高效液相色谱法测定怀山药中的薯蓣皂苷元

提出了高效液相色谱法测定怀山药中薯蓣皂苷元的含量。样品经无水乙醇提取,用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（80+20）溶液为流动相淋洗,在波长210 nm处进行测定。薯蓣皂苷元的质量在10～150 ng范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为2.5 ng。方法用于分析怀山药样品,回收率在94.2%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%。     

山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法研究

建立了山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇－水（９０：１０,Ｖ／Ｖ）提取,在氨基柱上进行高效液相色谱分析,紫外检测波长２２４ｎｍ,流动相为甲醇－水（８０：２０,Ｖ／Ｖ）,相对标准偏差为２．０％（ｎ＝５）,尿囊素的回收率为９８．８％（ｎ＝４）。     

反相高效液相色谱法测定啤酒中的酚酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中10种酚酸的方法。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、p-香豆酸、阿魏酸和槲皮素等在色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm i.d.×250mm,5μm),流动相为甲醇/水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,280和254 nm紫外检测,除表儿茶素(61.34%)外加标回收率都在96%~130%之间,RSD<5%。该方法可以简便、准确地测定啤酒中的酚酸。     

高效液相色谱法测定谷物中的柄曲菌素

建立了用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定谷物中柄曲菌素(Sterigmato-cystin,ST)的含量.采用酸化乙腈震荡提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.样品中被测物与干扰物能得到良好的分离.柄曲菌素在10～1 000μg/kg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.9999),回收率为88.4%～99.9%,相对标准偏差小于2.8%.检出限(S/N=3)为0.2 ng,定量限(S/N=10)为0.5 ng.该法简便、快速、准确,可用于谷物中柄曲菌素的检测.     

高效液相色谱法检测弹性蛋白中锁链素

用高效液相色谱技术对弹性蛋白水解液中锁链素进行了测定。单一锁链素,锁链素、酪氨酸、苯丙氨酸混合液及弹性蛋白水解液经Ｃ１８柱分离,甲醇－水（２８,Ｖ／Ｖ）洗脱,紫外检测器２８０ｎｍ检测。锁链素与酪氨酸峰面积比（ＣＡ）和峰高比（ＣＨ）分别为１．４％和３．４％,标准曲线浓度范围０．１６～０．６４ｍｇ／Ｌ时相关系数为０．９９５６。结果表明：上述色谱条件可定量测定弹性蛋白中锁链素含量,无需将锁链素与水解液中其它氨基酸加以分离,而仅需同其它２７５ｎｍ有吸收的组分区分。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中的灯盏乙素

建立一种测定兔血浆中灯盏乙素浓度的高效液相色谱法.以芦丁为内标,采用甲醇沉淀蛋白法对血浆样品进行预处理.HPLC色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μn),流动相为水(用醋酸调pH 3.0)-乙腈(7822),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温;本法的线性范围为0.025～4μg/mL,最低定量浓度为0.025 μg/mL;方法回收率为95.9%～104.8%,日内RSD为1.9%～7.3%,日间RSD为1.9%～8.9%.方法学评价结果表明本方法灵敏、准确,操作简便,可用于深入研究灯盏乙素在动物体内的药代动力学过程.     

高效液相色谱法测定蛇风湿药酒中的蛇床子素

据《本草纲目》记载：蛇具有强筋壮骨、祛疲活血痰、滋阴壮阳、补血益精之功效。蛇风湿药酒以金钱白花蛇、乌梢蛇、黄芪、独活、丹参、枸杞子等为主要原料,加入其他药用有效成分调制而成;具有祛风湿、透筋骨、通筋络、止疼痛、散瘀肿等功效。蛇床子素为蛇风湿药酒的主要活性成分,其含量是评价蛇风湿药酒质量的一个重要指标。目前,检测蛇床子素的方法较多”,     

超高效液相色谱法测定烟用香精中的欧前胡素

建立了测定烟用香精中欧前胡素的超高效液相色谱方法.以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为248 nm,对20种烟用香精样品进行测定.欧前胡...     

柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛

甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中[1]。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物[2]。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0·08mg/m3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量     

高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分

对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃。毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12～201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62～46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86～48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24～92.4 mg/L、芒丙花素在6.92～69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9997,0.9997,0.9995和0.9995。5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差（RSD）小于3.2%(n=9)。该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号

应用高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号。以甲醇作为提取剂提取水性、膏霜乳液类化妆品中的食品橙8号,用四氢呋喃-甲醇作为提取剂提取油类、粉类、唇膏类化妆品中的食品橙8号,以甲醇-0.05%(体积分数)三氟乙酸溶液(97+3)溶液为流动相,经XDB-C18色谱柱等度洗脱,采用470 nm波长检测。方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg-1,回收率在96.4%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~4.8%之间。     

高效液相色谱法测定山药样品中尿囊素的含量

用薄层扫描方法确定了山药中尿囊素的提取条件;用高效液相色谱方法测定了山药中尿囊素的含量,考察了不同产地山药样品中尿囊素含量的差异.该法平均回收率为96.8%,相对标准偏差为4.0%.生长环境、气候等外界条件对山药中尿囊素含量有明显的影响,不同产地山药中尿囊素含量有明显差异.此高效液相色谱法用于山药中尿囊素的含量测定,灵敏度高,重现性好,可供山药质量标准研究参考使用.     

HPLC Detemination of Amino Acids in Latex Hydrolyzates Deproteinized with Alkaline Proteinase

采用盐酸水解、邻苯二甲醛－氯甲酸芴甲酯（OPA－FMOC）柱前衍生反相高效液相色谱法测定了经碱性蛋白酶脱蛋白处理后的天然胶乳中可溶性蛋白质的氨基酸含量。从16种氨基酸的变化考察了所选酶对乳胶中可溶性蛋白质的水解性能,以氨基酸总量变化评价脱蛋白的效果。结果表明,所选用的碱性蛋白酶对胶乳中的可溶性蛋白的肽键都能水解,在水解过程中蛋白质的氨基酸的组成是变化的。该法对胶乳中可溶性蛋白质的检出限达1.5mg/L（进样5μL,S/N=2）,结果不受蛋白质中氨基酸组成变化的影响。对牛血清白蛋白的氨基酸组成分析结果表明,该法准确度高。     

高效液相色谱法在脱蛋白天然胶乳研究中的应用

采用盐酸水解、邻苯二甲醛－ 氯甲酸芴甲酯（ＯＰＡ－ ＦＭＯＣ） 柱前衍生反相高效液相色谱法测定了经碱性蛋白酶脱蛋白处理后的天然胶乳中可溶性蛋白质的氨基酸含量。从１６ 种氨基酸的变化考察了所选酶对乳胶中可溶性蛋白质的水解性能, 以氨基酸总量变化评价脱蛋白的效果。结果表明, 所选用的碱性蛋白酶对胶乳中的可溶性蛋白的肽键都能水解, 在水解过程中蛋白质的氨基酸的组成是变化的。 该法对胶乳中可溶性蛋白质的检出限达１ ．５ ｍｇ／ Ｌ（ 进样５ μＬ, Ｓ／ Ｎ＝ ２） , 结果不受蛋白质中氨基酸组成变化的影响。 对牛血清白蛋白的氨基酸组成分析结果表明, 该法准确度高。     

采用离子对试剂同时测定啤酒中异α-酸和还原异α-酸

建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%～0.3%,峰面积的RSD为0.5%～1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%～108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。     

动力学光度法测定氯气浓度的理论和实验研究

基于氯气可以使酸性溴化钾-甲基橙溶液褪色的反应,提出了一种使用动力学方法测量氯气含量的新方法;对该方法的定量原理进行了详细的理论分析,并通过一套简单的装置验证了这一原理;本文所描述的方法在保持推荐方法即甲基橙比色法优点的同时,大大缩短了测量时间,并使显色溶液的保存和使用更加方便。     

顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷

改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%～5.16%之间,回收率在99.28%～99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。     

GC-LRMS法测定啤酒中3种N-亚硝胺化合物

用气相色谱-低分辨率质谱(GC-LRMS)联用法测定了啤酒中的3种亚硝胺.通过与脱亚硝基化试剂(HBr+HAc)作用,脱去亚硝基生成相应的二级胺,再与对甲苯磺酰氯反应,然后进行GC-LRMS分析.与原N-亚硝胺化合物相比,有效地改善了N-亚硝胺的色谱行为,衍生化后目标化合物的检测限降低了1～2个数量级(低至0.05μg...