X射线荧光光谱法测定红土镍矿中多种元素

分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用X射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿中的9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外的7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度的选择,经基体效应校正,各分析元素的结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RSD)在0.50%～3.00%间。     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分的改进

样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠、氧化钛、五氧化二钒、氧化锰和三氧化硫等12种主次组分进行测定。方法分析结果与化学法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值相符;对同一样品按所建方法分别熔融制备10个熔片进行测定,各组分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.06%～2.4%之间。     

X射线荧光光谱法测定白云石中12种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定白云石中钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、锰、铁、钛、锌等12种元素的含量。样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂和溴化锂为脱模剂于1 050℃熔融,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07114、GBW 07216A、GBW 07217A、YSBC 11703-1995、YSBC28722-1993、YSBC 28723-1993等标准物质为基础制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。对白云石样品重复测定11次,测得其相对标准偏差(n=11)在0.2%~7.3%之间。方法用于白云石标准样品的分析,所得结果与认定值相符。     

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用DeJongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好,其相对标准偏差在0．35％～2．86％之间,对实际样品的分析结果与化学法相吻合,可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。     

包覆效应与压片法X射线荧光光谱分析

提出了在压片法X射线荧光光谱分析中存在包覆效应。用粉末压片X射线荧光光谱法测定刚玉镁砂浇注料的成分时,氧化镁的测定结果偏高,氧化铝的测定结果偏低,且偏低量、偏高量相近。用玛瑙研钵将样品不断研磨至更小的粒径时,上述现象没有明显的改变,表明此现象不属于粒度效应。用分别研磨至0.096mm的刚玉和镁砂粉末,按氧化铝和氧化镁含量与浇注料相近的比例混合均匀后,分别用压片法和熔片法测定,发现两种制片方法测定结果相近,表明上述现象也不是矿物效应。因此,提出了包覆效应的概念。用已有的报道证实了包覆效应,并指出了粒度效应、矿物效应和包覆效应的区别。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素

针对压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定土壤矿质全量元素Si、Mg、Fe、Al、Ca、K、Na、P、Mn、Ti含量的方法。为了防止在熔片过程中出现大量气泡,实验称取土壤样品,选择Li2B4O7-LiBO2-H3BO3(m:m:m =45:10:5)混合熔剂,稀释比为10:1,5滴400 g/L LiBr溶液做脱模剂,升温到1050 ℃熔融9 min,助熔剂中H3BO3促使土壤中CaCO3、MgCO3快速反应,迅速释放出CO2,制备出流动性好、无气泡的玻璃样品。选择土壤成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线。方法的检出限为6.71～257 μg/g,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)0.12%～0.51%。采用实验方法对土壤国家有证标准物质GBW07466、GBW07544、GBW07555进行分析,测定结果与认定值相符。     

经验系数法X射线荧光光谱测定硅酸盐中微量元素

利用粉末样品直接压片,以峰背(包括X光管靶线的康普顿散射线)比法校正基体效应,X射线荧光光谱测定硅酸盐中微量元素,方法简便快速,检出限通常可达到数个ppm。然而,若单纯采用峰背比法校正基体效应,硅酸盐样品中主元素铁的含量在较大范围内变化时,会造成较大的测定误差。本文在峰背比法的基础上,同时采用经验系数法校正由铁含量变化造成的基体及背景的影响,提高了方法的准确度。     

X射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整

应用X射线荧光光谱法分析了矿石样品。将粉碎至粒径为0.088mm的矿样用模压法在32MPa压力条件下加压40s,压制成直径为40mm,厚度为3mm的片样。试验从生产线上选取15个各组分元素含量呈梯度分布的样品以抵消其基体效应,并选用一组已知样品制作工作曲线。以MXF-2400型X射线荧光光谱仪所附带的PC-MXF-E软件中的校正公式,通过化学计量学处理,包括拟合评估、遗传算法及收敛条件的满足等,达到了X射线荧光光谱法分析矿石样品时工作曲线的精确调整。应用此方法分析了3组地质样品,所测定的铜、铅、锌3种元素的含量与化学法所测得的结果完全一致,又用同一样片对其中的5项组分进行6次测定,所得测定值的相对标准偏差均小于1%。     

