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合成了铕、铽-2-噻吩甲酸的二元配合物和铕、铽-2-噻吩甲酸-2,2′-联吡啶的三元配合物,并对它们进行了元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL3·2H2O及REL3 L′·C2H5OH(RE=Eu,Tb; L=2-噻吩甲酸、L′=2,2′-联吡啶), 测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR谱及荧光光谱。IR谱和1H NMR谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧、配体邻菲咯啉2个氮原子与稀土离子配位。荧光光谱实验表明,高氯酸铕和高氯酸铽分别与2,2′-联吡啶和2-噻吩甲酸反应形成的三元配合物的荧光明显强于二元配合物。 相似文献
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在pH为8.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,钴(Ⅱ)-NH2OH·HCl-5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)体系在-1.25V(vs.SCE)产生—灵敏的络合物吸附波.据此建立了极谱法测定微量钴的新方法,该波一阶导数峰电流与钴(Ⅱ)的质量浓度在1-25μg·L-1范围内呈的线性关系,检出限达0.12μg·L-1.研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为催化吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外还实验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法用于维生素B12注射液和陕南镍矿中微量钴的测定,结果满意. 相似文献
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铕、铽-2-噻吩甲酸-2,2'-联吡啶配合物的合成、表征及荧光性质研究 总被引:4,自引:2,他引:2
合成了铕、铽-2-噻吩甲酸的二元配合物和铕、铽-2-噻吩甲酸-2,2'-联吡啶的三元配合物,并对它们进行了元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL3·2H2O及REL3 L'·C2H5OH(RE=Eu,Tb;L=2-噻吩甲酸、L'=2,2'-联吡啶),测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR谱及荧光光谱.IR谱和1H NMR谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧、配体邻菲咯啉2个氮原子与稀土离子配位.荧光光谱实验表明,高氯酸铕和高氯酸铽分别与2,2'-联吡啶和2-噻吩甲酸反应形成的三元配合物的荧光明显强于二元配合物. 相似文献
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Triton X-100增溶催化动力学光度法测定痕量银 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以TritonX-100为增溶剂,α,α′-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化甲基绿催化动力学光度法测定痕量银的新体系。方法线性范围为2.0—60μg/L,检出限为7.5×10-10g/mL;相对标准偏差1.8%(n=11)。用于测定相纸中的银,结果满意。 相似文献
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本文根据0.005mol/L 4,4′-联吡啶/0.010mol/L氯化钾体系的循环伏安曲线、SERS光谱及随外加电位的变化情况,研究4,4′-联吡啶吸附在银电极上的SERS光谱及随外加电位的变化,探讨它们在银电极表面的吸附方式。一、引言自从发现吡啶吸附在银电极表面上产生表面增强喇曼散射(SERS)效应后,这个领域的研究日益深入。1987年,张 相似文献
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合成并用元素分析、红外光谱法表征了一种4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶五氟丙酸钕配合物—Nd(C2F5COO)3·Dmbp(Dmbp:4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶).将该配合物溶解在N,N-二甲基甲酰胺中获得了液体介质,依据液体介质的吸收和荧光光谱,通过Judd-Ofelt理论计算获得了钕离子的谱线强度参数(Ω2,Ω4,Ω6)和受激发射截面.计算得到该配合物中钕离子4F3/2→4I11/2跃迁的受激发射截面为5.2×10-20 cm2,表明该钕配合物在液体基质中具有较好的发光特性.通过荧光发射光谱分析可知,Nd(C2F5COO)3·Dmbp将是一种有前途的光学增益材料. 相似文献
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以十二烷基苯磺酸钠为增溶剂阻抑催化光度法测定痕量碘 总被引:2,自引:0,他引:2
在 p H=4 .5的 HAc- Na Ac介质中 ,痕量碘能阻抑以 2 ,2′-联吡啶为活化剂 ,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)为增溶剂 ,银催化过硫酸钾氧化天青 ( )的褪色反应 ,据此建立了测定痕量碘的阻抑催化动力学光度分析新方法。本法检出限为 3.6× 10 -3 mg/ L ;线性范围为 0 .0 2— 0 .16 mg/ L。用于紫菜、海带中痕量碘测定 ,结果满意 相似文献
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N-苯基亚氨基二乙酸,Cu2 离子和2,2′-联吡啶在溶液中组装得到标题配合物[Cu2(pida)2(2,2′-bipy)2](H2pida=N-苯基亚氨基二乙酸)。用元素分析、红外光谱、单晶衍射对配合物的组成和结构进行了表征,结果表明,该标题配合物为N-苯基亚氨基二乙酸根桥联的双核结构,配体pida中的N原子没有参与配位,中心铜离子为五配位畸变的四方锥构型。 相似文献
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合成了显色剂N-苄基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(BSATu),并研究了其与Pd(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,该试剂与钯离子形成摩尔比为3∶1的棕色配合物,其最大吸收波长为282nm,表观摩尔吸光系数达到4.12×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0—2.4μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律。该法用于测定催化剂中钯的含量,结果满意。 相似文献
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研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。 相似文献
15.
