金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .5　对抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法的讨论(1)　抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应据报道抗坏血酸在微酸性条件下的标准氧化还原电位值Ｅ°为 + 0 .32 6Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)。其还原能力低于氯化亚锡 ,只能将钼 (Ⅵ )还原至五价状态。因此 ,使钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的络合物在稳定性和灵敏度方面均有所改善。抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应可用下式表示 :(2 )　显色反应的酸度条件在单纯钼 (Ⅵ )、硫氰酸盐与抗坏血酸反应体系的情况下 ,当溶液的硫酸浓度 [ｃ(1/ 2Ｈ2 ＳＯ4 ) ]大于2 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1到 7.0ｍｏｌ·Ｌ- 1,显色反应可立即完…     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .4　抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法用氯化亚锡作还原剂的硫氰酸钼(Ⅴ )光度法的缺点已如上述。如采用还原能力低于氯化亚锡的抗坏血酸作还原剂 ,则钼 (Ⅵ )只能被还原为五价 ,从而使显色反应的灵敏度、色泽的稳定性均有改善 ,分析结果的重现性也较好。特别是在分析含钨钢时 ,钨(Ⅵ )的干扰也相对较小。迄今为止 ,用抗坏血酸作还原剂钼的硫氰酸盐光度法虽然已获较广泛的应用 ,但尚未纳入标准方法。(1 )方法 1　钢铁中钼的快速测定———抗坏血酸还原、硫氰酸盐光度法[摘自《材料化学分析方法》一书的增补修改稿 ,上海材料研究所 ,1 981 …     

AgDDC光度法测定砷的探讨

砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。目前 ,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2分光光度计 ;1 0 0 ml测砷装置氯化亚锡溶液 :40 0 g·L-1碘化钾溶液 :1 50 g· L-1吸收液及以上试剂按文献 [1 ]配制砷标准溶液 (国家一级标准物质 GBW0 861 1 ) :1 mg· ml-1;砷中间液 :1 0 .0μg· ml-1;砷工作液 :1 .0 0μg· ml-1。无砷锌粒甲 :1 0～ 2 0目无砷锌粒乙 :颗粒较大 ,约绿豆大小。1 .2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液 (或水样适量 ) ,加水至 50 ml。分别加入浓硫酸 4ml,碘化钾溶液 4ml和…     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

草酸-硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法测钢铁及其合金中硅的改进

在多年的标准样品标定中发现 ,用国家标准硅钼蓝光度法测钢铁及合金中的硅 ,由于还原剂硫酸亚铁铵加入量过多 ,使体系不稳 ,生成的硅钼蓝有褪色现象 ,从而很难得到准确结果。在标准样品生产中产生的直接后果是经常因为测定精度太低 ,而被迫减少定位位数 ,从而影响到产品质量 ,经改进后的草酸 -硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法 ,不再出现褪色现象 ,不但测定结果准确、稳定、可靠 ,而且测定范围扩大 ,灵敏度提高。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72型分光光度计钼酸铵溶液 :50 g·L- 1 ,贮于塑料瓶中。草酸溶液 :50 g·L- 1硫酸亚铁铵溶液 :4 5g· …     

合金钢中微量锑的富集条件的探讨

锑在钢中的存在形式及作用与砷相似 ,系有害杂质元素 ,因此一般须严格控制其含量甚微(<0 .0 1 % ) [1] ,对于标样的定值 ,常采用 GB2 2 3.47- 95载体沉淀 -钼蓝光度法测定锑的方法 ,对于合金钢的分析 ,该方法在实际应用过程中存在一些问题 ,即沉淀分离不易完全 ,致使结果偏低。本文针对这一问题开展试验 ,进行方法改进 ,结果比较满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :1 0 0 g· L-1酒石酸钠溶液 :2 0 g· L-1抗坏血酸溶液 :90 g· L-1显色剂溶液 :称取磷酸二氢钾 0 .0 55g和钼酸钠(Na2 Mo O4 · 2 H2 O) 3.61 g溶于水中…     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

罗丹明B—硫氰酸盐比色法测定钢铁样品中的钼

本文试验了钢铁中的钼测定方法.试样中的六价钼能与罗丹明B(RhB)、硫氰酸盐形成三元络合物[MoO(SCN)_5(RhB)_2].当有聚乙烯醇存在时,络合物最大吸收波长为580nm,灵敏度高,稳定性好,放置8h显色液吸光度不变.通过比色分析,从而达到定量分析钢铁中的钼.1 仪器与试剂721型分光光度计罗丹明B(RhB)溶液:0.1g·L~(-1),1L中加入聚乙烯醇(PVA)0.5g.硫氰酸钾溶液:200g·L~(-1)硫脲溶液:50g·L~(-1)(现用现配,过滤后使用)钼标准液:50μg·ml~(-1),称取经500～525℃灼烧1h的三氧化钼0.0750g溶解于少量氢氧化钠溶液中,用硫酸酸化后移入1L量瓶中,水稀释至刻度,摇匀.     

