Schnelle radiochemische Trennungen durch Isotopen-und Ionenaustausch an vorgeformten Niederschl?gen

Zusammenfassung Kurzlebige Nuklide können durch schnellen Isotopen-oder Ionenaustausch zwischen ihren Lösungen und vorgeformten Niederschlägen isoliert werden. Dazu wird die Lösung rasch durch eine dünne Niederschlagsschicht gesaugt. An Silberhalogeniden, Caesium-, Barium-und Thalliumverbindungen wird gezeigt, wie sich Herstellung, Menge und Löslichkeit des Niederschlags sowie Zusammensetzung und Kontaktzeit der Lösung auf den Austausch auswirken. In einigen Systemen tragen nicht nur Oberflächenschichten, sondern der gesamte Niederschlag oder der größte Teil davon zum schnellen Austausch bei. Als Anwendung wird eine automatisierte Abtrennung von Brom-und Jodnukliden aus Spaltprodukten durch Austausch an Silberchlorid beschrieben, die 2 sec nach der Bestrahlung beendet ist.

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Summary Short-lived nuclides can be isolated by rapid isotopic and ion exchange between their solutions and preformed precipitates by sucking the solution quickly through a thin layer of the precipitate. It is shown with silver halides, caesium, barium, and thallium compounds how the exchange depends upon the preparation, amount and solubility of the precipitate, and upon the composition and contact time of the solution. In a few systems not only the surface layer but the whole precipitate or most of it is involved in the rapid exchange. As an application an automatic separation procedure is described for bromine and iodine nuclides from fission products by exchange with silver chloride, which can be completed within 2 seconds after irradiation.

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Herrn Prof. Dr. F. Steassmann zum 65. Geburtstag gewidmet.

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Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danken wir für die Förderung dieser Arbeit, Frau D. Schmidt für ihre Mitarbeit und Herrn Dr. W. Kiefer für die Austauschdaten an Thalliumverbindungen. Weiterhin danken wir dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für finanzielle Unterstützung und den Betriebsstäben der Forschungsreaktoren in Frankfurt, München und Mainz sowie des Kaskadenbeschleunigers am hiesigen Institut für zahlreiche Bestrahlungen.     

Die Intensit?t des Ramanspektrums polykristalliner Substanzen

Zusammenfassung Formeln zur Beschreibung der Strahlungsbilanz einer einseitig monochromatisch beleuchteten getrübten Schicht werden abgeleitet. Die Formeln ermöglichen die Voraussage der günstigsten, experimentellen Bedingungen zur Aufnahme der Ramanspektren von Kristallpulvern. Für farblose Pulver ergibt sich: Das günstigste Verhältnis Erreger/ Ramanstrahlung wird aus der Rückseite einer polykristallinen Schicht abgegeben, deren Vorderseite beleuchtet wird. Dabei resultiert die größte Intensität der Ramanstrahlung, wenn ein Preßling aus möglichst grobkristalliner Substanz untersucht wird, wobei ein Spiegelsystem die Strahlungsverluste der Probe möglichst klein hält. Die Probe soll dabei die optimale Schichtdicke besitzen. Bei Anregung der Spektren mit Lasern liefern Proben mit kleinem Querschnitt die größte Intensität der Ramanspektren.

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Summary Formulas for the Raman intensity and the ratio Raman/exciting light of a polycrystalline sample are derived. As a consequence the optimum preparation and optical arrangements of the sample are discussed, both for excitation with a mercury arc and a laser. The basis of this work is the theory of the optical behaviour of turbid samples, derived 1931 byKubelka andMunk [17].

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II. Mitteilung: G.Bergmann u. B.Schrader [2].

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Herrn Prof. Dr. H.Kaiser zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. H.Kaiser für Diskussionsbeiträge, FrauRuth schüth, geb.Fischer, für mathematische Hilfe und den Herren H.Agatha, W. Meier und G.Wollbold für Messungen.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen danken wir für die Unterstützung von experimentellen Arbeiten, die die vorliegende Ausarbeitung veranlaßten, Herrn Prof. Dr. H.Luther für die freundliehe Überlassung und Benutzung des Analogrechners.     

