Effect of thermal history on crystallization and melting behaviour of lldpe

In this paper two LLDPE samples with their own structural parameters were studied by means of DSC. Experimental results show that DSC was good for revealing slight structural difference between these two samples. Furthermore, the effect of thermal history on crystallization and melting behaviour of LLDPE was observed clearly through varying conditions of thermal treatment.

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Zusammenfassung Mittels DSC werden zwei LLDPE-Proben mit ihren eigenen Strukturparametern untersucht. Die Versuchsergebnisse zeigen, da\ sich DSC gut eignet, um gering fügige Unterschiede dieser zwei Proben nachzuweisen. Weiterhin wurde unter verschiedenen Bedingungen der Einflu\ der thermischen Vorgeschichte auf das Kristallisations-und Schmelzverhalten von LLDPE untersucht.

     

Polarographic determination of phenothiazine and N-substituted compounds

Summary Phenothiazine was nitrated and the structure of the compound formed was elucidated by U.V., I.R., N.M.R. and mass spectroscopy techniques. It has been proved that two nitro-groups were fixed on the ring. The d.c. and a.c. polarographic reductions showed that the two nitro-groups were reduced into aminogroups. The reduction proceeds in two waves, with a total of 12 electrons. N-substituted phenothiazine compounds were also investigated using the same technique.

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Polarographische Bestimmung von Phenothiazin und seinen N-substituierten Derivaten

Zusammenfassung Phenothiazin wurde nitriert und die Struktur der gebildeten Verbindung mit Hilfe der IR-, UV-, KMR- und Massenspektrometrie untersucht. Es ergab sich, daß zwei Nitrogruppen am Ring gebunden waren. Durch Gleich- und Wechselstrompolarographie wurden die Nitrogruppen zu Aminogruppen reduziert, wobei sich zwei Wellen (insgesamt 12 Elektronen) ergaben. Mit denselben Methoden wurden auch N-substituierte Derivate untersucht.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Microanalysis of corrosion films on metal surfaces by Raman spectroscopy

Summary The chemical composition of corrosion films on the surface of metals used in electrical microrelays has been studied by Raman spectroscopy. On the surface of a zinc coated armature one formate species could be detected whereas on the surface of a spring composed of a copper-nickel-zinc alloy the formation of two different formate species was observed. The above formate formation resulted from contamination of the used lubricant by formic acid.

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Mikroanalyse von Korrosionsfilmen auf Metalloberflächen mit Hilfe der Raman-Spektroskopie

Zusammenfassung Die chemische Zusammensetzung von Korrosionsfilmen auf der Oberfläche von Metallen aus elektrischen Mikrorelais wurde mit Hilfe der Ramanspektroskopie untersucht. Auf der Oberfläche eines verzinkten Ankers wurde Formiat festgestellt und auf der Oberfläche einer Feder aus einer Kupfer-Nickel-Zink-Legierung wurden zwei verschiedene Arten Formiat nachgewiesen. Die Bildung dieser Formiate ergab sich aus der Verunreinigung eines Schmiermittels mit Ameisensäure.

     

Alkaloide aus Vincetoxicum officinale Moench

Zusammenfassung In Vincetoxicum officinale Moench, wurden erstmalig Alkaloide nachgewiesen. Die chromatographische Trennung ergab zwei Hauptbasen, von denen sich die eine als Tylophorin identifizieren ließ. Die Konstitution der zweiten neuen Base wurde weitgehend aufgeklärt.

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For the first time, alkaloids have been detected in Vincetoxicum officinale Moench. Chromatographic separation yielded two major bases, one of which has been identified as tylophorine. The structur of the second, new base has been elucidated to a considerable extent.

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Mit 2 Abbildungen     

Analytische Anwendung von Festelektrolyten zur Sauerstoffbestimmung

Zusammenfassung Die analytische Bestimmung von Sauerstoff in flüssiger und gasförmiger Phase bei hohen Temperaturen mit Hilfe von Festelektrolyten wird an zwei Beispielen beschrieben. So konnte in flüssigem Kupfer während der Oxydation bzw. Desoxydation der sich ändernde Sauerstoffgehalt kontinuierlich und direkt gemessen werden. Auch wurde in überhitztem Wasserdampf der durch die Dissoziation bedingte Sauerstoffgehalt experimentell ermittelt und mit dem aus thermodynamischen Daten berechneten Wert verglichen. Es ergab sich eine nur geringfügige Abweichung.

