二溴羧基偶氮胂测定铜

二溴羧基偶氮胂测定铜谢治民，欧阳则明，龙有前（湖南湘潭机电专科学校，４１１１０１）二溴羧基偶氮胂是测定稀土的高灵敏的新显色试剂￣［１］，我们用二溴羧基偶氮胂用于铜的试验，结果发现在ｐＨ８磷酸氢二钠－柠檬酸的缓冲介质中有良好的显色反应，配合物在波长５８...     

二溴羧基偶氮胂催化光度法测定痕量钴

研究了在硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,痕量钴 (Ⅱ )与三乙醇胺协同催化H2 O2 氧化二溴羧基偶氮胂褪色的最佳条件。λmax=5 70nm ,表观摩尔吸光系数为 3 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围 1 5～ 4 0 μg/2 5mL。方法已用于茶叶中痕量钴的测定。     

二溴羧基偶氮胂催化动力学光度法测定痕量锡

基于稀H2SO4介质中,痕量锡（Ⅳ）催化KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂（DBCAA）的褪色反应,建立了测定痕量锡（Ⅳ）的催化动力学光度法。方法检出限为0．23μg／L,线性范围为0．0～8．0μg／L。结合巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离富集,可用于测定环境水样、人发及岩石样品中的痕量锡（Ⅳ）。     

新显色剂二溴羧基偶氮胂光度法测定锆的研究

介绍了用二溴羧基偶氮胂测定微量锆的方法.在 1.56mol·L~(-1)HCl介质中,试剂与锆形成1:3的蓝色配合物.在640nm波长处,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锆量在0～18μg/25ml范围内符合比耳定律,多数离子和三倍量的铪不影响测定.所拟方法简便快速,选择性强,应用于铜合金中锆的直接测定,取得了令人满意的结果.     

二溴羧基偶氮胂与铋显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮胂是新近合成的测定铈组稀土的优良显色剂,可用于钢铁和土壤中微量铈组稀土元素的测定,还可用于铝合金中微量锶和陶瓷釉料中微量锆的测定,但该试剂与铋的显色反应尚未见报道。本文详细研究了二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应条件,结果表明,在0.5mol·L~(-1)HClO_4介质中,试剂与铋生成2:1的蓝紫色络合物,最大吸收波长为636nm,表观摩尔吸光系数ε_(636)=7.8×10~4,铋在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。用本法测定铸铁中痕量铋,结果令人满意。     

蛋白质-二溴羧基偶氮胂结合物的光度特性及其分析应用

在pH 1.2～1.6 的Clark-Lubs缓冲介质中, 二溴羧基偶氮胂与蛋白质形成结合物, 该结合物的最大吸收波长为604 nm比试剂本身红移了70 nm, 表观摩尔吸光系数为2.548×105 L·mol·cm-1, 蛋白质质量浓度在10～140 mg/L服从比耳定律. 本法灵敏度较高, 选择性好, 用于人血清中总蛋白的测定, 结果与经典的考马斯亮蓝法一致.     

新试剂二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应研究及应用

通过研究新试剂二溴羧基偶氮胂光度法测定铋的反应条件,发现适量铁的存在对铋的显色反应有增敏效应,在0.54mol·L~(-1)混酸(0.24mol·L~(-1)HClO_4-0.30mol·L~(-1)H_3PO_4)中,显色剂与铋生成稳定的蓝色络合物,吸收峰为635nm,摩尔吸光系数为8.61×10~4,铋的浓度在0～20μg/25ml范围符合比耳定律,该显色反应已成功地用于不经分离直接测定钢铁、纯铜及铜合全中的微量铋。     

二溴羧基偶氮胂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

在 HAc- Na Ac介质中 ,在氨三乙酸存在下 ,表面活性剂溴化十六烷基三甲胺对锰 ( )催化高碘酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应有强烈的增敏作用。研究了反应的最佳条件 ,建立了动力学光度法测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为4.1 0× 1 0 - 11g/m L,线性范围 0～ 1 4 μg/L,用于食品及铝合金中痕量锰 ( )的测定 ,结果令人满意。     

二溴羧基偶氮胂-H2O2体系催化光度法测定痕量铜的研究

在H2SO4介质中,Cu（Ⅱ）对H2O2氧化二溴羧基偶氮胂褪色反应有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cu（Ⅱ）的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,该催化反应为准零级反应,表观活化能为53.97 kJ/mol,表观速率常数为1.38×10^-4/s,方法的线性范围为0-0.032 mg/L,检出限为0.64μg/L,可直接用于土豆、黄豆、小红豆中痕量Cu（Ⅱ）的测定,回收率为95.0%-107.8%。     

