基于铜离子促水解反应高灵敏电化学检测鸡肉中头孢氨苄残留

利用纳米金( AuNPs)和L-半胱氨酸( Cys)修饰金电极( AuE),得到对Cu2+具有灵敏响应的电化学修饰电极( Cys/AuNPs/AuE)。在Cu2+存在时对头孢氨苄进行水解,通过方波伏安法测定水解液中剩余Cu2+的浓度,从而间接测得头孢氨苄的含量。对金电极的修饰条件、头孢氨苄的水解条件等进行了优化。在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,头孢氨苄在Cu2+存在时于沸水浴中水解25 min后,溶液中剩余Cu2+在Cys/AuNPs/AuE上有良好的电化学响应,还原峰电流差与头孢氨苄的浓度分别在0.0058~0.12μmol/L和0.12~2.9μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9 nmol/L(S/N=3)。用本方法对鸡肉样品中的头孢氨苄残留进行测定,结果表明,本方法简便快速、灵敏度高,适用于鸡肉等食品样品中头孢氨苄残留的测定。     

聚吡咯／多壁碳纳米管修饰电极对多巴胺的测定

制备了聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWNT)复合膜修饰电极。研究了神经递质多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,PPy/MWNT复合膜修饰电极对DA的电催化作用优于PPy修饰电极。在pH=4.10的0.2mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,DA在该修饰电极上的CV曲线于0.31V和0.28V处出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位差△Ep比裸玻碳电极降低58mV,比PPy修饰电极降低28mV,峰电流显著增加。氧化峰电流ipa与DA浓度在1.0×10-4~7.8×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip(μA)=0.2512 1.2300C(×10-5mol/L),相关系数r=0.9992,检出限为3.9×10-8mol/L。常见物质对DA的检测无干扰,DA注射液样品检测回收率为94%~104%。     

石墨烯-壳聚糖/金纳米粒子修饰电极同时测定亚硫酸根和亚硝酸根

采用滴涂法得到了石墨烯(GR)-壳聚糖(CS)修饰的玻碳电极(GCE),再采用电沉积的方法将HAuCl4直接还原成金纳米粒子,沉积在GR-CS表面,制得了GR-CS/AuNPs GCE修饰电极。采用透射电子显微镜(TEM)分别对制备的GR和构建的修饰电极GR-CS/AuNPs GCE进行了形貌表征。用循环伏安法研究了SO32-和NO2-在GR-CS/AuNPs GCE上的电化学行为。结果表明,此修饰电极对SO32-和NO2-均有较好的电催化活性作用,并且能实现对两种物质的同时测定,SO32-和NO2-在该修饰电极上的线性范围分别为5～410μmol/L和1～380μmol/L,检出限(S/N=3)分别为1.0和0.25μmol/L。GR-CS/AuNPs GCE具有很好的稳定性、重现性和灵敏度。此电极用于实际水样的SO32-和NO2-的含量测定,回收率为97.2%～102.6%,结果令人满意。     

新型抗癌药物长春地辛的电化学研究

以纳米金(AuNPs)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为修饰剂,制备了一种新型修饰电极AuNPs/PVP/Au/CME,运用循环伏安法,详细探究了长春地辛(Vindesine,VDS)的电化学行为,研究了最佳测定条件。结果表明,修饰电极在pH=7.19的Na_2B_4O_7-KH_2PO_4底液中进行循环伏安扫描时,在0.39V处产生一个灵敏的还原峰P_1和一个不太灵敏的氧化峰P_2。用差分脉冲伏安法研究了修饰电极对VDS的电化学响应,结果表明响应电流与VDS浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9972,检出限为3.2×10~(-9) mol/L。AuNPs/PVP/Au/CME修饰电极对长春地辛的电化学检测具有高的灵敏度和好的选择性。     

纳米金/Nafion/石墨烯修饰玻碳电极检测对苯二酚的研究

采用一步电化学共还原的方法将纳米金(AuNPs)、Nafion、电化学还原石墨烯(ERGO)修饰到玻碳电极(GCE)表面,制成修饰电极AuNPs/Nafion/ERGO/GCE。以扫描电镜对其进行表征,用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究对苯二酚在该修饰电极上的电催化行为。优化了实验参数,对苯二酚在2.0～100μmol/L及100～800μmol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.3μmol/L。用该修饰电极成功地进行了实际水样中对苯二酚含量的测定。     