催化动力光度法测定痕量铁

基于稀硝酸介质中痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的动力学光度法。应用了单纯形优化法作条件试验,方法的灵敏度为0．015 μg· L-1,线性范围为0-9．6 μg·L-1。用于测定活性碳中痕量铁(Ⅲ),回收率在99％至105％之间。     

硅钡钙联合测定

硅钡钙是炼钢中很好的新型脱氧剂 ,并且有很好的脱硫、磷能力 ,对冶炼含硫、磷较低的钢种起着非常重要的作用 ,在特钢系统有着广阔的应用前景。本文提出了硅钡钙联合测定分析方法 ,该法快速、准确、简便、易掌握。1　试验部分1 .1　试剂混合熔剂 :无水碳酸钠 硼砂 过氧化钠 =2 0 1 0 3,硼砂在 350°C马弗炉中烘去结晶水分。NH4 CNS:50 g· L-1Ag NO3溶液 :1 0 g·L-1(NH4 ) 2 SO4 溶液 :1 0 0 g·L-1Ba Cl2 溶液 :1 0 0 g·L-1KOH溶液 :40 0 g·L-1EDTA标准溶液 :0 .0 2 mol· L-1,称取 EDTA基准试剂 7.4452 g溶于水中 ,用…     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钨的探索

磷钨钼钒四元杂多蓝已用于高速钢中钼的测定。在该文的基础上,本文对磷钨钼钒杂多蓝光度测定钨的具体条件进行了研究,提出了高速钢中钨的光度分析新方法。试验表明,这一光度法可用于高速钢中≥1％钨的测定,其中常见共存元素均不干扰,方法准确、稳定、简便而快速。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准液:用钨酸钠配成0.03mol·L~(-1)溶液,经标定测得浓度为5.90mg·L~(-1)的标准液。 钼酸铵溶液;53g·L~(-1) 抗坏血酸溶液(VC):50g·L~(-1) 氯化亚锡溶液(SC):氯化亚锡7g微热溶于浓盐酸10ml后冷却,以水稀释至100ml,摇匀。 氯化亚锡的氟化铵溶液(SF);氯化亚锡7g溶于氟化铵溶液(10％)数十毫升中,再以氟化铵溶液(10％)稀释至100ml,摇匀,贮于塑料瓶中。将此溶液以10％氟化铵溶液稀释五倍即得1.4％二氯化锡的氟     

催化光度法测定痕量钒——钒（V）-溴甲酚紫-过氧化氢体系

催化光度法测定钒已有报道[1~3],在0.45 mol·L-1磷酸介质及加热条件下,过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应非常缓慢,而痕量钒对此反应具有较高的催化活性,且在一定浓度范围内,钒量与褪色反应程度呈线性关系,据此可建立测定痕量钒的方法。方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,测定范围为0·003~1.8 mg·L-1。方法操作简便,重现性好,用于钢样中痕量钒的测定,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计LB801-2型超级恒温器钒(Ⅴ)标准溶液:1.000 0 g·L-1,称取偏钒酸铵0.229 7 g溶于热水中,冷却,定容于100 mL容量瓶中。溴甲酚紫(用R表示)溶液:…     

生铁和铸铁中磷的测定

生铁和铸铁中磷的含量在ω_90.3％以下,通常采用氟化钠—氯化亚锡还原钼蓝法及抗坏血酸还原磷钼蓝法进行测定。该两方法的缺点为钼蓝色泽不稳定和重现性差。锑磷钼蓝法灵敏度高、稳定性好,但通常采用该方法进行痕量磷的测定。本文对该方法加以改进测定生铁及铸铁中磷,经改进后方法测定范围从0.01％～0.06％扩大到0.01％～0.32％。试验结果表明,该法简便、准确,显色液稳定时间达到5h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 磷标准溶液:100μg·ml~(-1),称取基准磷酸二氢钾0.4393g溶于水中并稀释到1L。使用时稀释成4μg·ml~(-1)标准工作溶液。 硝酸-盐酸混合液:硝酸和盐酸(1+2)混合     