二溴羟基苯基荧光酮吸光光度法测定微量锌的研究

研究了在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)吸光光度法测定微量锌的最佳显色条件及应用。结果表明,在pH 11.0～12.8的介质中,在CTMAB、OP和酒石酸钠存在下,Zn(Ⅱ)与DBH-PF形成了1:3紫色配合物,ε为1.96×10~5,是光度法测锌的最灵敏方法之一。配合物在常温下能稳定8h。Zn(Ⅱ)量在0～4μg/25ml范围内符合比耳定律。在掩蔽剂存在下,方法有一定的选择性。测定人发和大米中锌的含量,结果令人满意。     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铕

研究了Ｅｕ（Ⅲ）对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ（Ⅲ）体系化学发光的熄灭效应,在此基础上建立了铕的流动注射化学发光分析法。分析灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单,操作方便。     

PAN分光光度法测定全珍珠水解液中微量铜

探讨了用Cu-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定珍珠水解液中微量铜的最佳条件.在HCl-KCl溶液介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,其表观摩尔吸光系数为1.42×104L·mol-1·cm-1,Gu2+含量在0-100μg/50m1范围服从比尔定律,检测限为0.5μg/dms.应用于珍珠水解液制备的工艺优化中指标控制,效果良好.     

衬钽管石墨炉中小量氢气的影响及稀土基质激光晶体中铕的测定

通过纯氩中加入小量氢气,研究了保护气体对衬鉏管石墨炉分析性能的影响,结果表明,采用5％H_2-Ar作保护气体,可以显著提离衬鉏管的成品率,明显延长衬鉏管的使用寿命,使衬钽管的测定重现性得到改善,而对测定灵敏度没有明显影响。干扰试验表明,本方法可直接用于稀土基质激光晶体中铕的测定,分析结果与计算值基本一致。     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定稀土的研究和应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定铈组稀土总量的方法，在酸性介质中，试剂与以铈组稀土为代表稀土形成蓝色配合物，在６４４ｎｍ有最大吸收，铈含量在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，方法应用于钢铁中铈组稀土总量的直接测定，发现其准确性和重视性良好。     

用新显色剂PMNHA分光光度测定钒钛铁矿及其冶炼炉渣中的钒

建立了一个高选择性和简便的用显色剂N-苯基-1-甲氧基-2-萘甲酰氧肟酸(PMNHA)分光光度测定钒的方法。该试剂的三氯甲烷溶液能迅速地从2.25—4.50M盐酸中萃取钒(V)的紫色配合物。其配合物最大吸收在540nm,钒(V)与PMNHA的摩尔比为1:2,很多外来离子,特别是大量的钛不干扰钒的测定。钒含量在0—28ppm范围遵守比耳定律。本文拟定的测钒操作方法,简单、快速、准确,用若干标样核对,测得结果与推荐值很符合。     

SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF FLUORIDE IN PLUTONIUM

Abstract

A simple and rapid spectrophotometric method for the determination of 10 to 70 μg of fluoride with Eriochrome Cyanine R in up to 10 mg of plutonium has been developed. In this method interference from the plutonium is eliminated by reduction of this element to the tripositive oxidation state with mercaptoacetic acid.     

骨粉中磷、钙含量的测定

采用氧瓶燃烧消化骨粉样品,比色法测定其磷含量,络合滴定法测定其钙含量。经实际样品测定,测定磷含量的变异系数≤0.24%,测定钙含量的变异系数≤0.14%。经t检验证明,氧瓶燃烧法消化样品的测定结果与湿灰法无显著性差异。     

SAF双波长光度法测定痕量锗

在０．６－３．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸介质中，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和过量的水杨基荧光酮存在下，Ｇｅ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成１：４的配合物。配合笺可稳定１５ｈ，将所拟方法用于烟道灰中痕量锗的测定，结果令人满意。     

噻吩甲酰三氟丙酮—氧化三正辛基磷体系纸上荧光法同时测定钐和铕

将噻吩甲酰三氟丙酮－氧化三正辛基磷萃取体系应用于纸上荧光法同时测定钐和铕,该液用量少、操作简便快速。经处理的滤纸可使钐和铕的检出限分别达到1．0和0．05ng。将方法应用于混合稀土氧化物中xng级的钐、0.0x ng级铕的同时测定,结果满意。