石墨相氮化碳的制备及其在检测重金属离子Cd（Ⅱ）中的应用

以石墨相氮化碳(g-C3N4)修饰玻碳电极在醋酸-醋酸钠缓冲液中,采用方波溶出伏安法检测重金属离子Cd(Ⅱ)。优化了玻碳电极表面负载量、缓冲溶液pH值、富集电势等因素对检测效果的影响。在溶液pH 4.5,富集电位为-1.2 V,富集时间为5 min,玻碳电极表面修饰量为10μL的实验条件下,标准曲线呈现良好的线性关系,线性范围为1.0×10-7~1.4×10-5mol/L,线性方程为I(μA)=8.03 c(μmol/L)-2.00,r=0.998 5,检出限(3σ)达3.3×10-8mol/L。常见无机盐离子对修饰电极无干扰。用于自来水样中镉离子的测定,加标回收率为98.8%~99.6%,实验结果与原子吸收光谱法一致。     

羧基化碳纳米管共价层层自组装膜的构建及对多巴胺的电化学检测

本文以乙二胺为连接剂共价层层自组装(LBL)羧基化的多壁碳纳米管(CMWNTs),并用于多巴胺(DA)的电化学检测。层层自组装过程利用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱进行表征。与裸电极相比,修饰电极在较低的电势下对DA表现出优异的电催化特性。修饰层的厚度可通过组装层数进行有效控制,通过电化学实验优化选择组装5层羧基化多壁碳纳米管修饰电极。在0.1mol/L pH=7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中氧化峰电流与DA浓度在6~370μmol/L范围内呈线性关系,检测限(S/N=3)为0.532μmol/L。     

聚苯胺/钴-氧化钴膜作传感元件的pH传感器的性能

研究了在玻碳电极上修饰不同物质所制得的pH传感器,通过电位滴定的方法比较得出先修饰聚苯胺,再修饰钴-氧化钴膜的电极对pH有较好的响应,能代替玻璃电极应用在实际样品测定中. 探究了最佳修饰条件为:先在0.1 mol/L苯胺的盐酸(1 mol/L)溶液中, 电位范围为-0.2～1.0 V,以100 mV/s 的扫描速率循环伏安扫描10圈修饰聚苯胺膜;接着在含2.0×10-4 mol/L Co2+的磷酸盐缓冲溶液(PBS)(pH=7.5)中,电位范围为-1.2～1.2 V,以100 mV/s的扫描速率循环伏安扫描 5圈修饰钴-氧化钴膜. 得到的修饰电极响应斜率为-61.60 mV/pH,响应范围pH值为0.5～13.     

碳纳米管膜修饰玻碳陶瓷复合材料电极对亚硝酸盐的电催化还原

制备了碳纳米管膜修饰的玻碳陶瓷复合材料电极,研究了亚硝酸盐在修饰电极上的电化学行为,碳纳米管膜对亚硝酸盐的还原展现了良好的催化活性。评估了溶液pH值和施加电位对亚硝酸盐电流响应的影响,并初步探讨了催化机理。在优化的实验条件下,该修饰电极对亚硝酸盐的测定线性范围为5.0×10-5~3×10-3mol/L;检出限(3σ)为2×10-5mol/L。     

分子印迹聚合物修饰电化学晶体管检测抗坏血酸分子

以抗坏血酸(AA)为模板分子、邻苯二胺(o-PD)为功能单体,在金电极表面电聚合制备分子印迹聚合物膜(MIP),并以该MIP修饰的电极为栅极制备了具有高选择性、高灵敏度的AA电化学晶体管(OECT)传感器件。应用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对分子印迹聚合物电极进行一系列的表征与检测。实验结果表明:以pH=5.2,浓度为0.2mol/L HAc-NaAc(体积比2.1∶7.9)的缓冲液为背景溶液,o-PD与AA的物质的量之比为1∶2,以0.5V/s的扫描速率在0~0.8V内扫描20圈,所得分子印迹膜电极性能最佳。应用以该分子印迹修饰电极作为栅极的电化学晶体管检测AA,得到AA浓度的检测限为0.3μmol/L,沟道电流与AA浓度在0.3~3μmol/L(低浓度)与3~100μmol/L(高浓度)这2个范围内成线性关系。