Die Bestimmung von Selenspuren

Zusammenfassung Zahlreiche Aufschlußmethoden werden hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit für Selenspurenanalysen untersucht und die durch die Flüchtigkeit der Selenverbindungen bedingten Fehlerquellen beseitigt. Von den Anreicherungs- und Trennungsmethoden erwiesen sich die Destillation des Selenbromids, die Mitfällung mit elementarem Tellur und einige Verteilungsverfahren als besonders leistungsfähig. Die Bestimmung von Selenspuren bis zu Mengen von einigen Zehntel Mikrogrammen (und zum Teil noch weniger) ist mit photometrischen, fluorimetrischen und polarographischen Methoden sowie durch Aktivierungsanalyse möglich.

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Summary For the analysis of traces of selenium numerous decomposition methods are tested, and losses due to volatility of selenium compounds are eliminated. The most efficient enrichment and separation methods are distillation of selenium bromide, coprecipitation of selenium with elementary tellurium, and several liquid-liquid extraction methods. The determination of traces of selenium down to a few tenths of a microgram or even less can be effected by photometry, fluorimetry, and polarography, and furthermore by activation analysis.

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Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.

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Dissertation Mainz 1963.     

Photometrische Bestimmung von Caesium

Zusammenfassung Lösungen von Caesiumsilicowolframat in Natronlauge lassen sich nach Einstellung des pH auf 2,8–3,1 mit einer Mischung von Natriumdithionit und Natriumsulfit zu Wolframblau reduzieren, wobei die Intensität der Farbe der Konzentration von Caesium direkt proportional ist. Die Bestimmung ist einfach und in kurzer Zeit durchführbar und kann ohne Modifikation sowohl in Anwesenheit größerer Mengen von Molybdat als auch einer großen Anzahl anderer Ionen durchgeführt werden. Die Methode wurde für die Auswertung von Caesiumausbeuten bei der Trennung an Ammoniumphosphormolybdatsäulen angewendet und liefert befriedigende Resultate.

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Summary Caesium silicotungstate can be reduced to tungsten blue by dissolving the precipitate in sodium hydroxide, adjusting to pH 2.8–3.1 and adding a mixture of sodium dithionite and sodium sulphite. The intensity of colour follows Beer's law.A simple and rapid method for the determination of caesium has been developed, based on this reaction, which gives good results in pure solutions as well as in the presence of greater amounts of other ions.The method has been successfully applied to the analysis of solutions resulting after separation of caesium on ammonium phosphomolybdate columns.

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Die Verfasser danken Herrn J. Koroin für die sorgfältige Ausführung einiger flammenphotometrischer Messungen, die für den Vergleich der Resultate verwendet wurden.     

Verdampfung von Uranspaltprodukten in Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff

Zusammenfassung Die Verdampfung der Spaltprodukte Germanium, Arsen, Molybdän, Ruthenium, Cadmium, Zinn, Antimon und Tellur aus bestrahltem U₃O₈ im Wasserstoff-, Stickstoff- und Sauerstoffstrom wurde zwischen 900 und 1500° C untersucht. Bei 1500° C verdampfen die meisten dieser Elemente innerhalb 1 Std mit hoher Ausbeute.

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Summary The volatization of the fission products germanium, arsenic, molybdenum, ruthenium, cadmium, tin, antimony and tellurium from neutron-irradiated uranium oxide in flowing hydrogen, nitrogen or oxygen of atmospheric pressure was investigated between 900 and 1500° C. At 1500° C, most of these elements are volatized with high yield within one hour.

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Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danken wir herzlich für die Förderung dieser Arbeit, Herrn I. Bonner für seine Mitarbeit, den Betriebsstäben der Forschungsreaktoren Frankfurt und München, insbesondere Herrn Dr. G. Wolf (Frankfurt), für Bestrahlungen und dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für finanzielle Beihilfen.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.

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Aus einer Dissertation, Mainz 1963.     

