高温合金、合金钢中微量硼的快速测定

已发表的姜黄素直接测定钢中的全硼,均采用大体积发色,缺点是周期长,试剂用量大,空白高。小体积发色快速、简便,试剂用量少,对试剂要求不高,便于推广。缺点是重现性差,需仔     

微量硼的荧光光度测定法

本文拟定了一个用荧光法测定微量硼的新方法,其线性范围为0～40μg/ml,检测下限为0.04μg/ml。用此方法测定了钢样及高温铁基镍合金中的微量硼,结果令人满意。     

微量糠醛的分光光度测定法

用苯胺:冰醋酸:水=3:10:7(体积比)配制的试剂,能使微量糠醛在常温下显色,五碳糖和六碳搪的存在均无干扰。显色产物的吸收光谱在500～510nm出现突出的吸收高峰,但在50℃加热10分钟,此吸收峰即基本消失。常温下,颜色强度在加试剂后第3分钟达到最高,稳定3分钟     

纯钙中微量铝的直接分光光度测定

利用表面活性剂胶束增溶分光光度法测定铝,已有大量报导,并已应用于金属、合金及矿石中铝的测定。然而资料中,钙的允许量一般在500～2500微克间,钙量更多对测定铝是否有影响,未见进一步的探讨。本文就纯钙中铝的直接光度测定,进行了必要的条件实验,在铝-铬天青S(CAS)二元体系的基础上,比较了氯化十六烷基吡啶(CPC)、溴化十六烷     

次甲基蓝萃取分光光度测定铝中微量硼

1957年Ducret首次利用次甲基蓝萃取分光光度法测定了硅中微量硼。十余年来,此法得到了愈来愈多的应用和发展。它比常用的姜黄素比色法具有操作简单、颜色稳定及共存离子干扰较少等优点。本工作将此法应用于铝及其合金中微量硼的测定,获得了较满意的结果。方法的精密度可达±4％,硼的回收率为92％。     

纤维素中钛的分光光度测定法

研究用分光光度法测定纤维素中钛含量的最佳条件。本法不用高温燃烧炉灰化样品,而用浓硫酸水解样品,测定结果重复性良好,准确度高,测定误差为±0.03％。实验结果表明,此方法可用于化纤和造纸工业中钛含量的测定。     

水中微量油的富集与红外分光光度测定法

水中微量油的测定由于含油量低至毫克/升以下,含油量的测定用重量法、比浊法或紫外光度法均难以得到满意结果。用聚酯泡沬富集代替有机溶剂抽提油,并用4厘米光程的吸收池在红外分光光度计上测定的方法简便易行、灵敏度高,最低检出量可达0.02毫克/升(20ppb)。泡沫富集适合于现场采样,携带方便。在内径1.5厘米,长12—15厘米,一端有较小出口的玻璃柱内填塞适宜的聚酯,注入水样(水样量根据油含量而定)。调节聚酯紧实度和厚     

镉的分光光度测定法

测定镉的方法很多,本文仅以微量和痕量镉为对象,就近年来测定镉的分光光度法的发展作一介绍。从七十年代起至今,有关分光光度法测定镉的文献,按照分析方法分类,可分为:(1)水相直接测定法;(2)胶束增溶法;(3)萃取-分光光度法;(4)浮选-分光光度法。     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

5-Br-PADAP分光光度法测定合金钢和高温合金中铌

本文提出在磷酸介质中以5-Br-PADAP直接分光光度法测定合金钢和高温合金中铌。选用柠檬酸和EDTA二钠盐为掩蔽剂,用氟化物使络合物褪色的溶液作参比液以消除共存元素及基底的影响。铌量在0—30μg/50mL范围内遵守比尔定律。依据铌的标准加料回收试验和标样分析结果计算测定误差小于4.6%本方法灵敏度高(ε=5.1×10~4),并已应用于合全钢和高温合金中铌的测定。测定下限为5×10~(-3)%。     

有机化合物中氧的光度库仑微量测定法

有机化合物在900℃高温,于氮气流下瞬间裂解生成的各种氧化物,经900～950℃的铂碳层还原成一氧化碳。一氧化碳再经过350℃氧化铜层氧化成二氧化碳,最后用20mA恒电流对二氧化碳进行库仑滴定,由光度检测作终点指示。每次分析时间为15分钟,标准偏差为0.5％。本法已应用于常规分析。对含磷、铁、铜等金属有机化合物,在样品上复盖一些铂碳也可获得满意的分析结果。     

胶束增溶分光光法测定合金钢和高温合金中微量稀土元素

本文选择镁盐为载体,以氢氧化物沉淀稀土元素,为了防止基体元素共沉淀,选用三乙醇胺、乙二胺及EDTA为络合剂。然后以溴化十六烷基吡啶(CPB)为胶束增溶剂,二甲酚橙(XO)为显色剂的光度法测定微量稀土元素(10~(-3)%)。为了提高方法的选择性,选用柠檬酸铵和邻菲咯啉为掩蔽剂,并应用于合金钢和高温合金分析,获得满意结果。主要试剂和仪器混合稀土元素标准溶液:将铈、镧、镨及钕的氧化物分别按5.3,1.7,0.7和2.3之比配制。用盐酸及滴加过氧化氢溶解。配制成含8微克/毫升RExOy的标准溶液:XO溶液(0.01mol/L)层     

合金中微量硼的快速测定

近年来,采用姜黄素直接比色法测定合金和第7卷第2期分析化学-承钢中的微量硼,已有不少报导。我们试验了小体积显色法,并加入适量的脱水剂乙酸丁醋,以提高直接比色法的稳定性。采用乙酸钱缓冲溶液消除质子型姜黄素的干扰,且降低姜黄素溶液的吸光度。方法灵敏度较高,其络合物的克分     

环境污染调查中镉的原子吸收分光光度测定法

铅、锌冶炼、电镀、颜料、电池等工业部门排出的“三废”中含有大量镉。它使周围水体、空气和土壤受到污染,危害农作物,直接或间接的(通过食物链)使人类受到损害,如骨痛病等。为确保人民健康,进行环境污染调查,需要相应的测定镉含量的方法。卫生标准中规定生活用水中的镉的浓     

离子交换过程中微量铵的分光光度测定

本文报道了用分光光度法测定离子交换工艺过程中微量铵的方法。方法基于在碱性介质中用次氯酸钠(安替福民)氧化铵苯酚,使之形成蓝色靛酚化合物,其最大吸收峰位于600nn处。在EDTA存在下,较大量钙、镁、铝、铁等不干扰测定。方法操作简便、快速。     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

赤霉素的快速分光光度测定法的研究

本文对赤霉素的测定提出了一种利用福林反应的快速分光光度法。由于选用适当的测量波长以消除试样溶液中杂质对吸光度的影响和采用快速提取剂以加速试样溶液的制备过程,并研究了测定中的各个环节,使操作手续简化,大大提高了分析速度,增进了测定精度。用本法所得结果与通用的荧光法相符。     

分光光度法则定航空润滑油中微量铝

本文在文［１－４］的基础上，研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下铝与水杨基萤光酮（ＳＡＦ）的显色反应。在ｐＨ４．９的介质中，配合物的最大吸收峰位于５５２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１４ｘ１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铝与水杨基萤光酮的络合比为１：２。铝量在０－７．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。该体系是光度法测定铝的灵敏显色反应之一，方法有一定选择性，用于航空润滑油中铝的测定，结果较为满意。     

微量铁的分光光度测定概述

对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。