硅钼蓝光度法测定铅精矿中的二氧化硅

铅精矿中二氧化硅的测定没有国家标准和部标,前苏联国家标准［１］手续麻烦,一般需２～３ｄ。我们探索了铅精矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定。比较前苏联标准,本法快速简便,可获很好的准确度和精密度。１　主要仪器和试剂ＵＶ１２００１岛津分光光度计。无水碳酸钠,氢氧化钾,质量分数为５％的钼酸铵水溶液、０５％的高锰酸钾水溶液、０５％的抗坏血酸水溶液,盐酸,乙醇。上述试剂均为分析纯。二氧化硅标准溶液：质量浓度为２００μｇ·ｍＬ－１,用高纯二氧化硅配制。２　分析方法称取试样０１００ｇ,置于银坩埚中,…     

硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

采用氢氧化钠对试样进行前处理 ,在硝酸 0 .0 8～ 0 .4 0ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子 ,在硫酸 0 .8～ 1.6ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,被还原生成硅钼蓝 ,借此进行光度测定[1] ,硅量在 10～ 10 0 μｇ/5 0ｍｌ范围内遵守比耳定律。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 2光栅分光光度计硅标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ- 1五氧化二钒标准溶液 :2 .5ｍｇ·ｍｌ- 1,称取五氧化二钒 (99.99%) 0 .2 5 0 0 ｇ置于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 10 0ｇ·Ｌ- 1ＮａＯＨ溶液 10ｍｌ,低温加热溶解 ,取下 ,加入数滴酚酞 ,用ＨＮＯ3 (1+ 1)调至无…     

铋磷钼蓝光度法测定钼精矿中磷

磷是钼精矿中有害杂质元素之一,对其后序加工的产品质量有很大影响。钼精矿中磷的测定方法有磷钒钼黄光度法、有机试剂萃取-钼蓝光度法。其不是灵敏度低就是操作繁琐。本文采用铋磷钼蓝光度法,操作简便、快速,灵敏度高。结果令人满意。     

钼蓝光度法测定洗衣粉中的磷含量

针对洗衣粉的成分特性,采用硫酸消解样品,钼蓝光度法测定其磷含量。通过试验,确定了最佳分析条件。该方法的线性范围为1.20×10~(-2)～1.28 μg/mL,线性回归方程为A=0.786c-1.11×10~(-3),相关系数r=0.9998,加标回收率为96.6％～103％,相对标准偏差为1.2％～4.3％,检出限为0.3μg/25mL。该方法操作简单、快捷,适合环保监测工作的要求。     

国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进

我国现行国家标准钼蓝光度法测铝及铝合金中硅 ,方法耗费时间长 ,过程繁杂 ,操作难度大 ;须使用银烧杯 ,须水浴 ,化验成本高 ;碱溶氧化后再酸化 ,干扰因素多 ,形成的正硅酸不稳定 ,必须水浴才能与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ,分析结果重线性不好 ;且还原剂硫酸亚铁铵加入量过多 ,发色体系不稳定 ,当发色体系中硅含量太高时 ,容易发生褪色现象 ,结果稳定性不好。本文采用氢氧化钠在塑料杯中溶样 ,硝酸酸化 ,过硫酸铵氧化以形成稳定的硅酸 ,在ｐＨ 0 8～ 2酸度条件下 ,在室温下硅酸即可与钼酸铵生成硅杂多酸 ,在草酸掩蔽作用下 ,适量 5ｍＬ硫酸亚…     

磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

铋磷钼蓝光度法测定水中的总磷

目前 ,测定水中总磷的方法有过硫酸钾消化钼蓝吸光光度法、过硫酸钾高压消化钼蓝吸光光度法[1] ,前者消化繁琐 ,所需时间长 ,后者需要高压蒸气消毒器。铋磷钼蓝法测定钼精矿中磷已有所报道[2 ] 。本文用此法测定水中总磷 ,研究了在强酸高氯酸存在下 ,离子缔合物的形成条件 ,光度特性及分析应用。本体系表观摩尔吸光系数值为 1.6× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。方法有一定的选择性 ,操作简便、快速、灵敏度高 ,适用于水中总磷的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1分光光度计钼酸铵溶液 :5 0 ｇ·Ｌ- 1,将 5 ｇ钼酸铵[(ＮＨ4 ) 6 Ｍｏ7Ｏ…     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅

采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。     

铋盐-钼蓝示差光度法测定磷矿石中五氧化二磷

采用硝酸、盐酸溶矿,用高氯酸将偏磷酸氧化为正磷酸,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以示差光度法直接测定.其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.60×10⁵L/(mol·cm),磷在3～5μg/mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为97.10%～100.86%,9次测定的相对标准偏差为1.08%～4.66%.适用于磷矿石中5%～38%五氧化二磷的测定.     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼的探索

本文研究了磷钨钼钒四元杂多酸及其还原产物杂多蓝的形成条件、光度性质、组成和在测定高速钢中高钼的应用。试验表明,磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼具有新颖性、高选择性、较高准确性和简便性,适于高速钢中>1％Mo的测定。     

红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅

为了满足炼钢碳化硅类脱氧剂中碳化硅的分析,在参照国家标准方法的基础上,通过烧失率、助熔剂选择、线性化考核及精密度和准确度等条件试验,建立了红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅的分析方法。方法的回收率大于98%,相对标准偏差为0.5%～0.7%,准确度高,误差小,实用性强。     

硅钼蓝光度法测定锰矿石中二氧化硅

锰矿石是冶金、化工工业的基础原料,除测定锰含量外,一般要求测定有害杂质二氧化硅含量.现行的国家标准方法[1]及国际标准ISO 5890-1981(E)都采用高氯酸脱水重量法测定硅含量.上述方法具有理论成熟,操作步骤严谨,分析结果准确可靠等优点,但在例行生产中,仍感到手续冗长,操作繁琐.氟硅酸钾容量法[2]不易掌握,结果易波动.     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。     

用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅

用赤霉素作还原剂，对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中生成硅钼杂多酸之后，赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝，其最大吸收波长为８１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法的检测限为２．９×１０－６ｇ／Ｌ。硅浓度在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律。该法已用于钢铁中硅的测定。     

高压密闭消解-钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中硅

在HNO3-HCl-HF混酸中高压密闭消解,采用钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量。研究了酸体系、消解时间及共存离子对硅测定的影响。方法用于已知样品的测定,相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为98.9%~101%。方法精密度高、准确度好,能够满足钴铬烤瓷合金中硅含量测定的要求。