Ein neues photometrisches Auswertungsverfahren bei komplexometrischen Titrationen kleiner Metallmengen

Zusammenfassung Zur photometrischen Auswertung komplexometrischer Titrationen von Metallspuren in sehr verdünnten Lösungen mit Hilfe von Metallindicatoren wird aus mathematischen Überlegungen ein Verfahren abgeleitet, das auf der Messung von Extinktionsänderungen während der Titration beruht. Im Vergleich zu herkömmlichen photometrischen Methoden wird die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 30 verbessert.Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation.Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verfasser für die Anregung und Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad. Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V., München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Ein vereinfachtes Verfahren zur 15N-Bestimmung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Messung des ¹⁵N-Gehaltes organischer und anorganischer Stoffe wird angegeben. Die Substanzen werden mit CuO und CaO bei 650°C in einer evakuierten Glasröhre verbrannt, und der freigewordene Stickstoff wird im Massenspektrometer analysiert.

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Summary A simple method for measuring the ¹⁵N content of organic and inorganic compounds is given. The substances are combusted with CuO and CaO at 650°C in an evacuated glass tube and the nitrogen formed is analysed in a mass spectrometer.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. F. Weygand für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Dr. R. Hüser für wertvolle Diskussionen und Herrn Prof. Dr. F. Lynen für die Erlaubnis zur Benutzung des Massenspektrometers am Max Planck-Institut für Zellchemie, München. Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für die Bereitstellung von Mitteln.     

Colorimetrische Bestimmung von Phthals?ureestern neben anderen Carbons?ureestern nach der Hydroxamatmethode

Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren zur Bestimmung von Phthalsäure- und anderen Carbonsäureestern nach der Hydroxamatmethode wird beschrieben, das für die Untersuchung von Kunststoffweichmachern, aber auch zur Aufdeckung von Verfälschungen des Lavendelöls mit Phthalsäureestern [vgl. DAB 6 (1926)] Bedeutung besitzt. Das Verfahren gestattet, Phthalsäureester qualitativ und quantitativ in Gegenwart anderer Carbonsäureester zu bestimmen, wobei von der Beobachtung Gebrauch gemacht wird, daß sich die durch Hydroxylaminolyse entstandene Phthaldihydroxamsäure in stark saurer Lösung zum N-Hydroxyphthalimid umwandelt, das in alkalischer Lösung ein gelbrotes Alkalisalz gibt und bei 410 nm colorimetrisch ausgewertet werden kann. Ferner wird die dünnschicht-chromatographische Trennung von Phthal-, Adipin-, Citronen- und Sebacinhydroxamsäuren auf Celluloseschichten beschrieben.

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Summary A generally applicable colorimetric method is presented for the qualitative identification and quantitative determination of esters of phthalic acid in the presence of other carboxylic esters by the formation of hydroxamates. The conditions and the application of this method to plasticizers are discussed. Furthermore, the separation of the hydroxamic acid derivatives of phthalic, adipic, citric and sebacic acids by thin-layer chromatography on cellulose is described.

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Anläßlich der Tagung der Fachgruppe Lebensmittelchemie und gerichtliche Chemie der GDCh über Beeinflussung der Lebensmittel durch Kunststoffe und Schädlingsbekämpfungsmittel vom 7.-9. 9. 1966 in Aachen auszugsweise vorgetragen.

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Auszug aus der Diplom-Arbeit von G.Wilhelm: Quantitative Bestimmung von Estern nach der Hydroxamatmethode, Saarbrücken 1966.

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Herrn Professor Dr. B.Eistert in dankbarer Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet.

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Unserem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. O.Neunhoeffer, danken wir fär sein stetiges Interesse an der Arbeit und seine Diskussionen, Herrn Prof. Dr. B.Eistert für wertvolle Hinweise.     

Die Bestimmung des Kreatinins in Serum und Harn

Zusammenfassung Kreatinin läßt sich durch Mitfällen mit Butylamintetraphenyloborat quantitativ bis zu Konzentrationen von 0,1 g/ml ausfällen. Unter Verwendung n ¹⁴C-markiertem Kreatinin wurden die optimalen Fällungsbedingungen bestimmt. Das isolierte Kreatinin-Butylamintetraphenyloborat kann in Dimethylformamid gelöst und der Kreatiningehalt nach Pikratzusatz spektrophotometrisch bestimmt werden. Durch die Mitfällung können die meisten störenden Bestandteile entfernt werden, wie die Untersuchung des Einflusses von etwa 300 Substanzen auf Abtrennung und Bestimmung des Kreatinins zeigte.

