乙基紫萃取比色测定微量铊

本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25％三氯化铁、1毫升0.2％乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。     

用结晶紫萃取比色测定微量钼

本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16％硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05％结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。     

铟中微量铊的测定

铟中铊一般采用在氢澳酸介员中萃取铊,与主体和其它杂质元素分离后进行铊的测定,操作比较繁琐。本文在0.05—0.5N氢溴酸介质中,使[TlBr_4]与甲基绿生成有色离子缔合物,用乙酸异戊酯萃取,利用该有色离子缔合物比其它离子稳定这一性质,采用水洗以进行直接测定。缔合物的最大吸收位于590nm,其表观摩尔吸光系数为1.13×10~5;铊量在0—10微克/5毫升乙酸异戊酯范围符合比尔定律。在1N氢溴酸     

电解法测定微量单矿物中 H_2O~+

矿物中H_2O~+测定历来沿用宾斯菲尔法。微量矿物由于受标本数量及天平感量所限,该法不敷应用。Keidel曾用Pt-P_2O_5-H_2O体系测定气体或有机液中微量水,方法基础系根据法拉第定律电解0.5克子分水(9.01克)需96,500库伦电量而设计的一个铂电解池。仪器设计成动态平衡式,在标准状态下电解1ppm水消耗13.2微安电流。 Keidel电解池是两根铂丝和两根铜丝相间而绕在一根直径为1毫米的轴上,外面用聚四氟乙烯塑料(或玻璃)固定。除去轴,铜丝用硝酸蚀去后,构成一内壁有两根螺旋型铂丝相间而又互不相碰的细管,其内壁放大绘制如图1。然后     

碘阻抑结晶紫褪色动力学光度法测定微量碘

在弱酸性介质中，微量Ｉ＾－对ＮａＩＯ４氧化结晶紫色的反应具有显著的阻抑作用，以此反应为指示反应提出了测定微量碘的动力学光度分析法。     

萃取比色法测定矿石中微量汞

利用卤化汞络阴离子与三苯甲烷染料反应测定汞,具有很高的灵敏度,但是在矿物分析中的应用化学第10卷第8期还不多,主要的原因认为选择性不好,必须预先进行分离。最近有人在醋酸盐缓冲溶液中,     

结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷

高纯三氧化钨中微量砷的测定,—般采用铜试剂银法和砷锑钼蓝法。前者虽然操作简单,但使用三氯甲烷有机溶剂对操作人员健康不利;后者灵敏度稍差,仅能达到0.005%。本法在前人工作的基础上采用结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷,获满意结果,既消除了铜试剂银法存在的问题,又可使灵敏度达到0.001%。砷量在0—5微克/10毫升范围符合比尔定     

乙基紫萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

碱性三苯甲烷类染料——乙基紫[C.I.№.42600(1957版)]已广泛用于萃取光度法,目前已建立了测定微量锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘和磷的方法。本文应用乙基紫作显色剂,找出溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易为苯、甲苯所萃取,可用来比色测定汞。本文较详细地探讨了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰,并做了岩石矿物中微量汞的分析。实验表明,本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.乙基紫:Chroma,配制成0.015％水溶液,过滤后备用。 2.汞的标准溶液:准确称取光谱纯二氯化汞0.6768克溶于水,在1000毫升容量瓶中稀     

放大反应比色法测定土壤中微量碘

在酸性条件下,用饱和溴水氧化特测液中Ｉ为ＩＯ３,ＩＯ３与显色剂中过量的Ｉ反应生成Ｉ２,Ｉ２与淀粉作用使溶液呈蓝色,最后用比色法测定含碘量。该法具有较高的灵敏度,检出限为０．０１６９ｍｇ／Ｌ,测定的线性范围为０．０４～０．８ｍｇ／Ｌ;用于土壤中碘含量测定时,ＲＳＤ≤５．３％（ｎ＝４）,加标回收率为９０％～１１２％。     

离子交换剂比色法测定尿液中微量铬

离子交换剂比色法是近年来出现的一种分析微量金属元素的方法,已用于河水中微量铬、镍等的测定。本文采用前人以离子交换树脂选择吸附二苯基卡巴肼与铬的络合物,然后再进行离子交换剂比色的方法来测定合成塔尿液中的铬,以监测塔衬里的腐蚀情况。经过对测定条件的选择和尿液中干扰成分的校正试验,方法最小检测量可达10ppb,相对误差为6％。     

离子交换树脂比色法测定钨中微量钴

在磷酸介质中,用732阳离子交换树脂交换吸附Co-5-Cl-PADAB络合物,用双波长光度法测量吸光度,可在不分离主体元素钨的条件了测定钴。     

碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇吸光光度法测定海豚肝脏中微量硒

对硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇显色体系进行了较系统的研究。结果表明,硒在盐酸介质中可与I     

矿石中微量铊的吸附催化极谱测定

铊在矿石中的含量一般都很低。极谱法测定铊,常采用先经有机溶剂反复萃取,然后在氟化钾的碱性底液中测定。碘化钾可使镉、铅产生吸附催化波。本文提出在20％氟化钾,0.15％碘化钾的碱性底液中,铊可产生吸附催化波,可使灵敏度提高10倍。采用硫酸、氟化钾分离铅、铁等元素;利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。这样分离和富集铊不但避免了有机溶剂反复萃取,而且可测出样品中0.0000x％的铊。本法适用于硫化矿中微量铊的测定。     

空气中微量碘化亚铊的比色测定

长期吸入空气中少量的碘化亚铊,将引起中枢神经系统等疾患,并会有毛发脱落,湿疹、呕吐和腹泻等症状。故一般规定厂房空气中铊的最高容许浓度为0.01毫克/米~3。为了检测空气中微量碘化亚铊的浓度,我们研究了灵敏且简便的二甲酚橙比色法,由试验确定了以王水加热氧化一价铊为三价铊的条件;试剂的适宜用量为1.0-1.5毫升;采用3个串联的冲击式采样管以保证浓度在1毫克/米~3以上铊的吸收完全。本法最小捡出量为1微克,可以满足现场捡测分析的要求。同时亦适用于空气中硫酸亚铊和其它三价铊盐的测定。方法简介如下: 分析方法: 1.校正曲线的绘制:分别吸取铊(Ⅰ)标准溶液(应用105℃干燥2小时的碘化亚铊溶于吸收     

非水比色法测定纯砷中微量碳

在非水滴定的基础上,用百里酚蓝的丙酮-甲醇溶液,试验了非水比色测定微量碳的方法。可以测定纯砷中2—14微克碳,变异系数6.12％。与气相色谱定碳法相比,结果相符,操作简单、成本低廉。试验部分测定装置及试剂: 吸收溶液:于贮液瓶中加入800毫升丙酮、200毫升甲醇、40毫克百里酚蓝、0.28毫升氢氧化钾溶液(7％),摇匀。返复滴加盐酸(5+95)或氢氧化钾溶液(3％),至吸收二氧化碳后