离子色谱中高质量浓度的Cl~-对痕量NO_2~-,Br~-和NO_3~-测定的影响

在 3支不同性质的离子色谱柱上 ,研究了高质量浓度的Cl- 对痕量NO2 - ,Br- 和NO3- 分离分析的影响 ,提出在分离过程中同时存在自身洗脱效应和在柱流动相变化两种洗脱机理。当Cl- 与待测离子色谱峰重叠时 ,在抑制器处置换出的H 使弱酸型阴离子分子化 ,给定量测定带来偏差 ,而对于强酸型阴离子则没有影响。由实验得到用峰高法测定NO-2 ,Br- 和NO3- 等 3种阴离子时在不同Cl- 质量浓度下的线性范围以及能够准确定量的Cl- 的最大质量浓度。     

离子色谱法检测烟叶中的NO3-、NO2-、Cl-

研究了离子色谱法检测烟叶中阴离子的方法。采用美国Dionex公司DX－500型离子色谱仪，以3.5mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3作为淋洗液，流速为1.2mL/min，测定烟叶中的NO3^-、NO2^-、Cl^-等阴离子含量。各种离子在检测条件下有很好的线性，相关系数r=0.9986-0.9997,NO3^-、NO2^-和Cl^-的检出限分别为0.200、0.125和0.064μg/mL。     

离子色谱法测定乌龙茶叶中的F-、NO2-、NO3-

应用离子色谱法测定乌龙茶叶中的F~-、NO_2~-和NO_3~-。测得3种样品中F~-、NO_2~-和NO_3~-的含量分别为1.19～1.75、0.000～0.020和0.024～0.058 mg/g,加标回收率分别为94.9％、96.7％和93.4％。     

离子色谱法测定净水产品中F-、Cl-、NO-2、No-3、HPO2-4和SO2-4

建立了离子色谱法测定净水产品中的F<'->、Cl<'->、NO<'-><,2>、No<'-><,3>、HPO<'2-><,4>和SO<'2-><,4>6种阴离子.根据净水产品的类型分别选择配制水浸提和直接净化配制水两种方法处理样品,选用IonPac As9-HC色谱柱(250 mm×4 mm),8.0 mm0L/L N...     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

离子色谱法测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-

建立了以AS11-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-的离子色谱方法.各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.977 8～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02%～3.60%,样品回收率为97.88%～103.80%.     

离子色谱法测定AgNO3中的微量Cl-、NO2-和SO42-

用离子色谱法测定AgNO3溶液中的Cl^-、NO2^-和SO4^2-，以5.0mmol/L Na2CO3-5.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液，采用离子交换法将AgNO3转换成KNO3，以除去Ag ^ 。讨论了NO3^-对Cl^-、NO2^-和SO4^2-测定的影响。AgNO3溶液中Cl^-、NO2^-和SO4^2-的回收率分别为93.3%、108%和94%。     

抑制型离子色谱法测定白酒中的F-、Cl-、NO2-、H2 PO4-、NO3-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F^-、Cl^-、NO2^-、H2PO4^-、NO3^-。流动相为4mmol／LNa2CO3—3 mmol／LNaHCO3混合溶液,流速为1．5mL／min,进样量为0、5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F^-、Cl^-、NO2^-、H2PO4^_、NO3^-的检出限分别为0、008、0．012、0、030、0．068、0．077mg／L。测定结果的相对标准偏差分别为1．86％、1．30％、2．06％、1．82％、1．50％,回收率分别为108．0％、94．0％、101．0％、98．7％、94．4％。     

离子色谱法测定水中的F-、Cl-、NO2--N、NO3--N、SO42-

应用DX－102型离子色谱仪测定水中的F^-、Cl^-、NO2^-－N、NO3^-－N及SO4^2-，淋洗液为1.42mmol/L NaHCO3-1.50mmol/L Na2CO3溶液，淋洗液流速为1.8mL/min，进样量为25μL。5种离子在上述实验条件下分离良好，定量测定的线性相关系数均在0.9995以上。     

抑制型离子色谱法测定蔬菜中的NO2-和NO3-

用抑制型离子色谱法定量测定了NO2-和NO3-.两种阴离子在最佳色谱条件下,8 m in内达到基线分离.对于NO2-,检出限为0.002 mg/L,相对标准偏差为2.58%,线性范围0.2 mg/L~20 mg/L,相关系数0.999 6.对于NO3-,检出限为0.011 mg/L,相对标准偏差为2.01%,线性范围0.3 mg/L~30 mg/L,相关系数0.999 2.该法用于蔬菜中NO2-和NO3-的测定,结果良好.     

