbpt)_2Zn(adp)]_n(1)(4,3′-Hbpt=3-(4-吡啶基)-5-(3-吡啶基)-1-H-1,2,4-三唑;adp=己二酸离子)),并通过X射线单晶衍射、元素分析、X射线粉末衍射和荧光光谱等方法对该化合物进行了结构表征和性质研究.X射线单晶衍射分析表明,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.938 8 nm,b=0.877 6 nm,c=1.844 1 nm,α=90°,β=109.1°,γ=90°,V=2.965 0 nm~3,D_c=1.470 g/cm~3,Z=4,F(000)=1 352,GOOF=0.957.在化合物1中,Zn~(2+)离子通过己二酸桥接形成一维"Z"形链状结构.此外,通过荧光光谱对化合物1的荧光性质进行了研究. 相似文献
15.
以二乙醇胺为配体合成了一种具有[Dy_2Co_8]核结构的配合物[Dy_2Co_8(L)_4(HL)_4(HCOO)_4(OH)_2Cl_2(CH_3OH)_2]Cl_2·4CH_3OH·2H_2O(1)(H_2L=二乙醇胺),并对其进行了X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和磁性表征。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶体学数据:a=1.160 4(8)nm,b=1.322 7(9)nm,c=1.465 3(9)nm,α=71.181(7)°,β=67.638(7)°,γ=65.939(7)°。在晶体结构中,每一个Dy(Ⅲ)都是九配位,而每一个Co(Ⅱ)均为六配位。 相似文献
16.
17.
将L-苯丙氨酸与乙二胺通过一定反应双缩得到具有手性结构的N,N′-双(L-苯丙氨酸)缩乙二胺, 此配体与氯化铜发生配位, 生成一种四聚体手性Cu(Ⅱ)配合物, 将此配合物溶在甲醇中培养出单晶. 通过X射线衍射分析测得其分子结构. 此配合物单晶属于四方晶系, 空间群I4. 晶胞参数为a=2.504 4(4) nm, b=2.504 4(4) nm, c=0.870 7(3) nm, V=5.461(2) nm 3, Dc=1365 g/cm3, Z=8. 相似文献
18.
合成了2个新的镉髤配合物{[Cd(Htta)_2(H_2O)_2]·2H_2O}n(1)和[Cd(tba)_2(H_2O)_4](2)(H_2tta=2-[1,2,4]-三唑对苯二甲酸,Htba=3-[1,2,4]-三唑苯甲酸),配合物分子结构经X射线单晶衍射分析确认。对配合物1和2进行了X射线粉末衍射、红外光谱、紫外光谱和固体荧光光谱表征。X射线单晶衍射测试表明,配合物1为一维双链高分子聚合物,2为单核零维配合物,中心镉髤离子均采取六配位八面体配位构型。配合物1通过分子间丰富的氢键作用进一步组装成三维超分子结构,配合物2则通过分子间氢键和π-π堆积作用组装成三维超分子结构。固体荧光光谱显示,配合物1和2分别在437和357 nm处有强的荧光发射峰。 相似文献
19.
采用氧化-加成法,合成了配合物[Cu(μ-C6H5COO)2(C4H8O)]2,通过单晶X射线衍射,FT-IR、ESR光谱等手段对标题配合物的结构和性质进行了测试和表征.其晶胞参数为:单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=0.920 1(1)nm,b=1.769 0(4)nm,c=1.094 9(4)nm,β=108.97(1)°,V=1.685 4(3)nm3,Dc=1.46g/cm3,Z=2;它是由四个桥联苯甲酸和两个四氢呋喃组成的二聚体. 相似文献
20.
以2,5-噻吩二甲酸和稀土盐为原料,通过水热反应,合成了3个稀土金属配位聚合物{[La(OH)(SO4)]}n(1),{[La2(TDC)2(SUC)]}n(2)和{[Gd2(TDC)2(ox)(H_2O)4]·2H_2O}n(3)(H_2TDC=2,5-噻吩二甲酸,SUC=丁二酸,ox=草酸),分别用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对配合物2和3进行了表征。实验结果表明:配合物2和3均呈现三维网络结构,其中配合物2属于正交晶系,空间群为Pbca,a=1.372 8(4)nm,b=0.704 0(2)nm,c=2.136 2(6)nm,Z=8;配合物3属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.934 3(4)nm,b=0.990 5(2)nm,c=1.252 8(3)nm,β=107.463(4)°,Z=4。 相似文献