毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

炸药爆炸残留物分析研究进展

爆炸案件严重危害国家安全及社会稳定,给人民生命财产安全带来巨大威胁。在爆炸案件中,爆炸残留物分析是爆炸原因调查和案件侦破的重要环节,可为侦查提供方向和线索,也可为证实犯罪事实、法庭诉讼和定罪量刑提供关键证据。本文综述了国内外爆炸残留物分析领域光谱、色谱、质谱等技术的研究进展,针对我国非法制造、销售、储存和使用自制炸药的爆炸案件多发的现状,展望了我国法庭科学领域爆炸残留物分析的发展趋势,并总结出爆炸残留物实验室检验流程图,旨在为完善我国爆炸残留物检验技术体系、提高我国刑事技术部门爆炸残留物检验水平提供借鉴和参考。     

离子色谱法测定火场爆炸残留物中7种阴离子

建立了离子色谱法测定爆炸残留物中F,Cl,NO_2,SO_4,Br,NO_3,PO_47种阴离子的方法。采用抑制电导检测器,以DIONEX Ion Pac~?AS11–HC型阴离子交换柱为分离柱,柱箱温度为40℃,以22 mmol/L KOH溶液为淋洗液,流量为1.20 m L/min。F~–,Cl~–,NO_2~–,SO_4~(2–),Br~–,NO_3~–,PO_4~(3–)在各自范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.06~0.15 mg/L之间,加标回收率为92.5%~101.3%,测定结果的相对标准偏差为1.86%~2.79%(n=7)。该方法简便、快捷,选择性好,灵敏度高,可满足分析要求。     

X射线光电子能谱法分析爆炸残留物

提出了用X射线光电子能谱法(XPS)对某爆炸案件的爆炸残留物进行定性、定量分析,同时以X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜能谱仪(SEM/EDX)为辅助测试手段,判断为氯酸盐类炸药,所用炸药为烟火剂。结果表明:XPS可以无损、快速地检测出无机爆炸残留物的元素成分及含量,并确定主要爆炸成分的化学式,进而确定罪犯所用炸药的种类,为侦破案件提供线索。     

固相微萃取技术及其在炸药检测中的应用

评述了固相微萃取技术的工作原理、操作模式、影响因素,介绍了固相微萃取技术在炸药分析如炸药蒸气分析和炸药残留分析中的应用情况,展望了这一技术的应用前景.     

茶叶中无机阴离子的毛细管电泳分离间接检测方法的研究

建立了毛细管电泳分离测定茶叶中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、F-及HPO24-的方法。通过研究分离电压、背景电解质和电渗流改性剂的浓度、pH的影响优化了分析条件。在优化条件下,6种无机阴离子在10min内得到完全分离,各组分迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%~4.7%和1.2%~3.8%,检出限为0.11~0.82 mg/L。通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性,Cl-、NO3-、SO42-及HPO24-的回收率为93%~98%。     

法庭科学领域烟火药及其爆炸残留物检验研究进展

爆炸案件严重危害公共安全和社会稳定,对公民的生命财产安全构成严重威胁。烟火药配方简单,原料廉价易得,是我国涉爆案件中自制爆炸物的主要来源之一。通过对烟火药及其爆炸残留物的检验分析,可为爆炸案件的侦破提供线索和方向,为法庭诉讼提供关键证据。本文对烟火药及其爆炸残留物的检验技术进行了综述,讨论了不同检验技术的优缺点以及实际案件中应用的互补性,并对技术发展趋势进行了展望,总结出烟火药及其爆炸残留物的实验室检验流程图,旨在为我国从事相关理论研究和实践工作的同行提供借鉴和参考。     

