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天然水体中铜含量很低,直接测定较为困难。利用纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)良好的吸附性能,建立了纳米氧化锌富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的新方法。研究了纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)的吸附行为,优化了吸附条件。实验结果表明:pH 3~7时,纳米氧化锌粉末对Cu(Ⅱ) 吸附率达95%以上,且吸附速度快。与文献报道的用于痕量元素富集的活性炭、粉体纳米二氧化钛等吸附剂比较,纳米氧化锌最突出的优点是富集后不需要脱附,用酸溶解后即可用石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中被富集元素的含量,因此方法简单、快速;与富集后不需脱附,用酸溶解后又成为均匀胶体溶液的胶体纳米材料比较,纳米氧化锌溶解后是真溶液,黏度小,基体效应小,更加适用于石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱检测。该方法简单快速,检出限低(0.13 μg·L-1),精密度好, 相对标准偏差(RSD)为2.2%,用于实际水样中痕量Cu(Ⅱ) 检测,其回收率为91.6%~92.6%;用于国家水质环境标准样品铜的测定,结果吻合。 相似文献
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测定高纯水中痕量杂质Mn、Cd和Cr的原子吸收光谱分析技术 总被引:1,自引:0,他引:1
为了克服在环境无净化条件下的污染和采用化学处理预富集而引入较高的空白值,采用了“空气参比-炉内富集-先测样品后测标准”的无火焰原子吸收光谱分析技术,测定高纯水中ppb级的痕量元素Mn、Cd、Cr。方法简便,快速。测定各元素的相对标准偏差<10%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝 总被引:9,自引:1,他引:9
采用石墨炉原子吸收光谱法,加入基体改进剂,测定水中痕量铝.铝在1.6-8.0μg/L范围内具有良好的线性关系.重点讨论了铝的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铝测定结果的影响,结果表明,相对标准偏差为2.1%-3.2%,回收率为98.56%-99.08%,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确. 相似文献
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本文对合成硒化锌单晶的原料之一--高纯锌中铜杂质含量体了石墨炉AAS分析,测定了国产及日本产的6N和7N纯度的锌样品。实验发现,使用热解涂层石墨管时,硝酸酸度的差异对测Cu产生影响。硝酸比盐酸的空白值小得多。盐权或硝酸介质时,样品的最高灰化温度分别为200℃和700℃,基体对测Cu分别产生60%和30%的负干扰。酒石酸可消除锌基体对铜的负干扰。本方法测Cu的特征量为30皮克/0.0044A,回收率为88-116%。 相似文献
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氢化物—石墨炉原位富集原子吸收光谱法测定痕量锑 总被引:3,自引:0,他引:3
本文对标示问题进行了研究,自行设计了氢化物发生器,采用以石墨炉两端输入氢化物方式,载气流向用活塞控制,大幅度减少原子化阶段石墨炉内氢气分压,提高了锑的灵敏度,对氢化锑的石墨炉表面分解沉积和原子化机理进行了讨论,方法有于矿泉水和自来水痕量锑的测定,结果令人满意,锑的特征浓度为30pg/0.0044A。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量铟 总被引:3,自引:0,他引:3
本试验研究了在硫酸介质中用4-甲基戊酮-(2)萃取待测痕量元素铟的碘化物,使之与基体及主量元素分离的最佳试验条件,并对回收率及方法精密度进行了试验,所制定的方法适用于高温合金中铟的分析,试验结果准确可靠。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定纯金中痕量铋 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酸乙酯萃取样品中基体金,将萃取样品后的含金的乙酸乙酯作为基体改进剂加入到铋标准溶液中,使得标准与样品的基体组成匹配,用石墨炉原子吸收法测定水相样品中的铋.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了考察,探讨基体改进剂、介质酸度、萃取效率及共存的离子对测定的影响.方法特征量为8.3pg,检出限为2.26μg/L,相对标准偏差为1.89%-3.69%,回收率在93%-106%之间.该方法的精密度高,回收率好,且具有快速、简便的特点. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0~ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0~ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %~ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅 总被引:14,自引:1,他引:13
宋光森 《光谱学与光谱分析》2005,25(4):570-572
报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%~106%之间。 相似文献
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报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
陈世忠 《光谱学与光谱分析》2003,23(5):993-994
建立了以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药黄姜中微量镉的方法。考察了基体改进剂的用量、灰化/原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为0.075 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.8%,回收率90%-110%。 相似文献
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试样在镍盐存在下于530℃灰化,残查用硝酸溶解后用石墨炉原子吸收法测定微量铅,砷,试样加铅,砷标准的回收率分别为92%-112%,86%-119%,相对标准偏差为11%-15%。 相似文献
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涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡 总被引:13,自引:0,他引:13
本文用涂锆石墨管石墨原子吸收光谱法直接进样测定了样品中总锡含量,用氢化物发生-有机溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了样品中有机锡,并通过差减法求得无机锡含量,无机锡和有机锡的测定检测限分别为27pg和58pg,精工为2.04%和2.13%,该方法可用于不同水样中有机和无机锡的测定,回收率在90.5%-98.5%之间。 相似文献
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双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究 总被引:19,自引:2,他引:17
基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO3-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1~30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。 相似文献
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本文叙述了痕量铍在铝合金中的重要作用以及石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中痕量铍的方法研究。该方法用硝酸(1+1)溶解样品。0.10mg/mL以上的铝具有增感效应,铍在0-0.25μg/100mL的范围内具有良好线性关系。该方法操作简便、灵敏度高,特征浓度为1.05×10 ̄(-5)μg/mL/1%。相对标准偏差为1.66%,回收率在96%-102.5%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅 总被引:8,自引:0,他引:8
本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0~ 30 0ng·mL-1和 0~ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。 相似文献