微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究

采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数：154．065nm波长处溴的检出限为0．015mg／L(3δ),线性范围为0．05～100mg／L,样品分析结果的相对标准偏差小于5％(n=7),加标回收率在93％～105％之间,样品分析结果与分光光度法相一致．该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠

采用微波消解技术消解原油和渣油,利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的Fe、Ni、Cu、Na。考察了原油和渣油的最佳消解条件、各元素测定条件及共存元素对测定的影响。方法对Fe、Ni、Cu和Na元素的检出限分别为22、42、2．0和1．0μg/L;线性范围分别为0．1-100、0．15-50、0．01-5．0和0．006-2．0mg／L,应用该方法测定实际样品中Fe、Ni、Cu和Na的相对标准偏差分别为3．9％、3．6％、5．5％和3．4％。微波消解样品的测定结果与常规干法灰化法的测定结果相吻合。本方法省时、省酸、简便、快速,没有环境污染,具有一定的实际应用价值。     

加压溶剂萃取-气相色谱法测定养麦中残留的有机氯农药

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE）,以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂,在100℃和10MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％,检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比,相对提取回收率为116％～148％,表明萃取收率高于索氏提取法。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定汽油中痕量铜和铁

采用微波消解方法处理汽油样品,用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响,并进行了系统优化,测得铜和铁的检出限分别为2．1ng／mL和22．1ng／ml。线性范围分别为0．01～12μg/mL和0．1～100μg／mL。详细考察了微波消解酸种类及用量,消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明,各元素测定结果的RSD均小于3．5％,铜的回收率为93％-107％,铁的回收率为92％-106％。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比,此法具有元素损失少,操作简单,无需使用有毒氧化剂,减少污染,改善工作环境等优点,是行之有效的汽油样品预处理方法。     

火焰原子吸收光谱法测定液氨中的铁

应用火焰原子吸收光谱法对液氨中的铁含量进行测定。分析了测定条件。方法简便、快速。测定铁的线性范围为0-8．00mg／L,相关系数为0．9999。应用于样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2％,加标回收率为97．4％-106．1％。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅

研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定污泥中铅。应用正交试验设计法确定了微波消解试样的最佳条件。该法与传统敞口消解法测定结果吻合。样品测定结果的相对标准偏差（n=6）为1.5％～4．7％,加标回收率为93．0%-106．2％。该方法省时省酸,减少环境污染,改善了工作环境。     

微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡

为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法。样品在HNO3＋HC1或HN03＋HCl＋H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～100μg／L范围内线性关系良好,相关系数为0．9998,方法最低检出限为0．067mg／kg,加标回收率在99．7％～108．3％之间,方法变异系数为2．67％（n=6）。该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定。     

中药刺五加叶中有效成分的几种微波辅助提取方法研究

利用高压微波提取法、常压回流微波提取法、流动微波提取法和索氏提取法提取中药刺五加中黄酮和皂苷类化合物,考察各种提取方法提取效率随时间的变化。结果表明,高压微波提取法在压力为300kPa,完全提取的时间为10min;常压回流微波提取法完全提取的时间为14min;流动微波提取法完全提取的时间为10min;索氏提取法需8h尚能完成。各种提取方法总黄酮的提取率分别为43．7、48．2、42．7和34．7mg／g;总皂苷的提取效率分别为60．2、61．5、59．8和46．5mg/g。与索氏提取法比较,微波提取法提取黄酮和皂苷,提取时间大大缩短,且提取效率显著提高。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴

建立了微波消解一火焰原子吸收法测定土壤中钴的方法：用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件。方法的加标回收率为93．0％～106．0％,检出限为3．0μg/g,测定结果的相对标准偏差为2．1％～4．9％（n=6）。     

离子色谱法测定地下水中的乙酸根含量

对地下水样品除氯后，选用1．35mmol／LNa2CO3-1．00mmol／LNaHCO3混合溶液作淋洗液，用离子色谱法测定地下水样品中乙酸根的含量，乙酸根浓度在0～5．00mg／L范围内与电导率峰高呈线性关系，线性回归方程为H=15950．6c-442．7，相关系数为0．9994，方法的检出限为0．05mg／L，加标回收率为101％-110％，测定结果的相对标准偏差为2．3％。     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。     

ICP-MS法测定聚酯纤维中TiO2含量

采用湿法和微波法对聚酯纤维样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)对样品中TiO2含量进行了测定,得到湿法消解样品测定值2 857.46μg/g(相对标准偏差为1.08%),微波消解样品测定值2599.21μg/g(相对标准偏差为2.76%).分别测定了两种消解方法的检出限,湿法消解检出限为4.0 ...     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅

建立测定药食两用中药材中铅含量的微波消解–石墨炉原子吸收光谱分析方法。样品经微波消解后,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定药食两用中药材中的铅含量。在2~40μg/L范围内,铅的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r大于0.999,检出限为5μg/kg。加标回收率为94.0%~105.5%,测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简便快速,准确度较高,基体干扰小,适合药食两用中药材中铅的检测。     

碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取―火焰原子吸收法测定土壤中的痕量铅

土壤样品经微波消解,在优化的条件下,用碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铅。结果表明,在盐酸质量分数为1%～2%,萃取时间为2 min,平衡时间为15 min,样品中的铅能被定量萃取。方法检出限为0.1 mg/kg。方法用于土壤标准样品测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差为1.2%～1.4%,相对误差为0.8%～2.5%。实际土壤样品的测定结果显示,回收率为99.8%～100.4%。     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞

介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。     

微波消解-ICP-AES法测定欧盟REACH高度关注物质

采用浓HNO3-H2O2溶液微波法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定欧盟REACH高度关注物质样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量。样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量在0．01～10mg／L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0．9999,各元素的回收率在94．9％～104．8％之间,样品测定结果的相对标准偏差小于5％（n=10）。Sn,As,Pb,Co,Cr元素的检出限分别为0．004,0．004,0．005,0．002,0．002mg／L。该方法测定结果准确可靠,适用于欧盟REACH高关注物质的快速初筛。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。