有机碱水热合成法制备BaTiO3纳米粒子

以四甲基氢氧化铵为矿化剂,通过水热合成方法制备出钛酸钡纳米粒子.分别讨论了钡源、钡离子浓度、反应前驱体pH值以及反应时间和温度对钛酸钡纳米粒子大小和形状的影响.结果表明：采用四甲基氢氧化铵有机碱作为矿化剂,可以比较容易制备出呈明显单分散性分布的钛酸钡纳米粒子,而且粒子纯度高.通过改变反应条件可以合成出不同尺寸的纳米粒子.是制备单分散BaTiO3纳米粒子的一个十分有效的方法.     

ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

TiO2纳米粒子的水热合成

本文分别以钛白粉和TiCl4等为原料,采用水热合成法制备TiO2纳米粒子,用XRD对产物进行了表征。     

氢氧化镍纳米粒子的水热合成与表征

采用无定形的Ni(OH)2沉淀水热晶化法,我们合成了粒径为50～90 nm的β-Ni(OH)2 纳米粒子.用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和能量散射谱(EDS)等技术表征了其形貌和结构.实验结果表明:在较高的Ph值下,仅仅纳米粒子能够被获得,其形貌近似于球形,结构属于水镁石结构.我们讨论了纳米粒子可能的生长机理.     

Pt掺杂ZnSnO3纳米立方体对ppb级NO2的敏感强化研究

采用简易的一步水热法优化合成出不同Pt浓度掺杂的钙钛矿型ZnSnO₃纳米立方体（ZSNCs）,并利用XRD、SEM、TEM、EDS和XPS等表征手段对所制备材料的晶体结构、微观形貌、表面特性等进行了详细的分析表征。研究发现,所制备的Pt掺杂ZSNCs纳米立方体形貌均一,边长约为 400 nm,引入的Pt以PtO和PtO₂的形式均匀负载在ZSNCs纳米立方体的表面上。以所获Pt掺杂ZSNCs纳米立方体为敏感材料制备出气敏元件,并详细研究了其气敏特性。结果表明,Pt掺杂可有效提升ZSNCs纳米立方体对NO₂的敏感能力,当Pt掺杂浓度为1%（Pt/Zn摩尔比）时,ZSNCs纳米立方体对NO₂具有最佳的气敏特性。在125℃的最佳工作温度下,1% Pt掺杂ZSNCs纳米立方体对500 ppb NO₂的灵敏度为16,是未掺杂ZSNCs纳米立方体的11倍,且检测下限低于50 ppb,同时气敏元件也具有优异的稳定性和NO₂选择性。结合结构表征和气敏特性测试结果,综合电子敏化和化学敏化效应阐述了Pt掺杂对ZnSnO₃纳米立方体NO₂敏感性能的增强机理,并建立了气敏反应模型。     

Li2SiO3粉体的水热合成

以LiOH·H₂O和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,用水热法低温合成了Li₂SiO₃粉体,系统讨论了水热反应时间、温度及pH等因素对粉体合成的影响;采用XRD、sEM和FT-IR等手段对Li₂SiO₃粉体的物相、颗粒形貌及稳定性等进行了表征。结果表明:在100℃下水热反应72 h可以得到纯的Li₂SiO₃粉体,粉体热稳定性较高,煅烧温度达1 100℃时都未有相变发生;扫描照片显示,水热法合成的Li₂SiO₃粉体粒径约为100～200 nm。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

螯合剂辅助水热合成DyF3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了DyF3纳米晶。通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征。结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48h,反应溶液pH=3,添加EDTA螯合剂的浓度为1.67μmol/L的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体DyF3纳米晶体。     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

超声波辅助水热合成条件对Fe3O4纳米微粒生长及磁性的影响

以FeCl3.6H2O,FeCl2.4H2O和NH3.H2O为原料,在超声波辅助下,用水热法合成了纳米磁性Fe3O4粒子,借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）仪及振动样品磁强计（VSM）对产物Fe3O4进行分析,结果表明,当反应物物质的量之比（n（Fe^3＋）/n（Fe^2＋））为1.75,pH=13得到的前驱物,控制水热合成温度为140-160℃,水热处理时间为3-5 h时,可制备出纯相的反尖晶石结构的Fe3O4纳米微粒,随着水热合成温度的升高和时间的延长晶体发育越完整,平均粒径越大.磁性测量表明,饱和磁化强度和矫顽力也随着Fe3O4纳米微粒平均粒径的增大而增大.     