硫氰酸盐差示光度法快速测定钼铁中钼

氯化亚锡 硫氰酸盐光度法测定钢中较低含量的钼 (ｗＭｏ <2 .0 0 % )具有高度的准确性和稳定性[1] ,但用该法测定钼铁中高含量的钼 (ｗＭｏ>5 0 %以上 ) ,到目前为止还未见报道。本试验根据该基本原理 ,采用差示光度法 ,通过正交试验对测试条件进行了一系列的探索 ,得到了理想的结果。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 4分光光度计铁溶液 :2 0ｍｇ·ｍｌ- 1,称取工业纯铁 (ｗＭｏ<0 .0 0 5 % ) 2 .0 ｇ于 2 0 0ｍｌ烧杯中 ,加硫酸 (1+5 )40ｍｌ,加热溶解 ,滴加硝酸破坏碳化物 ,加热至冒硫酸烟。取下冷却 ,加水 2 0ｍｌ ,加热溶解盐类 ,冷至室…     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .3　对氯化亚锡还原 硫氰酸盐直接光度测定法的讨论2 .3.1　方法的基本原理及最佳反应条件硫氰酸盐作为一种显色试剂已有 2 0 0余年的历史 ,能与之生成有色络合物的金属离子有十多种。作为钼离子的光度显色剂的应用也至少有 70多年历史 ,且一直沿用至今 ,还被接纳为标准方法。但对硫氰酸盐与钼离子的反应机理却有种种解释 ,其中有些解释甚至互相矛盾。为有利于对测定方法的理解和掌握 ,对此方法的原理作以下的归纳 :(1)钼离子与硫氰酸盐的组成在水溶液中 ,钼离子通常以六价状态存在。在酸性溶液中 ,有还原剂存在时 ,随着还原剂还原能力的…     

新催化动力学光度法测定微量铁的研究--棓花青-O2指示反应体系

在 p H 7.0的磷酸盐缓冲体系中 ,微量铁 ( )能显著催化溶解氧氧化木立口 花青褪色。研究了该指示反应的催化动力学行为 ,建立了测定微量铁的新催化动力学分析法 ,方法线性测定范围 0 .0 5～ 0 .6μg· m L- 1 ,检出限为 0 .0 1 μg· m L- 1 。本法选择性和重现性好 ,反应体系简单易于控制。用其测定了自来水、人发及面粉等样品中的铁 ,结果满意。     

在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物

前已报道,在二甲基亚砜(DMSO)-丙酮混合溶剂中,硫氰酸钴(Ⅱ)配合物可以被稳定化.本文报道DMSO-丙酮混合溶剂对硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化作用,并试图进一步研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的生成机理.最近,林谦次郎等研究了Triton X-100非离子表面活性剂(0.8％)对黄橙色硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化和增敏作用(ε=1.72×10~4),但未涉及混合有机溶剂的作用.我们发现:在50mL溶液fp,含5mL 30％(w/v)DMSO的丙酮溶液,7.5mL1∶1 H_2SO_4,4mL 1∶1 HClO_4,3mg铁和4mL 6％抗坏血酸,硫氰酸钼(Ⅴ)配合物(Mo:0～200μg)至少可稳定4小时,ε=1.31×10~4(λ=468nm).特别有兴趣的是:混合溶剂中的     

氯化亚锡储备液的配制

众所周知 ,氯化亚锡是强还原剂 ,其溶液状态在自然界中不稳定。因为氯化亚锡在水中易水解成白色乳浊液 ,Sn Cl2 + H2 O=Sn( OH) Cl↓ + HCl,所以在配制氯化亚锡溶液时 ,常常将 Sn Cl2 溶解在盐酸中 ,并在其中加入少量锡粒可适当抑制其水解 ,Sn+ 2 HCl Δ Sn Cl2 + H2 ↑此反应在常温稀酸溶液中反应很慢 ,故常配制成氯化亚锡的稀盐酸溶液 ,然后加入少量锡粒起稳定作用。即使如此 ,加入 1 g锡粒收稿日期 :1999-12 -0 6的 1 0 0 ml氯化亚锡 ( 2 0 0 g· L-1)盐酸 ( 1 + 1 )溶液 ,放置 5个月左右也会失效。用不同浓度的盐酸配制 2 0 0 g…     

4,5二溴邻硝基苯基荧光酮与铁显色反应及其应用

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBO NPF)与铁(Ⅲ)的反应进行了研究,结果表明,此显色反应的灵敏度高,体系的选择性和稳定性较好,可用于茶叶和头发中铁的测定,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)铁(Ⅲ)标准溶液:10mg·L-1,5mg·L-1邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液:pH4.0DBO NPF乙醇溶液:0.4g·L-1溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液:2g·L-11.2　试验方法加铁标准溶液5μg于25ml容量瓶中,缓冲溶液5.0ml,DB…     

新显色剂α—喹啉偶氮桑色素与Fe（Ⅲ）的褪色反应及其应用

铁的光度测定方法很多,有的方法灵敏度也很高,但偶氮类试剂作为测定Fe(Ⅲ)的显色剂,达10~5数量级的不多,本法使用的显色剂α—喹啉偶氮桑色素(α—QAM),性能稳定,制备简便,对某些金属离子的定性试验表明,显色或褪色反应灵敏,本文研究了α—QAM与Fe(Ⅲ)的褪色反应,在pH 5.6的KH_2PO_4介质中,Fe(Ⅲ)与α—QAM形成黄色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.15×10~5。方法用于茶叶中微量Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS—3C型酸度计 Fe(Ⅲ)标准溶液:用高纯铁按常规方法配成100μg·ml~(-1),用时逐级稀释成2μg·ml~(-1)溶液。