均分散胶体的研究 I. 钇化合物均分散胶体的形成

已制备了球形、尺寸分布很窄的粒子组成的YOHCO_3·H_2O及Y_2O_3均分散胶体。用电子显微镜、红外光谱及电导率等方法对这些均分散体系的组成及形成过程进行了初步探讨。     

均分散胶体的研究(Ⅳ)——钛酸锶均分散粒子的制备

烧制电子陶瓷用的SrTiO_3粉料不仅要求纯度高,而且对粒子的尺寸及均匀性也有严格要求。目前虽可用喷雾沉淀等方法制得尺寸为微米级的SrTiO_3粒子,但其形状与尺寸很不规整。用通常的均分散体系制备方法曾制得均分散BaTiO_3粒子,但由于制备溶液的浓度太低,难以实现工业化。其实,反应溶液浓度低、反应时间长、控制条件严格是大规模制备均分散粒子的共同弱点。本工作提出了一种简便、快速制备均分散SrTiO_3粒子的方法,有望实现均分散粒子制备的工业化。     

均分散氧化钛粒子的制备研究

用升温水解法制备了组成为TiO2的球形和椭球形均分散粒子。系统地研究了制备条件对粒子大小和形状的影响,用电子显微镜和红外光谱对粒子的形态和组成进行了分析。跟踪测定了均分散粒子形成过程中体系电导率的变化,探讨了均分散粒子的形成机制。     

均分散球形氧化铕超细微粒的制备和表征

采用尿素分解法制备了均分散球形Eu(OH)CO~3·H~2O超细沉淀粒子,进一步在空气中750℃下焙烧4h,得到了均分散球形氧化铕超细微粒。考察了各种反应条件的影响,获得了最佳的制备条件。用XRD,IR,TEM,TG以及比表面测定等手段对样品进行了表征。     

均分散球形氧化铕超细微粒的制备和表征

采用尿素分解法制备了均分散球形Eu(OH)CO~3·H~2O超细沉淀粒子,进一步在空气中750℃下焙烧4h,得到了均分散球形氧化铕超细微粒。考察了各种反应条件的影响,获得了最佳的制备条件。用XRD,IR,TEM,TG以及比表面测定等手段对样品进行了表征。     

沸腾回流强迫水解法制备均分散α—Fe2O3超微粒水溶胶

Matijevic等曾报道在密闭静态环境下强迫水解酸化的铁盐溶液制备出几种形状单一的微米或亚微米级的均匀α-Fe_2O_3或β-FeOOH胶体粒子。类似的工作国内亦有报道。如粒子尺寸减小到纳米量级,则体系兼有表面效应、体积效应和特殊的光学性质。我们尝试用强迫水解法制备粒径几十纳米的球形或立方形的α-Fe_2O_3均分散胶体粒子,结果获得成功。     

均分散氧化亚铜溶胶的制备

均分散体系是指分散相粒子形状大小均相同的体系,我们曾研究过尿素水解法和强制水解法制备均分散氧化铜微粒.手续上大大简化.因为均分散制备不同于机械粉碎、气相沉积等方法,体系是在液相中生成晶核后,各个晶核同步生长形成的.因此,溶液中的pH、阴离子、络合剂、反应物浓度以及温度都会影响粒子生长.McFadyen 等人曾研究过酒石酸铜用葡萄糖还原氧化亚铜微粒,由于条件不同可得不同形状大小微粒.     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

均分散体系及其应用

一、概况均分散体系是指分散相的粒子大小、形状均相同的分散体系。在自然界存在的有:蛋白质、细菌等。还有一些人工制备的,像:胶束、微乳液等。这里所介绍的是固相分散在液相中的分散体系。为什么均分散体系这样引人注目     

均分散胶体的研究 V. 锆化合物均分散颗粒的制备

根据部分稳定氧化锆陶瓷(PSZ)的增韧机制,减小陶瓷粉料ZrO_2颗粒的尺寸是提高陶瓷韧性及其它机械性能的关键,因此合成细微ZrO_2粉料的研究开展得十分活跃.韩利成等用液相沉淀法制备尺寸在微米级以下的氢氧化锆颗粒.村濑嘉夫等在H_2O_2存在下升温水解ZrOCl_2溶液,制备ZrO_2超细颗粒.从所发表的透射电子显微镜(TEM)照片看,他们所制得的颗粒形状和尺寸都不均一,而且粘连,恐难以满足烧制高韧性PSZ     

