微波消解ICP-AES法测定螺蛳肉中镉

镉是一种对人体有害的微量元素 ,即使存在于香烟中的微量镉经呼吸道进入人体 ,蓄积到一定程度也会危害健康[1] ,国家标准明确规定了食品中镉的限量[2 ] ,对食品中镉的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法[3] ,香烟中镉的测定已报道的有阳极溶出伏安法和微分电位溶出法[4 ,5] 。这些方法普遍存在样品处理时间长 ,试剂用量大 ,有些还使用对环境有污染的试剂。微波消解作为样品分析的新技术 ,由于消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少 ,金属元素不易挥发损失 ,污染小 ,空白值低等优势 ,已被广泛应用于化学分析前处…     

微波消解ICP-AES法测定铌铁中钽钛

铌作为合金元素加入钢中 ,能显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ,改善钢的焊接性能[1] 。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加 ,铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时 ,除需分析主元素铌外 ,还需对钽、钛、硅、磷、铝、钨等杂质元素进行分析。常用的钽、钛分析方法操作繁琐 ,分析周期长 ,而且分析钽时空白值较高。ICP AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文结合微波溶样技术 ,用ICP AES法同时进行钽、钛元素的测定。1　试验部分1.1　仪器与仪器测定条件…     

微波消解-ICP—AES法测定钴基合金中的硼

采用微波消解-ICP-AES法测定钴基合金中硼元素。通过试验探讨了钴基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8 mg/L,检出限为0.0003%。测定结果的相对标准偏差为1.88%～6.04%(n=6),回收率为92.0%～104.2%。     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中微量元素

在微波消解器中,以ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解茶叶,然后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定样品溶液中的Ｂａ,Ｃａ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｍｎ,Ｐｂ,Ｚｎ,本法简便快速,污染少,回收率为９０．２％￣１０６．３％,相对标准偏差为１．７％￣６．２％。     

微波消解-超声雾化-ICP-AES测定发样中微量元素

研究了微波消解-超声雾化-ICP-AES测定人发样品中12种常量、微量元素的方法。对样品的测定条件进行了优化，并对20例女性拉祜族长寿老人发样进行了测定。与普通老人比较，女性拉祜族长寿老人发样中Mn、Mo、Ge的含量均明显高于普通老人发样中含量，存在显著性差异。     

微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中16种微量元素

建立微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中Na,Ca,Mg,Fe,Al,P,Mn,Ni,Cu,Zn,Ti,Se,Ba,Pb,Sr,Cd 16种微量元素含量的方法。以HNO_3–H_2O_2–HF溶液(6∶4∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对罗布麻叶中16种元素含量进行测定。各元素的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数r>0.999,检出限在0.000 5~0.008 0 mg/kg之间。加标回收率为87.56%~101.47%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.42%(n=6)。该方法操作简单,准确度好,灵敏度高,可用于罗布麻叶中微量元素分析。     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素

采用微波消解法,将样品用磷酸溶解,用ICP-AES测定氧化铝中Na、K、Ca、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr和B等12种杂质元素,采用测定标样、加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。     

微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb和Cd

采用微波消解法进行溶样,以ICP-AES法测定塑料中Pb和Cd的含量。Pb、Cd的回收率分别为96.0%~102.0、93.3%~105.0%。Pb、Cd测定结果的相对标准偏差分别为0.567%、1.19%(n=10)。Pb和Cd的检出限分别为0.02、0.005 mg/L。该方法适用于多种塑料中Pb和Cd含量的快速分析。     

微波消解-ICP-AES法测定化妆品中8种有毒元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对化妆品中Ba、Pb、Cd、Sb、Se、Cr、Hg、As8种有毒元素进行同时测定,通过试验确定了仪器参数和各元素的分析线。8种元素的浓度在0～10mg/L均与响应值呈线性关系,相关系数大于0.9995。8种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=3),方法检测限小于0.04mg/kg。样品中各元素的加标回收率为82.1%～108.7%。该方法适用于大批量的化妆品检测。     