离子色谱法同时测定火场爆炸残留物中9种典型阴离子

建立了离子色谱（IC）同时测定火场爆炸残留物中9种典型阴离子（Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、NO₃^-、CO₃^2-、SO₄^2-、S₂O₃^2-、SCN^-、ClO₄^-）的分析方法。使用高容量阴离子交换柱IonPac AS20（250 mm×4 mm）分离,以氢氧化钾（KOH）溶液为流动相,梯度淋洗,进样量为20 μL,柱温为40℃,流速为1.20 mL/min,在25 min内完成了9种典型阴离子的分离分析。9种阴离子在各自的范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。9种阴离子的平均加标回收率为92.5%~101.3%,相对标准偏差为1.9%~2.8%（n=6）。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足火场爆炸残留物中无机离子的分析要求。     

细胞分裂素检测方法的研究进展

细胞分裂素是一类重要的植物生长调节激素,对这类激素进行超微定量检测对于揭示其在植物体内的信号转导机理、发挥其对作物生长的调控作用具有重要意义.本文综述了近年来细胞分裂素各种分析方法的研究进展,包括免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和电化学方法等,介绍了实际样品常用的前处理方法,并讨论了未来的研究发展方向.     

水体中邻苯二酚和对苯二酚检测方法的研究进展

邻苯二酚和对苯二酚是水体中重要的污染物,对生物体具有严重的危害作用,故实现邻苯二酚与对苯二酚的快速简便、灵敏高效的检测具有十分重要的意义.本文作者综述了近几十年来国内外检测邻苯二酚和对苯二酚的主要方法,如色谱法、分光光度法、化学发光法和电化学分析方法,阐述了各种检测方法的特点;并探讨了两种物质的检测方法的发展趋势.     

Simultaneous determination of inorganic anions and cations in explosive residues by ion chromatography

A non-suppressed ion chromatographic method by connecting anion-exchange and cation-exchange columns directly was developed for the separation and determination of five inorganic anions (sulfate, nitrate, chloride, nitrite, and chlorate) and three cations (sodium, ammonium, and potassium) simultaneously in explosive residues. The mobile phase was composed of 3.5mM phthalic acid with 2% acetonitrile and water at flow rate of 0.2 mL/min. Under the optimal conditions, the eight inorganic ions were completely separated and detected simultaneously within 16 min. The limits of detection (S/N=3) of the anions and cations were in the range of 50-100 microg/L and 150-320 microg/L, respectively, the linear correlation coefficients were 0.9941-0.9996, and the R.S.D. of retention time and peak area were 0.10-0.29% and 5.65-8.12%, respectively. The method was applied successfully to the analysis of the explosive samples with satisfactory results.     

木犀草素检测方法研究进展

黄酮类化合物木犀草素广泛存在于自然界许多植物中,具有多种生物活性和药理作用,能够抗氧化、抗病毒及抗肿瘤等,其天然提取物已用于临床.本文综述了木犀草素的基本结构、药理活性,总结了目前已有的检测方法高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法(UV)、毛细管电泳法(HPCE)等,并重点阐述了方便快捷的电化学分析法(EA),以...     

有机、无机及纳米复合荧光材料的研究进展

本文通过总结分析当今发光材料研究进展,阐述了有机、无机荧光材料的特点并对主要荧光材料的最新进展进行概述。重点分析了以介孔材料为载体的复合荧光材料的优点及其研究现状与进展。     

Identification of inorganic ions in post‐blast explosive residues using portable CE instrumentation and capacitively coupled contactless conductivity detection