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Summary Creatinine can be collected quantitatively by co-precipitation with butylamine tetraphenyloborate. The optimum conditions for the precipitation were determined by means of ¹⁴C-labelled creatinine. The isolated tetraphenyloborates of creatinine and butylamine are dissolved in dimethylformamide. The creatinine content of this solution is determined spectrophotometrically after addition of picrate. Most interfering compounds are separated by the precipitation. This was proved by investigation of the influence of about 300 substances on separation and determination.

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Die folgenden Firmen unterstützten die Untersuchung durch die Übersendung von Probematerial, wofür herzlich gedankt sei: Albert, Asta, Benechemie, Boehringer Ingelheim, Boehringer Mannheim, Byk-Gulden-Lomberg, Chemiewerk Homburg, Chemische Werke Minden, Ciba, Curta, Diwag, Bayer, Heumann, FHER, Farbwerke Hoechst, Hoffmann-La Roche, Knoll, Lederle, Mack, Merck, Merck-Sharp & Dohme International, Nordmarck, Promonta, Temmler, Thomae, Sandoz und Schering.

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Herrn Prof. Strassmann danke ich für die Überlassung von Institutsmitteln, Herrn Priv.-Doz. Herrmann für Unterstützung beim Arbeiten in der radiochemischen Abteilung. Herrn Prof. Bock bin ich für wertvolle Diskussionen dankbar.     

Beitr?ge zur Ultramikro-und Spurenanalyse organischer Stoffe

Zusammenfassung Zur Ultramikrobestimmung von Brom in schwerflüchtigen organischen Verbindungen werden 1–5 g Substanz (mit dieser Methode sind auch größere Substanzmengen analysierbar) durch Lösungsteilung abgemessen und nach Absaugen des Lösungsmittels im Wasserstoffstrom bei einer konstanten Temperatur von etwa 900°C pyrolysiert, wobei sich Brom quantitativ zu Bromwasserstoff umsetzt, der in einer Vorlage in Eisessig absorbiert und argentometrisch titriert wird. Die Endpunktsanzeige erfolgt bipotentiometrisch. Bei Abwesenheit von anderen Halogeniden und Sulfid werden Silberbromid-Elektroden benutzt, andernfalls SilberElektroden. Die relative Standardabweichung der Methode beträgt im ersten Fall ±1.4% und erhöht sich auf etwa ±3%, wenn gleichzeitig Chlor, Jod oder Schwefel vorliegen.

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Summary For the determination of bromine in ultramicro amounts of non-volatile organic compounds 1–5 g of the substance (this method can be used for larger amounts as well) are measured by taking an aliquot of a solution of known concentration. After evaporation of the solvent the sample is pyrolyzed in a hydrogen stream at a constant temperature of about 900°C. Hydrogen bromide obtained in a quantitative reaction, is absorbed in glacial acetic acid and titrated argentometrically. The endpoint of the titration is found by a bipotentiometric method. In the absence of other halogenides or sulphide silver bromide electrodes are used, otherwise silver electrodes. The relative standard deviation is ±1.4% in the first case and about ±3% in the latter.

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Herzlicher Dank gilt Herrn Prof. Dr. R. Bock für wertvolle Diskussionen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, sowie dem Verband der chemischen Industrie Düsseldorf, danken wir für ihre Unterstützung. Herrn cand. chem. H.-J. Anhuth sei vielmals für sorgfältig durchgeführte Messungen zur Bestimmung von Bromid neben anderen Halogeniden gedankt.

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Herrn Prof. Dr. F. Strassmann zum 65. Geburtstag gewidmet.

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VI. Mitteilung: Tölg, G., and K. Ballschmiter: Microchem. J. 9, 257 (1965).     

Die Trennung des Molybd?ns von Vanadium durch Extraktion als Tributylammonium-molybd?n-thioglykolat

Zusammenfassung Aus einem Gemisch von Molybdän- und Vanadyl-thioglykolat wird beim p_H-Wert 2 der Molybdänkomplex als Tributylammoniumsalz mit Methylenchlorid selektiv extrahiert. Das Molybdän läßt sich nach erfolgter Teilveraschung des Eindampfrückstands der nichtwäßrigen Phase als Bleimolybdat bestimmen.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-Cliemischen Instituts der Universität Göttingen, danken wir für die Unterstützung der Arbeit durch Institutsmittel. — Dem Herrn Bundesminister für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir sehr für ihre Unterstützung.     