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Summary The analytical determination of oxygen by use of solid electrolytes in the liquid and in the gaseous phase at high temperatures is described by two examples. In liquid copper the oxygen content during the oxidation and deoxidation was measured continuously and directly. Also in superheated steam the oxygen content due to dissociation was measured and compared with the theoretical value calculated from thermochemical data. There was only a small deviation between the two results.

     

Evaluation of different instrumental and chemical parameters in analytical determinations by the use of experimental design methods

Summary The paper deals with the application of fractional experimental design, random balance method and full experimental design with two levels of variation of the input parameters for the estimation of the significance of chemical and instrumental factors in different analytical problems. The example chosen refer to the fluorimetric determination of aluminium (estimation of three chemical and two instrumental factors for optimization purposes), the ranging of environmental factors in the determination of the protective ability of polymer coatings (seven parameters are included) and the determination of several anions in aerosol samples by ion chromatography (the significance of three operational parameters for model solutions is considered). It is shown that the experimental design strategies can be used as reliable and quick tools for ranging and parameter estimation.

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Bewertung verschiedener instrumenteller und chemischer Parameter bei analytischen Bestimmungen mittels experimenteller Planung

Zusammenfassung Die Anwendung der Fraktions-Experimentalplanung, des Zufallsausgleichs und der Vollplanung auf zwei Ebenen der Eingangsparameter zur Bewertung der Wichtigkeit von instrumentellen und chemischen Parametern bei verschiedenen analytischen Aufgaben wird diskutiert. Die gezeigten Beispiele beziehen sich auf die fluorimetrische Bestimmung von Aluminium (Bewertung von drei chemischen und zwei instrumentellen Faktoren für Optimierungszwecke), die Einordnung von Umweltfaktoren bei der Bestimmung der Schutzwirkung von Polymerschichten (sieben Parameter), und die Bestimmung einiger Anionen in Aerosolproben mit der Ionen-Chromatografie (dabei wird die Wichtigkeit von drei Arbeitsparametern bei Modellösungen betrachtet). Es wird gezeigt, daß diese Planungsstrategie zur zuverlässigen und schnellen Bewertung und Einordnung von Parametern geeignet ist.

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Dedicated to Prof. Dr. Dr. h.c. Hanns Malissa on the occasion of his 65th birthday     

Beitrag zur phänomenologischen Theorie der elektrischen Polarisation in Kunststoffen

Zusammenfassung Um den an Niederdruckpolyäthylen gemessenen zeitlichen Verlauf der Ausbildung der Polarisation, der ein Maximum und ein Minimum aufweist, erklären zu können, wird unter der Annahme eines homogenen elektrischen Feldes eine Beziehung für die Polarisation in Abhängigkeit von der Zeit hergeleitet. Es wird gezeigt, daß mindestens zwei dielektrische und zwei Raumladungsrelaxationszeiten erforderlich sind, um eine Kurve mit einem Maximum und einem Minimum zu erhalten. Mit Hilfe von vier geeignet gewählten dielektrischen und zwei Raumladungsrelaxationszeiten wird der Polarisationsverlauf berechnet, der bei etwa 37 sec ein Maximum und bei etwa 58 sec ein Minimum hat, wie es sich experimentell bei einer Temperatur von 40°C ergab. Aus den Ergebnissen wird gefolgert, daß neben den der Rechnung zugrunde gelegten Relaxationsvorgängen noch ein anderer Mechanismus wirksam sein muß.

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.Max Knoll zum 70. Geburtstag gewidmet.     

A rapid method for simultaneous determination of carbon and hydrogen in petroleum products,with a specific infrared detector

Summary A new carbon-hydrogen analyser is described. It differs from others in that it uses two specific infrared detectors. The basic principle of this analyser is a flash combustion of the sample in oxygen in a vertical furnace, and the water and carbon dioxide are measured with the two infrared detectors in series, the signals from the detectors being automatically integrated. The analyser determines carbon and hydrogen in petroleum products simultaneously in 3 min. The standard deviation for samples weighing about 1 mg is 0.3% for carbon (85%) and 0.06% for hydrogen (12%).