粉末压片-X荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量

硫是过磷酸钙中重要营养指标之一,为准确快速测定过磷酸钙中硫的含量,试验采用粉末压片-X荧光光谱法,将过磷酸钙试样充分干燥后研磨至粒度小于74 μm,采用硼酸镶边,在压力18 Mpa条件下保压30 s,制成样片。通过在过磷酸钙样品中添加不同质量的纯物质硫酸钙（质量分数范围1.52 %～17.21 %）,经过专用混匀设备混合均匀后,与试样压片相同条件下压制标准样片,作为过磷酸钙中硫的标准样品,建立硫标准曲线,曲线线性相关系数R2为0.9995,采用经验系数法校正干扰,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中硫含量的方法, 方法检出限为0.002 %。对3个不同硫含量的过磷酸钙样品采用本实验方法重复测量7次,RSD在1.4 %~3.1 %,方法精密度性好,同时用高温燃烧红外光谱法和电感耦合等离子发射光谱法对比,三者测量结果相对极差小于2.0 %,测量结果无显著性差异。此方法不需要对样品进行熔融或溶解,样品制备简单,数据准确度和稳定性好,分析效率高,适合大批量样品中硫的测定。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分（SiO2，Fe2O3，Na2O，K2O，CaO，TiO2，P2O5，ZnO，V2O5，Ga2O3，Cr2O3）。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品，并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核，结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10％。用4种标样对此方法的准确度进行验证，结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

熔融制样–X射线荧光光谱法同时测定铀钼矿中主次成分

采用混合熔剂熔融制样,建立了同时测定铀钼矿中U,Mo,SiO_2,Fe_2O_3,Al_2O_3等的X射线荧光光谱法。以Li_2B_4O_7–LiBO_2作为熔融试剂,NH_4NO_3作为样品的氧化剂,样品与熔剂的质量比为1∶10。除使用铀矿石国家标准物质外,主要选取人工混合校准样品及历年实验室比对的铀钼矿校准样品绘制成工作曲线。采用理论系数法校正样品的基体效应,用Br Kα,Zr Kα,U Lα,Ba Lα,Zn Kα谱线扣除相应元素的谱线重叠干扰。该方法各组分测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=10);用标准物质验证方法的准确度,测定值相对误差在0.00~8.00%之间,与标准值基本吻合。该法应用于生产实验中,可以满足对铀钼矿准确、快速的测量要求。     

X射线荧光光谱法测定铝土矿中的主成分

建立了X射线荧光光谱法测定铝土矿中主要成分氧化铁、氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化钾、氧化钛、氧化钙、氧化镁的方法。将铝土矿样品以四硼酸锂作熔剂,氟化锂作助熔剂,碘化铵作脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片,以标准物质和自制标样作校准曲线,在XRF-2400仪上按选定的仪器条件测量强度,按预先建好的校准曲线计算结果,并与化学法进行对照,结果基本一致,方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求。     

X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中的主次量组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus ⅡX射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe、CaO、MsO、A12O3、SiO2、P205、TiO2、MnO、V2O5等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10％．     

原子吸收光谱法测定赣南产艾叶中六种金属元素含量

目的运用火焰原子吸收光谱法对赣南产艾叶中Fe、Zn、Cu、Mg、Ca和Mn 6种金属元素进行了测定。方法用浓HNO_3-H_2O_2处理样品,采用标准曲线法测定。结果所测定的样品中含有丰富的人体必需金属元素,采用此法回收率在90.00%~101.25%之间,样品相对偏差小于10%。结论该法简单、准确,结果令人满意。     

X-射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分

采用硅石标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P2O5、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O的方法.采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100℃...     

熔融制样X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩样品中的主次成分

采用复合熔剂玻璃熔片法制备样片，X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩样品中SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO和P₂O₅等主次成分.使用理论α系数校正基体效应，国家一级标准物质验证，方法简单快速.测量结果各元素相对标准偏差（RSD，n=12）低于10%（除含量在检出限附近的元素外），检出限低，能够符合地矿行业的要求.     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

X射线荧光光谱法分析镁砂的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂（67＋33）为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差（RSD）小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。