固相萃取反相高效液相色谱法测定血浆中克林霉素的浓度

1　实验部分1.1　仪器、试剂及试药　　ＷａｔｅｒｓＡｌｌｉａｎｃｅ2690型高效液相色谱仪,包括2487型紫外双波长检测仪,Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ32数据处理系统以及ＤＥＬＬ微机等;美国ＳＵＰＥＬＣＯＶＩＳＩＰＲＥＰＴＭＤＬ固相萃取装置;Ｍｉｌｌｉ ｐｏｒｅ纯水系统。　　甲醇、乙腈和四氢呋喃为色谱纯;磷酸二氢钾为分析纯。　　受试者用药:普强苏州制药有限公司研制的盐酸克林霉素胶囊,每粒150ｍｇ,批号Ｓ20000907,检验号:苏字Ｓ0110;对照药:苏州第四制药厂生产的盐酸克林霉素胶囊,每粒150ｍｇ,批号990517。　　药物浓度测试用标准品:盐…     

简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究

 建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术。通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响 ,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移 ,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定钪、锡和铝

 以 1,2 二苯乙烯 4,4′ 双 (1 偶氮 ) 3,4 二羟基苯 2 ,2′ 二磺酸铵 (芪唑 )为柱前衍生试剂 ,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定钪、锡和铝。在C18柱上 ,用含 2 0mmol/LHAc NaAc缓冲溶液 (pH 6 0 )和 10mmol/L十二烷基磺酸钠的甲醇水溶液作流动相 ,检测波长 5 0 0nm ,同时分离测定了钪、锡和铝的络合物。钪、锡和铝的检出限分别为 0 9μg/L ,1 0 μg/L和 1 2 μg/L ,此方法用于矿石样品分析获得满意结果。     

离子法测定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴离子

 研究了高氯气田水样中的Cl-及痕量F-,Br-,I-和SO42 -的离子分析方法。选择的条件为 :亲水性较强的IonPacAS11阴离子交换分离柱分离 ,氢氧化钠梯度淋洗 ,自动再生抑制型电导检测。样品通过 0 4 5 μm微孔滤膜过滤和DionexOnGuardRPC18反相小柱处理。方法具有良好的线性 (相关系数在 0 9994～ 0 9999)和重复性 (相对标准偏差小于 3 3% ) ,加标平均回收率在 98 4 %～ 10 2 1%。方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,所得结果令人满意。     

液相色谱/质谱联用分离鉴定小肽混合物

1　实验部分　　仪器与试剂:德国BrukerEsquire3000高效液相色谱 电喷雾 离子阱多级质谱仪(HPLC ESI MS/MS);甲醇、乙腈为色谱纯,三氟乙酸(TFA)、十二烷基磺酸钠(SDS)为分析纯。色谱条件:色谱柱为MicrosorbODS柱(4 6mmi d ×250mm,5μm);检测波长,210nm;流动相为乙腈 水(含0 05%TFA,1mmol/LSDS)溶液(体积比为35∶65);流速0 4mL/min。质谱条件:ESI离子源,正离子检测模式,喷雾电压为4000V,毛细管温度为365℃,喷雾气(N2)压力为172 25kPa(25psi);干燥气(N2)流速为7L/min。2　结果与讨论2.1　小肽的合成　　采用文献[1,2]的方法,…     

离子色谱法测定工业二氧化锆中氯离子

建立了工业二氧化锆中氯离子的超声分散–离子色谱检测法。采用超声分散的方式辅助萃取,超声后的样品经过0.22μm的滤膜过滤,取清液进行检测。以20 mmol/L氢氧化钾溶液作为流动相,流量为1.5 m L/min。该方法的检出限为0.000 2%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为92.0%~110.0%。与电位滴定法进行比对,两种方法检测结果相符。该方法简便准确,检出限低,有推广应用价值。     

离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物中的F~-,Cl~-,NO_3~-及SO_4~(2-)

 介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物（TSP）中的F~－,Cl~－,NO~-_3及SO~2-_4。对过氯乙烯采样滤膜用去离子水（DIH_2O）作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~-98．7％,Cl~-103％,NO~-_3101％及SO~2-_499．8％,相对标准偏差为F~－0．29％,Cl~－0．32％,NO~-_30．30％及SO~2-_40．25％。     

反相高效液相色谱-质谱法测定喷气燃料中抗氧剂含量

分析喷气燃料中抗氧剂的真实含量对于研究和控制喷气燃料贮存的安全性具有重要意义。国外Cunningham等[1]用高效液相色谱 紫外检测器分析抗氧剂,国内目前普遍采用正相色谱,即以正己烷为流动相、用硅胶色谱柱和紫外检测器,直接测定喷气燃料中抗氧剂2,6 二叔丁基对甲酚的含量