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Eine Schnellmethode zur gleichzeitigen Bestimmung von C und H in Erdölprodukten mit einem Infrarot-Detektor

Zusammenfassung Ein neues Gerät zur C-H-Bestimmung wurde beschrieben, das sich von bisher bekannten Apparaten durch zwei Infrarot-Detektoren unterscheidet. Die Probe wird im Sauerstoffstrom in einem senkrechten Rohr verbrannt, Wasser und Kohlendioxid werden nacheinander in zwei Infrarotgeräten gemessen. Die Detektorsignale werden automatisch integriert. Die Analysenzeit für Erdölprodukte beträgt ca. 3 min. Für Einwaagen von ca. 1 mg beträgt die Standardabweichung 0,30% für Kohlenstoff (85%) und 0,06% für Wasserstoff (12%).

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Crystal structure of (S,S)-diphenylethanediammonium (R,R)-tartrate

Summary The crystal structure of (–)-diphenylethanediammonium-(R,R)-tartrate was determined. From this structure determination, the (S,S) configuration was assigned to the (–)-diphenylethanediamine. The asymmetric unit of the crystal structure contains two units of the title compound plus one molecule of ethanol and one water molecule, which form an intricate network of 19 hydrogen bonds.

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Die Kristallstruktur von (S,S)-Diphenylethandiammonium-(R,R)-tartrat

Zusammenfassung Es wurde die Kristallstruktur von (–)-Diphenylethandiammonium-(R,R)-tartrat bestimmt. Aus dieser Strukturbestimmung ergab sich die Zuordnung der (S,S)-Konfiguration zum (–)-Diphenylethandiamin. Die asymmetrische Einheit der Kristallstruktur besteht aus zwei Formeleinheiten der Titelverbindung sowie einem Molekül Ethanol und einem Wassermolekül, welche ein komplexes Netzwerk von insgesamt 19 Wasserstoffbrücken bilden.

     

Zur photometrischen Bestimmung von Nicotins?ure-Isonicotins?ure-Gemischen mittels der Zincke-K?nig-Reaktion

Zusammenfassung Nicotinsäure und Isonicotinsäure reagieren mit ClCN und Barbitursäure zu Polymethinfarbstoffen, deren Absorptionskurven sich teilweise überlagern. Durch Messung der Extinktionen der reinen Komponenten sowie der zu untersuchenden Mischung bei zwei verschiedenen Wellenlängen läßt sich der Gehalt an Nicotinsäure und Isonicotinsäure mit einem durchschnittlichen Fehler von ±2% bestimmen.

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Summary In the reaction of nicotinic and isonicotinic acids with cyanogen chloride and barbituric acid, polymethine dyes are obtained, the absorption courves of which overlap partially. By measuring the extinctions of the pure components and of the mixture to be analyzed at two different wave-lengths the concentrations of nicotinic and isonicotinic acids can be determinated with an error of ±2%.

     

Eine Apparatur zur Mikro-Wasserdampfdestillation

Zusammenfassung Es werden zwei Ausführungsformen eines Apparates für die Wasserdampfdestillation kleiner Mengen von leicht, bzw. schwer flüchtigen Substanzen beschrieben. Der Apparat eignet sich für mikropräparative Zwecke.

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Summary Two devices of an apparatus for the water vapour distillation of small quantities of substance are described. The one is adapted for readily volatilizable material, the other for substances which will be volatilized only with difficulty. The apparatus is useful for micropreparative purposes.

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Résumé On décrit deux types de construction d'un appareil pour l'entraînement à la vapeur pour des substances ou facilement ou peu volatiles. L'appareil est apte à des buts micropréparatifs.

     

Evaluation of dispersion in a flow injection system by electrochemical detector and personal computer

Summary The evaluation of dispersion in a FIA system, which is one of the indices of analytical sensitivity and separation, has been studied with an electrochemical detector and personal computer. Two different modes are applied to evaluate the degree of dispersion. One is a flat portion type mode, the other a hanging bell type mode. From these experiments it is possible to easily estimate the degree of dispersion in a FIA system concerning low dispersion (1 < D < 3) and medium dispersion (3 < D < 10), as discussed by Ruzicka and Hansen. Two regulation methods for sample volume in a FIA system are also discussed.