Trennung von Seltenen Erden aus der Atomkernspaltung an Kationenaustauschern

Zusammenfassung Der Einfluß einiger Versuchsbedingungen auf die Kationenaustauschtrennung der Seltenen Erden mit -Hydroxyisobuttersäure wird untersucht.Die Zusammensetzung der Elutionslösung hat einen wesentlichen Einfluß auf die Größe der Trennfaktoren und die Schärfe der Elutionskurven. Gute Trennungen gelingen nur mit Komplexbildnerlösungen, die genügende Mengen von undissoziierter Hydroxysäure enthalten.Änderungen der Durchflußgeschwindigkeit um 1 cm/min beeinflussen nur die unscharfen Elutionen bei Fehlen undissoziierter Hydroxysäure.Weitere Versuche ergeben eine starke Temperaturabhängigkeit der Elutionspositionen; das Trennergebnis bleibt dabei im Intervall 50 bis 83°C gleich gut.Trägerzusatz stört die Trennung oberhalb 1 mg pro cm² Säulenquerschnitt merklich und ist nach Möglichkeit zu vermeiden.Zur Auswertung der Versuche werden die Elutionskurven im Wahrscheinlichkeitsnetz mit logarithmischer Abszisse als Geraden dargestellt.

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Summary The effect of several operation conditions on the ion-exchange separation of rare earths with -hydroxy isobutyric acid has been studied. The composition of the eluant essentially determines the value of the separation factor and the sharpness of the eluted band. Good separations can be accomplished only with complexing solutions containing sufficient amounts of undissociated hydroxy acid. Variations of flow rate near 1 cm/min act on elutions in absence of undissociated hydroxy acid only. Other experiments show strong temperature dependency of elution positions, but separations are of equal quality in the range of 50–83°C. Addition of carrier should be avoided; with amounts above 1 mg per cm² column cross section separation quality is reduced remarkably. In order to evaluate ion-exchange experiments, the elution curves have been plotted on probability graph paper with logarithmic abscissa resulting in straight lines.

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Herrn Prof. Dr. F. Strassmann zum 65. Geburtstag gewidmet.

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Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danke ich herzlich für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Prof. Dr. G. Herrmann für wertvolle Diskussionen, Herrn Kelp für seine Mitarbeit und dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für finanzielle Unterstützung.     

Raman-Spektroskopie von Festk?rpern mit LASER-Lichtquellen

Zusammenfassung Eine einfache photographische Anordnung zur Aufnahme der Raman-Spektren farbiger Kristallpulver durch Anregung mit einem Rubin-Laser wird beschrieben. Beispiele zeigen die Anwendungsmöglichkeiten für StrukturaufklÄrungen. Der He-Ne-Gas-Laser eignet sich für die Aufname der Raman-Spektren von Einkristallen, dies ist am Beispiel der bei niedrigen Raman-Frequenzen neben der Erregerlinie auftretenden Gitterschwingungen gezeigt. Auch die photoelektrische Registrierung der Spektren ist möglich.

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Summary A simple photographic technique for the Raman spectroscopy of coloured crystal powders, excited by a ruby LASER, is described. Examples show applications of this technique for the determination of molecular structures.For the Raman spectroscopy of mono-crystals the He-Ne-gas LASER is suitable. As an example Raman lines near the exciting line originating from lattice vibrations have been photographed. Photoelectric recording of the spectra is also possible.

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Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Herrn Prof. Dr. H. A. Staab, Heidelberg und Herrn Dr. Blanck, Mülheim/Ruhr, danken wir für die überlassung von Substanzen (Abb. 2d, f; 2b).

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Wir danken Herrn Prof. Dr. H. Kaiser für Anregungen und DiskussionsbeitrÄge. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Landesamt für Forschung, Nordrhein-Westfalen danken wir für die überlassung von Sachmitteln.     

