β—环糊精对邻,间,对—氨基苯甲酸毛细管电泳分离的影响及其分析应用

本文研究了β－环糊精及硼砂缓冲液的酸度，浓度，电泳电压对毛细管区带电泳分离ｏ，ｍｐ氨基苯甲酸异构体的影响，建立了ｏ，ｐ－氨基苯甲酸的毛细管带电泳分离，紫外检测法。     

毛细管电泳分离氟苯甲酸同系物

建立了毛细管区带电泳分离测定10种氟苯甲酸同系物的方法.考察了缓冲溶液的组成添加剂浓度、酸度及分离电压等因素的影响.选定的分离条件为:分离电压为17 kV,30 mmol/L β-环糊精(β-CD)+22 mmol/L硼酸盐缓冲溶液作为电泳缓冲液(pH 8.80),检测波长为214 nm.在上述条件下,10种氟苯甲酸同系物在7.5 min 内可完全分离,检出限为0.8～4.5 mg/L; 峰面积相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.3%;回收率为88.9%～102.8%.本方法高效、快速、简便,有望应用于油田示踪剂中氟苯甲酸同系物的分析.     

羟基苯甲酸异构体的毛细管区带电泳分离及阿司匹林片剂中邻羟基苯甲酸的测定

1引言邻羟基苯甲酸主要用于医药工业合成阿司匹林。我国药典(2005版)规定片剂中的含量不能超过0.3%。本实验以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作电渗流改性剂,乙腈作有机添加剂,利用毛细管区带电泳-二极管阵列检测器技术实现了邻羟基苯甲酸与间羟基苯甲酸和对羟基     

金纳米修饰毛细管电泳分离氨基苯甲酸

报道了一种金纳米修饰毛细管电泳分离、测定氨基苯甲酸的新方法。采用制备的金纳米进行了石英毛细管修饰。探讨了修饰金纳米浓度、修饰时间以及缓冲溶液加入一定浓度的金纳米对三种氨基苯甲酸分离和测定的影响,优化了分离电压、酸度以及缓冲溶液浓度等实验条件。结果表明金纳米的存在,显著的改进了氨基苯甲酸分离的选择性,增强了分离效率。在优化的实验条件下,进行了邻、间、对三种氨基苯甲酸的分离和测定。线性浓度范围为0.5–40 µg·mL,相关系数0.9978-0.9992。检测限(S/N = 3) 为0.1-0.5µg·mL。     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用

本文报道了一种用毛细管区带电泳法(CZE)分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法.电泳条件为:用 20mmol/L硼砂-20mmol/L H_3PO_4-20 mmol/Lβ-环糊精-4％乙醇(pH 7.0)作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式(10kV/10s)引入毛细管(51.2 cm×50μm i.d.,有效分离长度为 38.5 cm).在24.5°C下,6 min内三者可达基线分离(电泳电压 25kV),且在一定范围内可进行定量分析,保留时间(Tr)及A_(样品)/A_(内标)的RSD值分别小于1.0％和5.0％.本法的建立为研究这三者共存于高等动物及微生物体内时的生理作用提供了一种可共选择的新方法.     

毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸，对羟基苯甲酸和磺胺分析测…

本报道了一种用毛细管区带电泳法分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法。电泳条件为：用２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂－２０ｍｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４－２０ｍｍｏｌ／Ｌβ－环糊精－４％乙醇作电泳液，Ｌ－抗坏血酸为内标，２８０ｎｍ为检测波长，样品由电进样方式１０ｋＶ／１０ｓ）引入毛细管（５１．２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，有效分离长度为３８．５ｃｍ）．在２４．５℃下，６ｍｉｎ内三可达基线分离（电泳电     

羟基苯甲酸的3种异构体的毛细管区带电泳分离研究

 采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为电渗流改性剂 ,考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在高效毛细管区带电泳模式下的分离行为 ,研究了缓冲液的pH和添加剂甲醇的用量对这 3种同分异构体的分离、峰形和出峰顺序的影响 ,并据此优化了这 3种异构体的分离条件。     

利用磺酰化β －环糊精的手性化合物毛细管电泳拆分

在毛细管电泳仪上对萘心定、苯乙二醇和β - 苯基缩水甘油酸甲酯的外消旋体进行了拆分条件的研究。使用 pH 3.0、 10 mmol/L的磷酸－三乙醇胺电泳缓冲液, 10 kV反向电压,磺酰化β - 环糊精作为手性识别试剂, 3种化合物的对映体获得了满意的分离度。同时发现,一定含量的甲醇可以提高中性化合物对映体分离度。该法对苯氧基环氧丙烷和苯基环氧乙烷的对映体的分离同样有效。     

核苷酸与β-环糊精及硼酸盐的络合作用在高效毛细管电泳分离核苷酸中的应用

核苷酸和β-环糊精(β-CD)及硼酸盐之间存在络合作用，可应用于核苷酸的高效毛细管电泳分离，在10mmol/L β-CD和20mmol/L硼酸盐存在时，实现了8种单磷酸核苷酸的分离测定；讨论了pH值、β-CD浓度、硼酸盐浓度及分离电压对分离和络合作用的影响。     

新型环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精的合成及其在手性药物毛细管区带电泳拆分中的应用

合成了新型的环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精，并对合成产物进行了表征。以新型环糊精衍生物为手性选择剂，考察了手性选择剂浓度、缓冲液PH值和浓度及有机溶质对8种手性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明：手性选择剂浓度和缓冲液PH值是影响药物对映体分离的重要因素，有机溶质亦对分离有很大影响。单6-O-苯基胺甲酰基—β-环糊精能使所研究的8种手性药物中的5种达基线分离，3种达部分分离。而在同样条件下．β-环糊精仅能使上述药物中的菜心安达部分分离(及。＝0．67)，这说明我们合成的环糊精衍生物手性拆分能力要强于天然环糊精。我们还就单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精对手性药物可能的拆分机理进行了探讨。     