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Untersuchung der Dispersion in einem Fließinjektionssystem mit Hilfe von elektrochemischem Detektor und Personal Computer

Zusammenfassung Die Dispersion in einem Fließinjektionssystem, die für die analytische Empfindlichkeit und Trennung von Bedeutung ist, wurde nach zwei verschiedenen Methoden ausgewertet. Es ergab sich, daß der Dispersionsgrad im niederen (1 < D < 3) und mittleren Bereich (3 < D < 10) (entsprechend den Untersuchungen von Ruzicka und Hansen) leicht berechnet werden kann. Zwei verschiedene Regulierungsmethoden für das Probevolumen in einem FIA-System werden ebenfalls diskutiert.

     

Eine neue Methode zur volumetrischen Bestimmung von Phosphit und Hypophosphit nebeneinander

Zusammenfassung Zur Bestimmung von phosphoriger und von unterphosphoriger Säure in Bädern zur stromlosen Herstellung von Metallüberzügen werden zwei neue Methoden beschrieben.Unterphosphorige Säure wird mit Silberperchlorat oxydiert und der Überschuß an Silberionen mit Natriumchlorid zurücktitriert. Die Summe von phosphoriger Säure und unterphosphoriger Säure wird bromatometrisch in 0,11 N salzsaurer Lösung bestimmt. Zur Erfassung der phosphorigen Säure eignet sich das von Norkus, Lunjackas u. Carankute beschriebene jodometrische Verfahren.

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Summary Two new methods are described for the determination of phosphorous and hypophosphorous acid in bath solutions for the production of metal coatings without current. Hypophosphorous acid is oxidized with silver perchlorate and the excess of silver ions is back-titrated with sodium chloride. The sum of phosphorous and hypophosphorous acid is determined bromatometrically in 0.11 N hydrochloric acid solution. Phosphorous acid can be determined by the iodometric procedure according to Norkus, Lunjackas and Carankute.

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1 Diplomarbeit, Bergakademie Freiberg 1967.     

Pyrolysis/CVAAS for the determination of mercury in solid environmental samples

Summary A CVAAS method is reported for the determination of mercury in solid environmental materials by pyrolysis and a two-stage amalgamation on gold. Interferences by pyrolysis products are eliminated by a purification section containing a catalytic converter and two specific adsorbers for organic substances. The detection limit of the method is 5 ppb for a 20-mg sample. The reproducibility highly depends on the homogeneity of the materials.

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Pyrolyse/Kaltdampf-Atomabsorption zur Hg-Bestimmung in festen Umweltproben

Zusammenfassung Ein Kaltdampf-Atomabsorptions-Verfahren zur Quecksilberbestimmung in festen Umweltproben durch Pyrolyse und Zwei-Schritt-Amalgamierung auf Gold wurde angegeben. Störungen durch Pyrolyseprodukte lassen sich durch eine Reinigungsvorrichtung beseitigen, die einen katalytischen Konverter und zwei spezifische Absorber für organische Substanzen enthält. Die Nachweisgrenze für eine 20-mg-Probe liegt bei 5 ppb. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse ist weitgehend von der Homogenität des Materials abhängig.

     

Mikro-Brombestimmung in Halbleiterselen

Zusammenfassung Für die Beurteilung von Leitfähigkeitsmessungen an Halbleiterselen ist besonders die Kenntnis des Halogengehaltes der Selenproben von Wichtigkeit. Es werden zwei Verfahren zur Mikrobestimmung des Broms in reinem Selen beschrieben, die sich zur Bestimmung eines Halogengehaltes von 0,1–0,2% bzw. von 10^–3% eignen. Diese Verfahren können besonders zur Betriebsanalyse in Halbleiter- bzw. Gleichrichterwerken angewandt werden.

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Summary In the examination of selenium samples for semi-conductors the halide content is an important criterion for the estimation of electric conductivity. For the micro-determination of bromine in pure selenium two methods are described suitable for the range of halide content from 0.1 to 0.20% and 10^–3%, respectively. These methods are especially applicable to analysis in plants of the semi-conductor and rectifier production.

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Herrn Prof. Dr. C. F. Weiss danken wir für die Unterstützung bei der Durchführung der Arbeit.     

Eine schnelle Bestimmungsmethode für Benzo(a)pyren,Benzo(a)anthracen und Chrysen in Zigarettenrauch

Zusammenfassung Durch zwei dünnschicht-chromatographische Trennmethoden ist eine quantitative Bestimmung der polycyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAH) Benzo(a)pyren, Benzo(a)anthracen und Chrysen aus Zigarettenrauch innerhalb von 6–8 Stunden m?glich. Bei einer direkten in-situ Auswertung mit Chromatogramm-Spektralphotometern ergeben sich für diese PAH Wiederfindungsraten von 91–95%.