Aktivierungsanalytische Gem?ldeuntersuchungen

Zusammenfassung Aktivierungsanalytisch wurden die Spurengehalte an Mn, Cu, Ba, Cr, Ag und Sb im Bleiweiß von Gemälden der Alten Pinakothek bestimmt. In Modellversuchen wurde ein aus radiochemischer Trennung und -Spektrometrie kombiniertes Analysenverfahren ausgearbeitet. Die Nachweisgrenzen lagen bei 5 · 10^–10 g für Ba, 2 · 10^–10 g für Cr, 10^–10 g für Ag und Cu, 10^–11 g für Mn und Sb. Für eine Analyse standen zum Teil nur 10 g Bleiweiß zur Verfügung. Es wurde vorwiegend Bleiweiß aus Gemälden venezianischer und niederländischer Meister des 16. und 17. Jahrhunderts analysiert, wobei sich eindeutige Unterschiede im Mn-, Ag- und Sb-Gehalt von venezianischem und niederländischem Bleiweiß ergaben. Modernes und altes Bleiweiß zeigen große Unterschiede vor allem im Cu- und Ba-Gehalt; dies kann zur Fälschungserkennung dienen.

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Summary Trace concentrations of Mn, Cu, Ba, Cr, Ag, and Sb in white-lead samples of paintings of the Alte Pinakothek were determined by activation analysis. In model experiments an analytical method comprising radiochemical separation and -spectroscopy was developed. The limits of identification were about 5 · 10^–10 g for Ba, 2 · 10^–10 g for Cr, 10^–10 g for Ag and Cu, 10^–11 g for Mn and Sb. Partly there were available only 10 g of white lead for one analysis. Predominately white-lead samples from paintings of Venetian and Dutch masters of the 16th and 17th centuries were analysed. In these samples unambiguous differences were found in the Mn, Ag, and Sb concentrations. Modern and old white lead show great differences mainly in Cu and Ba concentrations; this may be used for the recognition of forgeries.

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Auszugsweise vorgetragen auf der Tagung in Lindau. Lux, F., u. L. Braunstein: Angew. Chem. 78, 720 (1966).

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Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation über Die aktivierungsanalytische Bestimmung des Spurengehaltes im Bleiweiß von Gemälden der Alten Pinakothek des Dipl.-Chem. Lothar Braunstein.

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Herrn Dr. H. Kühn vom Doerner-Institut für Konservierung und naturwissenschaftliche Untersuchung von Kunstwerken, München, sind wir für zahlreiche wertvolle Anregungen, besonders bei der Auswahl der Gemälde, sowie für die Beschaffung der Analysenproben zu besonderem Dank verpflichtet.

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Herrn Prof. Dr. H.-J. Born danken wir herzlich für die Unterstützung dieser Arbeit. Der Bestrahlungsgruppe des FRM unter Leitung von Herrn Dipl.-Phys. G. Rau danken wir für die sorgfältige Durchführung der Bestrahlungen.Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung und der Deutschen Forschungsgemeinschaft gilt unser Dank für finanzielle Unterstützung.     

Infrarotspektroskopische Untersuchungen an 1,3-Dioxanen

Zusammenfassung Die IR-Spektren von 1,3-Dioxanen wurden im Bereich zwischen 5000 und 670 cm^–1 aufgenommen. Die Abhängigkeit der Wellenlänge der C-O-C-Schwingungen von Art und Stellung der Substituenten am Ring wurde untersucht. Für die > C(CH₃)₂-Gruppe und für den geminal verknüpften Cyclohexanring konnten spezifische Bandenzuordnungen getroffen werden.

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Infrared-spectroscopic investigations of 1,3-dioxanes

The IR-absorption spectra of 1,3-dioxacycloalcanes (5,000-670 cm^–1) have been recorded. Correlations have been found between the frequencies of the -C-O-C- vibrations and the position and type of substituents at the ring. Specific absorption frequencies are given for the >C(CH₃)₂ group and for the geminal-substituted cyclohexane ring.

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Der Verfasser dankt der Leitung der Farbenfabriken Bayer AG für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit, Herrn Dr. Nentwig für die freundliche Überlassung der Substanzen und Herrn E. Borgmann für die gewissenhafte Durchführung der Messungen.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.