微波消解–ICP–AES法测定装甲材料中的铌含量

建立ICP–AES法测定装甲材料中铌含量的的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸微波消解样品,检测器为CID固态检测器,检测波长为309.417 nm。在选定的测定条件下,标准工作曲线线性范围为0.005%~1.0%,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.000 68%,测定结果的相对标准偏差不大于3%(n=10),加标回收率为96.0%~98.7%。该方法操作简单,测定结果准确可靠,可用于装甲材料中铌含量的测定。     

微波消解-ICP-AES法同时测定绞股蓝中4种微量元素

采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了绞股蓝中的铁、锰、铜、锌4种微量元素。结果表明,所测样品中的元素含量按铁、锰、锌、铜顺序递减,各元素测定结果的相对标准偏差在1.0%~3.8%之间,回收率在88%~97%之间。方法简单,有实用意义。     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药通拉嘎-5中的多元素

采用微波消解-ICP-AES法测定了蒙药通拉嘎-5中的Fe、Cu、Cd、Ca、Mg、Mn、Zn、Sr、Co、Ni、Cr 11种金属元素的含量。结果表明,微波消解法具有快速、高效、节约试剂的优点,由于样品在高压密封系统中进行消解,避免了污染,过程易于控制,消解效率高。测定方法的回收率为98.0%~105.5%,RSD为0.6%~2.4%。蒙药通拉嘎-5中含多种金属元素,尤其Ca、Mg、Sr、Fe、Zn的含量较高。     

微波溶样ICP-AES法测定三种珍稀药用真菌中的微量元素

采用微波消解ICP-AES法同时测定了茯苓、桑黄和桦褐孔菌子实体中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和Cr 8种微量元素。结果显示,3种药用真菌中均含有这8种元素,其中茯苓样品中Ca和Fe含量最高,为212.36μg.·g 1和164.08μg.g-1;桑黄样品中Mn、Zn和Se含量最高,为22.62μg.g-1、91.03μg.·g 1和2.68μg.g-1;而桦褐孔菌样品中Mg、Cu和Cr含量最高,分别是953.60μg.g-1、10.25μg.g-1和2.59μg.·g 1。检出限<0.008μg.mL-1,方法简便、可靠,具有良好的精密度和准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As188.979nm、Hg194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱筛选法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)筛选法测定电子电气产品塑料部件中有机锡的方法.结果表明:采用5 mL硝酸、1 mL 30%双氧水和1 mL氟硼酸消解体系,在190 ℃下消解30 min可使绝大多数塑料样品获得较好的消解效果,选取聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)3种典型空白塑料基质进行标准添加回收实验,回收率为88%～102%,相对标准偏差(RSD)小于3%.实际阳性样品的测定结果显示,建立的方法与GC-MS方法的测定结果吻合.该方法简单快速、灵敏度高、精密度好,可满足实际电子电气产品中有机锡筛选的需要.     

微波消解–电感耦合等离子体光谱法测定预包装食品中的钠含量

采用微波消解样品,建立电感耦合等离子体光谱(ICP–AES)测定预包装食品中钠含量的方法。结果表明,钠的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,钠的检出限为0.006 mg/L,加标回收率为95.5%~106.2%,测定结果的相对标准偏差为2.43%(n=6)。测定大米、菠菜、茶叶、脱脂奶粉和猪肉5个标准物质对方法进行验证,测定值与标准值吻合。该方法操作简便,适用于预包装食品中钠含量的检测。     

微波消解原子发射光谱法测定鲍鱼中微量元素的含量

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了鲍鱼中锌、铁、锰和铜的含量。测定结果的相对标准偏差RSD<4%,加标回收率在97.4%~105.0%之间,检出限在0.764~1.539μg/L之间。该法快速、稳定、准确,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。     

微波消解/ICP—AES法测定不同品种山药中矿物质元素与对比研究

采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。结果表明：方法简便、快速、准确度高;四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素,其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。