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A rapid method for the determination of benzo(a)pyrene, benzo(a)anthracene and chrysene in cigarette smoke

Summary By means of two thin-layer chromatographic methods the quantitative determination of the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) benzo(a)pyrene, benzo(a)anthracene and chrysene in cigarette smoke is possible in 6–8 hours. The recoveries of these PAHs were 91–95%. These values were found by a direct in-situ method with chromatogram-spectrophotometers.

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Anschrift: 2 Hamburg 55, Sch?ner Blick 1a

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Direktor: Prof. Dr. W. Dontenwill     

Die Additionsmethode in der Photometrie

Zusammenfassung Die photometrische Wismutbestimmung mit Thioharnstoff läßt sich in chlorid-, bromid- oder gemischt chlorid/bromidhaltiger Lösung ohne Eichkurve oder Eichfaktor durchführen, wenn im Sinne der Additionsmethode zu der einen von zwei gleichen Analysenproben noch eine definierte Wismutmenge hinzugegeben wird und die an beiden Proben bei 440 nm gemessenen Extinktionen nach der gegebenen Formel auf die ursprünglich vorliegende Menge umgerechnet werden. Die Standardabweichung beträgt bei Wismutmengen von 10 mg etwa 0,7%.

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The addition method in potometryI. Photometric determination of bismuth with thiourea in halogenide containing solution

The advantages of the addition method for the spectrophotometric determination of bismuth with thiourea in solutions containing chloride or bromide was discussed and the procedure is described. The standard deviation is about 0.7% for 10 mg of Bi.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Dem Fonds der Chemischen Industrie ist für die Unterstützung dieser Untersuchungen zu danken.     

Bestimmung von Nanospuren Nickel in biologischer Matrix

Zusammenfassung Die Bestimmung von Nanospuren Nickel in biologischem Material mit höheren Gehalten an Eisen und Kupfer gelingt im Anschluß an eine Isolierung in zwei Schritten: Aus der Aufschlußlösung entfernt man zunächst Eisen und Kupfer als Cupferronate mit Chloroform, anschließend extrahiert man Nickel als Hexamethylendithiocarbamidat mit einem Diisopropylketon-Xylol-Gemisch. In diesem Lösungsmittelgemisch läßt sich Nickel durch elektrothermale Atomabsorptionsspektrometrie messen.

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Determination of nanotraces of nickel in biological samples

Summary For the assay of nanotraces of nickel in biological samples containing higher concentrations of iron and copper, a two step isolation is proposed: After wet oxidation, iron and copper are removed by extraction as cupferronates with chloroform; then nickel is extracted as hexamethylenedithiocarbamidate into a mixture of diisopropylketone and xylene. In this solvent mixture, nickel is measured by electrothermal atomic absorption spectrometry.

     

Isolation and structure determination of two new macrocyclic biaryl ethers fromGaruga gamblei

Two new macrocyclic biaryl ethers have been isolated from the bark ofGaruga gamblei King (Burseraceae). The structure of the compounds has been established by NMR spectroscopy.

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Isolierung und Strukturermittlung von zwei neuen makrocyclischen Biarylethern aus Garuga gamblei (Kurze Mitteilung)

Zusammenfassung Aus der Rinde vonGaruga gamblei King (Burseraceae) wurden zwei neue makrocyclische Biarylether isoliert. Die Struktur der Verbindungen wurde mittels NMR-Spektroskopie bestimmt.

     

Beitrag zur Analyse der Systeme von mehrkernigen Komplexen

Zusammenfassung Es wurde eine Methode für die Analyse (d. h. Bestimmung der Zusammensetzung, Bildungs- und Stabilitätskonstanten) von zwei parallel existierenden mehrkernigen Komplexen vorgeschlagen. Die Methode gründet sich auf die Bestimmung des durch eine Gleichung definierten isosbestischen Punktes und auf die Bestimmung der Mittelwerte ¯p und ¯q

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Summary A method for the analysis of two parallel-existing polynuclear complexes has been proposed. It consists in finding the isosbestic points, defined by an equation, and in the determination of the average values ¯p and ¯q. Thus, the composition, and the constants of formation and stability of the individual complexes can be determined.