水热合成ZnSn03截角八面体及其对HCHO气体的敏感性能研究

以醋酸锌为前驱物,采用水热方法在160℃水热条件下生成了具有规则几何外形的ZnSnO,多面体。利用XRD物相分析可知,该ZnSn03的物相属于AB03型钙钛矿结构。利用FESEM和TEM形貌观察可知,ZnSn03多面体具有截角八面体的几何特征,其径向尺寸为I-1．2μm,其平均直径约为500nm。以ZnSn03截角八面体为敏感材料,采用传统旁热式结构制成气敏元件,研究其对HCHO的敏感性能。结果表明,这种方法制备的纯ZnSnO,截角八面体微晶对甲醛具有良好的敏感特性。     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

碳包覆 Fe3 O4纳米颗粒的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙烯吡咯烷酮（ PVP）为表面活性剂,在碱性条件下用水合肼还原氯化铁,采用两步水热法制备Fe3 O4/C磁性纳米粒子,并采用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）、透射电子显微镜（ TEM）对产物进行表征。结果表明：产物为碳包覆纳米四氧化三铁核壳结构,其直径为300～600 nm,晶化程度较高。     

球磨对水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体工艺的影响

以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌为原料,采用传统水热法和球磨辅助水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体,通过xRD、TG-DSC和TEM研究了粉体的结晶性能、热性能以及粉体的形貌,分析了机械球磨的加入对纳米粉体制备的影响。研究表明,球磨的加入可以明显提高晶化反应速度,在相同时间内制得的纳米晶发育好于传统水热法制得的锰锌铁氧体纳米晶。球磨对粉体的热性能影响很小。传统水热法和球磨辅助水热法均可制得粒径10nm左右的锰锌铁氧体纳米晶,但粉体的分散性球磨辅助水热法优于传统水热法。     

水热法合成Ce-ZnSnO3材料及其对正丁醇的气敏性能

基于化工厂对正丁醇气体的实际检测需求,采用水热法合成了一种新型的Ce-ZnSnO₃材料,通过XRD、SEM、TEM及XPS对材料的晶体结构、微观形貌以及氧缺陷含量进行了表征,并研究了基于Ce-ZnSnO₃材料作为气敏传感器涂层材料的可行性.结果表明:在350 ℃条件下,该材料对体积分数0.01%的正丁醇气体的响应值达2 606.473,响应/恢复时间仅为6 s/26 s,同时具有优异的选择性可成为一种检测正丁醇气体的传感材料.     

微波水热法制备掺稀土铁氧体纳米粒子

用微波水热方法制备组成为Fe2M1-xRExO4(x=0～0．3,M=Co^2 ,Ni^2 ,RE=La^3 ,Ce^3 )的三元铁氧体纳米粒子：所得球形粒子粒度为10～20nm．分析了各产物的晶体结构并对其进行磁性能的测量和表征．结果表明产物为尖晶石结构,饱和磁化强度较块体样品有不同程度地减小,其中镍铁氧体粒子呈超顺磁态．钴铁氧体为亚铁磁性．     

水热法合成碳酸锶聚集体结构

以嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷,平均分子量5 800)为模板,在水热条件下,进行了SrCO3的合成,获得了不同形貌的SrCO3聚集体.用粉末X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等仪器对所制备产物的结构和形貌进行表征.在不同的制备条件下,分别得到了棒束状、树枝状、麦穗状SrCO3和由麦穗状SrCO3结构组装成的空心球聚集体,对P123的作用和聚集体形成的机理进行了初步探讨.     

水热法制备铝掺杂的四氧化三钴的电化学电容性能

以硝酸钴和硝酸铝为原料、六次甲基四胺为沉淀剂,水热制备了铝掺杂的四氧化三钴,研究了铝不同掺杂量对电极电容性能的影响,通过循环伏安、恒电流放电、交流阻抗等方法对样品电化学性能进行测试,研究结果表明,钴铝摩尔比为2：1时制备的四氧化三钴电极电化学性能较好,其单电极质量比电容达645F g-1,是纯四氧化三钴电极的2．66倍,由此说明适量加入铝既可以减少钴的用量,又有利于提高四氧化三钴的质量比电容．     

两亲配体包覆法制备水溶性Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子

采用水热法,以稀土硝酸盐为原材料合成了油酸(OA)包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)(Mn~(2+)dopedNa YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+))纳米粒子(UCNPs),然后将氨基修饰的聚乙二醇与聚马来酸酐十八烯反应生成的两亲性聚合物m PEG-PMAO作为亲水性配体,通过两亲配体包覆法制备具有水溶性的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)对合成的样品进行了表征.结果表明,m PEG-PMAO聚合物包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子具有较好的水分散性,且粒子的平均粒径约为17.25 nm.     

水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体晶形的影响

以氯化镁和氨水为原料,在室温下制得Mg(OH)2,在不同的反应介质中对Mg(OH)2进行水热处理,制备出了超细、高纯的Mg(OH)2颗粒,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得Mg(OH)2颗粒的晶相、形貌和颗粒尺寸进行了表征.研究结果表明,水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体的形成有十分显著的影响,NaOH溶液、乙二胺和乙醇溶液能够显著改善Mg(OH)2晶体的晶形和分散性.初步探讨了水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶形的影响机制.