氧化铁在γ—Al2O3上的分散状态及对反应性能的影响

采用(NH_4)_3[Fe(C_2O_4)_3]·XH_2O的水溶液含浸,Fe(NO_3)_3·9H_2O水溶液饱和浸渍以及Fe(AcAc)_3的甲苯溶液热吸附三种方法制备了在γ-Al_2O_3上分散的氧化铁体系。用多种物理化学手段对用不同方法制备的分散体系进行了细致的表征和比较,结果表明用第一和第三种方法制备的样品中Fe~(3+)是充分分散或单层分散的,但用饱和浸渍法制备时即使在低的载量时(3wt％Fe_2O_3)仍有氧化铁微晶。对于Fe_2O_3/γ-Al_2O_3,分散的结构状态还强烈地依赖于制备条件(参数)的选择。单层分散的Fe~(3+)处于高自旋态,具有正交畸变的局部配位对称性。单层分散的Fe~(3+)在氢气氛中即使升温至973K也只能被还原为Fe~(2+)状态。与单层MoO_x,VO_x,WO_x物种不同,单层分散的FeO_x物种既不能用XRD也很难被FTIR-DRS以及LRS所检测,丁烯脉冲反应表明单层的Fe~(3+)已可满足反应要求,但与晶相α-Fe_2O_3具有不同的选择性。CO脉冲实验表明与充分分散Fe~(3+)相关的晶格氧数目是少的而且较不活泼,流动态的CO+H_2反应结果表明,对于甲烷及其它低碳烃的生成主要取决于铁的价态而与分散的结构变化关系较小。在合成气中的程序升温反应结果进一步证实了这一结论。     

H_20对CO在Pt/Al_20_3上吸附态的影响

利用红外光谱方法考察了在Pt/Al_2O_3催化剂上Pt晶粒大小和共吸附H_2O对CO吸附态的影响。共吸附H_2O可使CO在Pt/Al_2O_3上的线式吸收带产生远大于文献报道过的红移(△vco=40厘米~(-1) ),谱带宽化和强度增加,而在Pt/SiO_2催化剂上则没有发现类似的效应。还发现CO的吸收带位置因Pt粒子大小不同而异,当D_(pt)足够大时,在共吸附H_2O的作用下,CO在Pt/Al_2O_3上的线式吸收带分裂成双峰,其中高波数峰对H_2O的作用不敏感,低波数峰对H_2O的作用敏感。提出了Al_2O_3表面羟基可以和CO吸附态之间形成氢键的观点,可用以解释在Al_2O_3上高分散的Pt上和纯Pt金属表面上CO吸附态的不同特征。     

Takiyama法制备均分散碳酸钡粒子

Ｔａｋｉｙａｍａ法制备均分散碳酸钡粒子王世权，王泽新，伍世英，陈宗淇（青岛化工学院应用化学系，青岛，２６６０４２）关键词均分散料子，碳酸钡，Ｔａｋｉｙａｍａ法均分散体系的制备是近年来胶体化学领域中深受重视的研究课题，由于均分散体系的粒子形状相同、尺寸...     

碳硫的土法快速测定法

Ⅰ.燃烧法定碳(一)大意:本法可测定钢铁中的总碳量,包括化合态的碳(FeC)及游离态的碳(又名石墨)测定时将钢铁在纯氧气流中燃烧,生成二氧化碳C+O_2=CO_24FeC+7O_2=2Fe_2O_3+4CO_2,使通过氢氧化钡[Ba(OH)_2]而被吸收CO_2+Ba(OH)_2=BaCO_3↓+H_2O过量的Ba(OH)_2溶液再用醋酸(HAc)即CH_3COOH标准溶液回滴,由消耗的Ba(OH)_2之毫升数即可求得碳的百分率。     

氧化铁在TiO2上的分散状态及其物理化学表征

采用(NH_4)_3[Fe(C_2O_4)_3]·xH_2O稀水溶液含浸,Fe(NO_3)_3·9H_2O水溶液饱和浸渍以及Fe(AcAc))_3的甲苯溶液热吸附方法制备了在TiO_2(锐钛矿)上分散的氧化铁体系。用多种物理化学手段进行了表征,结果表明由含浸和热吸附法制备的样品中,负载组分FeO_x很容易充分分散或单层分散,这些单层物种很难被XRD,FTIR-DRS或LRS所检测,单层分散的Fe~(3+)处于高自旋态,具有较小的正交畸变配位对称性,但不是孤立四面体的配位结构,没有发现置换Fe~(3+)的存在。实验结果还表明,由XPS的电子结合能数据鉴别Fe~(3+)和TiO_2表面相互作用的强弱是困难的,充分分散的FeO_x表面物种在973K的还原温度下其Fe~(2+)尚不能被进一步还原,在TiO_2(锐钛矿)表面上单层分散的Fe—O多面体仍然是丁烯ODH反应的有效活性位。单层型催化剂的选择性不同于晶相a-Fe_2O_3,且与是否存在气相氧密切相关。     