毛细管区带电泳分离硝基苯胺位置异构体的研究

采用毛细管区带电泳(CZE)技术,在极端pH值条件下分离了邻、间、对硝基苯胺位置异构体;研究了背景缓冲溶液、pH值、分离电压、温度及进样时间等因素对分离的影响,得出了3种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。在选定的实验条件下15min内实现了上述3种苯胺类化合物的分离。该方法快速,准确,重现性好。     

胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。     

以高度磺化的β－环糊精为手性选择剂的利伐斯狄明对映体毛细管电泳分离

利用高度磺化的β－环糊精为毛细管电泳手性选择剂，成功地分离了碱性药物利伐斯狄明，并且测定了其非消旋体样品的光学纯度。一般情况下碱性药物的分离是在酸性条件下进行的（pH＝2.5），目的是为了减小分析物在毛细管内壁的吸附。然而，对于利伐斯狄明，在pH 2.5时检测灵敏度较低，且不足以检测样品中低于1％的光学杂质；但实验发现提高缓冲液的pH值可以提高其检测灵敏度；而且，由于分析物在毛细管壁吸附造成的柱效降低可以通过线性聚丙烯酰胺动态涂层来抑制。本实验考察了环糊精的浓度，缓冲液的pH值和离子强度对分离度的影响，同时通过测定重现性，线性范围，最低检测限和最低检测量对方法进行了验证。最后在最佳条件下测定了非对映异构体样品的光学纯度。     

毛细管区带电泳分离西孟坦对映异构体

以β-CD为手性选择剂,采用毛细管区带电泳成功分离了西孟坦对映异构体。考察了背景电解质中硼砂缓冲液的pH和浓度、β-CD浓度、有机添加剂甲醇含量及分离电压对手性分离的影响,建立了毛细管电泳分离西孟坦对映异构体的方法。最佳分离条件为：20mmol／L硼砂缓冲液(pH11．0,含12mmol／Lβ-CD)-甲醇(50：50,V/V);分离电压20kV。在此条件下西孟坦对映异构体可达基线分离。在25～50mg／L范围内,迁移时间的重复性(RSD)控制在1．9％之内,峰面积重复性的RSD小于4．0％,本方法可用于西孟坦对映异构体的手性分离和定量分析。     

毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚

通过改变电泳条件,用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚,并检测到废水中样品的含量。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压以及内标物的选择,并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率,为环境样品的监测提供了依据。     

毛细管电泳技术对单糖氨基吡啶衍生物的检测

介绍运用毛细管区带电冰（ＣＺＥ）技术对糖氨化合物进行检测的过程。分别用ｐＨ１０的Ｈ＿３ＢＯ＿３／ＫＯＨ和ｐＨ３．５的ＮａＨ＿２ＰＯ＿４／Ｈ＿３ＰＯ＿４为缓冲液对麦芽糖、鼠李糖、脱氧核糖、岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖和甘露糖进行定性,给出两种载液下的相对保留时间表。八种糖在Ｈ＿３ＢＯ＿３／ＫＯＨ缓冲液体系下除甘露糖与葡萄糖重叠成一个峰外其余都能得到良好的分离图谱,而以ＮａＨ＿２ＰＯ＿４／Ｈ＿３ＰＯ＿４为载液时这两种糖也能被分离。将上述两种方法互相补充可用于单糖组分的定性与分离。     

应用二元环糊精体系的毛细管区带电泳手性拆分

运用毛细管区带电泳法，采用羧甲基β-环糊精和聚合β-环糊精的二元环糊精体系，对山梗菜碱等5种手性药物进万了手性拆分。考察了pH值及不同的二元环糊精浓度比对分离的影响，并与一元环糊精体系进行了比较。实验表明，对于山梗菜碱等5种对映体，二元环糊精体系得到的分离效果优于一元体系。     

β-环糊精及其衍生物在分析化学中的应用进展

综述了近10年来，β-环糊精及其衍生物在电泳分析和色谱分析两个方面的研究进展并从结构修饰变化的角度指出β-环糊精衍生物将在手性分离中所起的重要作用。     

毛细管区带电泳对羟基苯甲酸三种异构体的分离研究

考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在毛细管区带电泳分离时的行为。研究了缓冲液pH、浓度和分离电压对三种羟基苯甲酸异构体分离的影响,结果表明在10 mmol/L Na2HPO4缓冲体系(pH 10.15),运行电压25kV,实验温度25℃的分离条件下,采取压力进样(3.4 kPa×3 s),检测波长210nm;3种异构体在7 min内获得基线分离。邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸在2~100μg/mL范围内,峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,检出限分别是0.96,1.27和1.07μg/mL。     

水溶性β-环糊精衍生物的合成及其在毛细管电泳中的应用

研究了七(2, 6-二-O-羧甲基)-β-环糊精(羧甲基-β-CD)和七{2, 6-二-O-[3-(1, 3-二羧基丙氨基)-2-羟丙基]}-β-环糊精(谷氨酸-β-CD)两种水溶性环糊精衍生物的合成及在毛细管电泳中的应用,结果表明它们具有较好的水溶性, 并且对异丙嗪和扑尔敏有较好的分离效果。