建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱(Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6)∶甲醇=75∶25 (V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1(r=0.9994);样品日内日间精密度的RSD均小于2%,回收率在99%-101%之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定. 相似文献
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合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸,并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的红色络合物,其最大吸收波长位于510nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.96×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni(Ⅱ)的质量浓度在0一10μg范围内遵守比耳定律。该试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。 相似文献
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钨-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween80多元配合物的分光光度法研究 总被引:8,自引:0,他引:8
在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)和吐温 80 (Tween80 )存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基荧光酮 (DBSAF)与钨 (Ⅵ )显色反应的光度特性。在 0 6 0mol·L-1HCl介质中 ,钨 (Ⅵ )与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物 ,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著 ,络合物表观摩尔吸光系数ε =2 6 4× 10 5L·mol-1·cm-1,λmax =5 2 7nm。用摩尔比法和连续变换法测得钨 (Ⅵ )与DBSAF所形成的络合物化学计量比为 1∶2。钨 (Ⅵ )含量在 0~ 4 0 0 μg·L-1范围服从比尔定律 ,拟定分析方法可直接用于合金钢样品中微量钨的测定 相似文献
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建立了一种测定交警头发中痕量铅的新方法.研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂meso-四(4-氯苯基)卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法.络合物的最大吸收波长为466nm,组成摩尔比为1∶1,铅含量在0-6μg/10mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.74×105L·mol-1·cm-1,并将其应用于交警头发中痕量铅的测定. 相似文献
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建立了亚甲基蓝(MB)修饰多壁碳纳米管玻碳电极(MWNT/GCE)测定药片中己烯雌酚(DES)的方法,并采用非现场型傅里叶红外光谱技术(Off-site-FTIR)对亚甲基蓝修饰电极进行了表征检测.结果表明,聚亚甲基蓝在电极上的形成是由于双键断裂,使得在1603.3cm-1处的C=N键伸缩振动吸收带消失;在0.2mol/L的磷酸缓冲液(pH=7.5)中,采用修饰电极己烯雌酚的伏安曲线出现特征氧化峰,峰电位为0.209V,峰电流显著提高,表现出明显的电催化作用;利用方波伏安法(Square Ware Voltammetry,SWV)测得峰电流与己烯雌酚质量浓度在1.0×10-5-1.0×10-9g/L范围内呈线性关系,线性相关系数0.9949,检出限5.0× 10-10g/L.用此法对己烯雌酚药片的含量进行了测定,测定结果与标示相符. 相似文献
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利用HPLC测定了潮州柑果肉中维生素C的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,柱温为25℃,进样量为10μL,甲醇-0.1%的草酸溶液(5∶95)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm进行分析检测,结果表明,维生素C的出峰时间为1.976min,采用外标法进行定量,在维生素C浓度为20—100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到0.9995,加标回收率为97.71%—102.16%之间,平均加标回收率为99.78%,RSD为1.68%(n=6)。此方法能快速,准确的测定潮州柑果肉中维生素C的含量,且重复性好。 相似文献