NiFe2O4磁性纳米材料的溶剂热法一步合成

以Fe(NO_3)_3·9H_2O和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在未添加任何碱性沉淀剂和高温晶化处理的条件下,通过对实验条件(包括溶剂、溶剂热温度和时间)的优化,利用溶剂热法一步制备了具有良好结晶性和超顺磁性的NiFe_2O_4磁性纳米材料。结果表明:用H_2O和EtOH-H_2O做溶剂都不利于NiFe_2O_4的生成;用EtOH做溶剂,为了获得纯度较高的NiFe_2O_4磁性纳米材料,要保证适当的溶剂热温度和时间;所得材料的磁性能与材料中磁性组分NiFe_2O_4的含量和其结晶程度有关。该制备方法最突出的优点是简单、快速、成本低、从源头消除了污染,且所得的材料磁性能优良。     

三重桥氧三核铁脂肪酸配合物FAB和EI质谱研究

本文报道三重桥氧三核铁脂肪酸配合物[Fe_3(μ_3～O)(μ-O_2CR)_6(H_2O)]_3~+(R=CH_3,C_2H_5,C_3H_7,C_4H_9,C_(15)H_(31)和C_(17)H_(35))的快原子轰击(FAB)和电子轰击(EI)质谱。在FAB—MS谱中观察到四种系列离子:Ⅰ.[Fe_3O(O_2CR)_n]~+n=2-6;Ⅱ.[Fe_3O(O_2CR)_nO]~+n=1-4;Ⅲ.[Fe_2O(O_2CR)_n]~+n=1-3;Ⅳ.[Fe_2(O_2CR)_n]~+n=2-4;以及与底物所形成的加合离子[Fe_3O(O_2CR)_n·NBA-1]~+n=3-5(NBA是间-硝基苄醇)。在EI—MS谱中,除上述Ⅰ—Ⅳ离子(其中n的数目略有差异)外,还观察到含三个配位水的完整阳离子[Fe_3(O_2CR)_6(H_2O)_3]~+及其与配体羧酸的加合离子[Fe_3O(0_2CR)_n(H_20)_3·RCOOH+H]~+n=4-6,(Fe_3O(O_2CR)_nO(H_2O)3·RCOOH+H]~+n=2—4和Fe(O_2CR)_n]~+n=1—3。分析了它们的断裂规律,探讨了从中所获得的有益启示。     

纳米-微米铁修饰的维氏体氨合成催化剂（英文）

我们以商业预还原的维氏体(Fe_(1-x)O)氨合成催化剂为载体,采用Fe(NO)_3·9H_2O和H_2C_2O_4·2H_2O进行原位室温固相反应制备纳米铁或微米铁修饰的铁基氨合成催化剂,并通过XRD、SEM、TG-DTG、H_2-TPR等进行了表征.结果表明:Fe(NO)_3·9H_2O和H_2C_2O_4·2H_2O室温固相反应完全生成产物Fe_2(C_2O_4)_3·5H_2O,且产物分散于载体维氏体催化剂表面.通过纳米铁-微米铁的修饰,催化剂的氨合成活性有很大提高且稳定性好.催化剂活性随着Fe负载量的增加先增加后降低,负载量5%时催化活性最好,反应器出口氨浓由450℃(12.4%)、425℃(11.0%)、400℃(9.4%)分别提升至450℃(15.6%)、425℃(14.8%)、400℃(13%).通过一步简单的修饰,维氏体催化剂的氨合成活性提高约25%~38%.由于焙烧和还原,生成的Fe_(1-x)O或铁粒子与铁催化剂表面发生强相互作用,因此,反应过程中纳米铁或微米铁粒子能稳定存在,催化剂有较高的稳定性.     

K_8[Cu(H_2O)ZnW_(11)O_(39)]/PANI/ZrO_2复合材料的制备与光催化性能研究

采用静电自组装法制备了复合材料K_8[Cu(H_2O)ZnW_(11)O_(39)]/PANI/ZrO_2,并采用IR、UV、XRD、N_2吸附-脱附、SEM、XPS、TG的检测手段对其进行了表征,且以制备的K_8[Cu(H_2O)ZnW_(11)O_(39)]/PANI/ZrO_2为催化剂,考察了K_8[Cu(H_2O)ZnW_(11)O_(39)]/PANI/ZrO_2的光催化活性,以二甲酚橙为模型,在紫外光照射条件下,确定最佳光催化条件为:二甲酚橙溶液的初始浓度为5 mg·L~(-1),二甲酚橙溶液的初始pH值为4,K_8[Cu(H_2O)ZnW_(11)O_(39)]/PANI/ZrO_2的用量为0.0200 g。最佳条件下,二甲酚橙溶液的脱色率可达93.72%。     

无机过氧化物的研究——Ⅱ.从粉状白钨酸制备过氧钨酸钕

应用倒滴加法制备的粉状白钨酸,制备了两个新的不同组成的过氧钨酸钕:NH_4NdW_2(O_2)_5(OH)_2·4H_2O(1)和NH_4NdW_3(O_2)_3O_8·6H_2O(2)并对化合物的一些性质进行了表征。