Novel CE methods have been developed on portable instrumentation adapted to accommodate a capacitively coupled contactless conductivity detector for the separation and sensitive detection of inorganic anions and cations in post‐blast explosive residues from homemade inorganic explosive devices. The methods presented combine sensitivity and speed of analysis for the wide range of inorganic ions used in this study. Separate methods were employed for the separation of anions and cations. The anion separation method utilised a low conductivity 70 mM Tris/70 mM CHES aqueous electrolyte (pH 8.6) with a 90 cm capillary coated with hexadimethrine bromide to reverse the EOF. Fifteen anions could be baseline separated in 7 min with detection limits in the range 27–240 μg/L. A selection of ten anions deemed most important in this application could be separated in 45 s on a shorter capillary (30.6 cm) using the same electrolyte. The cation separation method was performed on a 73 cm length of fused‐silica capillary using an electrolyte system composed of 10 mM histidine and 50 mM acetic acid, at pH 4.2. The addition of the complexants, 1 mM hydroxyisobutyric acid and 0.7 mM 18‐crown‐6 ether, enhanced selectivity and allowed the separation of eleven inorganic cations in under 7 min with detection limits in the range 31–240 μg/L. The developed methods were successfully field tested on post‐blast residues obtained from the controlled detonation of homemade explosive devices. Results were verified using ion chromatographic analyses of the same samples.     

纳米粒子分离方法的研究进展

随着纳米科技的快速发展,纳米粒子的分离已经成为纳米领域的基础性研究课题,同时也是热点与难点问题。该文介绍了几种较为常用的分离纳米粒子的方法,主要包括场流分级法、超速离心法、膜分离法、色谱分离法和磁性分离法,评述了每种方法的优缺点、适用范围、具体应用实例和相关研究进展,并具体讨论了每种分离方法的分离效果、重复性和特异性等。     

水体四环素类抗生素分析方法研究进展

四环素类(Tetracyclines TCs)抗生素在水体中具有较高的半衰期,常以微量形式在水中积累,通过饮用水和食物链进入哺乳动物体内,引发肝脏损伤,增加耐药性,威胁环境安全。因此一种灵敏、快速和准确的检测方法具有重要意义。本文综述了水体TCs常用预处理方法和检测技术,包括色谱技术和非色谱技术,分析了各自优缺点,以期为后续检测技术的发展方向提供参考。     

六氯丁二烯分析方法研究进展

六氯丁二烯是一种持久性有机污染物,于2015年和2017年分别被列入《斯德哥尔摩公约》附件A和附件C的受控污染物名单中。六氯丁二烯的来源、环境赋存和影响等研究对控制该新增受控持久性有机污染物污染具有重要意义,而灵敏可靠的六氯丁二烯分析方法是开展相关研究的前提和基础。近年来已有不少学者将六氯丁二烯作为分析目标物之一进行了检测或方法学研究。基于这些研究成果,该文综述了六氯丁二烯分析方法的研究进展,其中重点介绍了空气、水体、土壤、污泥、生物组织等多种介质中六氯丁二烯的样品前处理方法,并比较了各方法的优缺点,以期为该领域的进一步研究提供参考。空气中六氯丁二烯主要由泵抽气通过吸附管而采集,再经热脱附后进行仪器分析,检出限在ng/m³水平。也有研究应用聚氨酯泡沫被动采样器和吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器采集大气中六氯丁二烯及其他污染物。基于吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器的分析方法灵敏度较高,其对六氯丁二烯的检出限低至0.03 pg/m³。然而目前被动采样体积仅根据六氯丁二烯的log K_OA系数估算,未来仍需进一步实验校正。水体样品前处理通常也较简单,通过吹扫捕集、液-液萃取或固相萃取目标物后进行仪器分析。固相萃取法能够同步实现目标物的提取、净化和浓缩,在水样中六氯丁二烯分析方面具有明显优势。固相萃取柱类型以及干燥步骤中柱中残留水分去除率均会影响六氯丁二烯的回收率。灰尘、土壤、沉积物、污泥和生物组织等固体介质样品基质最为复杂,需联合多种方法进行前处理。固体样品中六氯丁二烯提取方法包括索氏提取,加速溶剂萃取和超声萃取,其中超声萃取法应用最为广泛。固体基质净化方面主要采用层析柱色谱法,多根净化柱联用或多层复合柱能够提升净化效果。仪器分析方面,六氯丁二烯主要采用气相色谱和质谱联用检测,高性能质谱检测器如串联质谱能够大大提高六氯丁二烯的检测灵敏度,具有较大的应用潜力。