Determination of Tin in Canned Food by Microwave Digestion and HG - AFS

为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法.样品在HNO3+HCl或HNO3+ HCl+H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡.结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～ 100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法最低检出限为0.067 mg/kg,加标回收率在99.7％～108.3％之间,方法变异系数为2.67％(n=6).该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定.     

微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡

为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法。样品在HNO3＋HC1或HN03＋HCl＋H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～100μg／L范围内线性关系良好,相关系数为0．9998,方法最低检出限为0．067mg／kg,加标回收率在99．7％～108．3％之间,方法变异系数为2．67％（n=6）。该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定。     

电位溶出分析法同时测定锡, 铅, 铜

本文应用电位溶出分析法进行同时测定锡、铅和铜的研究。结果发现在草酸溶液中锡、铅和铜有分离清晰的平台,其溶出讯号与浓度呈线性关系,可用于定量分析。用这一方法测定了某些罐头食品中痕量锡、铅和铜,获得满意的结果。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量

采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及900mL.min-1。锡的质量浓度在200mg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005mg.kg-1。应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4%～2.0%之间。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.005μg.L-1和0.20μg.L-1;5.0%~6.5%和4.0%~7.3%;93.0%~101.0%和92.5%~94.0%。     

氢化物-原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡

考察了使用氢化物-原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡时,酸介质、酸介质浓度、硼氢化钾浓度、遮蔽剂对荧光值的影响. 方法线性范围为0~250 ng/mL,相关系数为0.999 5,回收率为88.7%~102.74%,相对标准偏差为2.29%~3.58%.     

钨丝探针电解预富集-石墨炉原子吸收法测定罐头食品中痕量锡

采用钨丝探针电解预富集-石墨炉原子吸收法测锡,兼有电解预富集和探针原子化的优点.对电解液组成、溶液pH值、电解电压、富集时间等实验条件进行了优化.方法检出限达到0.08 μg/L;相对标准偏差为5.6%.应用于罐头食品中痕量锡的测定,结果满意.初步探讨了锡在电沉积后的原子化机理.     

钨丝探针电解预富集—石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的痕量锡

采用钨丝探针电解预富集－石墨炉原子吸收法测锡，兼有电解预富集和探针原子化的优点。对电解液组成、溶液pH值、电解电压、富集时间等实验条件进行了优化。方法检出限达到0.08μg/L；相对标准偏差为5.6%。应用于罐头食品中痕量锡的测定，结果满意。初步探讨了锡在电沉积后的原子化机理。     

子种绿A与锡反应分光光度法测定痕量锡

探讨了在氨性介质中子种绿Ａ（Ｃ３７Ｈ３５Ｎ２Ｏ６Ｓ２Ｎａ） 染料与锡（ＩＶ） 反应形成离子缔合物的最佳条件,建立了测定痕量锡的新方法。子种绿Ａ—Ｓｎ（ＩＶ） 缔合物的最大吸收波长位于６３０ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε６３０ ＝ １．７×１０６ Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,锡浓度在０～８０ ｕｇ／Ｌ 范围内遵守比耳定律。用于水样与罐头食品分析,结果令人满意。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。     

锡分析的进展

锡广泛用于钢铁工业、陶瓷工业、塑料工业、电子工业、宇宙航行以及罐头食品工业、印刷工业和电气工业等领域。随着生产的发展,对于锡的测定提出了新的要求。近十年来,锡的分析技术有了很大的进展。一、容量法近十年来,在锡的碘量法分析中做了很多工作。大量实践进一步认识了干扰碘量法反应中的若干元素。在砷的干扰问题上,云南锡业公司作了较为细致的工作。从若干现象发现和推理在铝还原和铁粉还原过程中,砷呈As°、H_3As、As~(3+)和As~(5+)的形态存在。其中:As~(8+)不消耗碘液,H_3As挥发逸去不干扰测定(但有毒!);As~(5+)存在的比例不大,但氧化碘化钾析出碘,严重地造成结果偏低;As°呈分散状态过细的粒子,可能少量溶解于盐酸而消耗碘液,因而表现为随加入砷量     

Sn(Ⅳ)-PAN极谱络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9~2.0×10-6mol.L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol.L-1。用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nSn(Ⅳ)∶nPAN=1∶2。机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生。此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%~103%。     

相敏交流吸附溶出伏安法测定痕量锡

本研究了锡（Ⅳ）－３，４－二羟基苯甲酸络合物的相敏交流吸附溶出行为，在ＰＨ３．６的甲酸盐缓冲溶液中，该络合物经两步双电子还原在相敏交流伏安图上于－０．３３Ｖ和－０．４９产生两个吸附还原波，第一个波更灵敏，峰电流与锡浓度在１．７×１０＾－９－２．５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达４×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。测得络合物组成的１：１。方法已应用于罐头食品中锡的测定。结果满意。     

槲皮素光度法测定铝锡合金中的锡

槲皮素光度法测定铝锡合金中的锡吴光进，李家华，赵红梅，洪珊（贵州省理化测试分析研究中心贵阳市５５０００２）槲皮素光度法已用于铜合金中锡量的测定￣［１］，但由于干扰元素较多，尚未见报道用于其它合金中锡量的测定。为此、本文就槲皮素光度法测定铝锡合金中锡量...     

锡（Ⅳ）—没食子酸—钒（Ⅳ）体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ２．３的氯乙酸盐缓冲液中，Ｓｎ（Ⅳ）－没食子酸（ＧＡ）－Ｖ（Ⅳ）体系产生一灵敏的吸附平行催化波，峰电位为－０．５０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数峰高与锡浓度在６．７×１０＾－１０￣１．７×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系。本文用循环伏安法等电化学方法研究了催化波的性质及电极反应机理。方法已成功地应用于罐头食品中微量锡的测定，结果满意。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用(ⅩⅣ)——用EDTA和DCTA-苦杏仁酸隐蔽法间接测定锡(Ⅳ)

本文发现DCTA络合锡(Ⅳ)的能力比EDTA弱得多,并据此提出用EDTA和DCTA-若杏仁酸隐蔽法间接测定锡。应用本法测定了合金和锡矿中的锡。     

邻苯三酚红修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡的研究

研制了邻苯三酚红(PR)修饰碳糊电极,研究了采用该电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法.在0.15 mol/L乙酸盐缓冲溶液(pH 4.5)中,通过开路富集,Sn(Ⅳ)与修饰电极表面的邻苯三酚红生成络合物而富集于电极表面,然后介质交换至4.0mol/L盐酸中,于-0.80 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.69 V左右获得一灵敏的Sn的溶出峰,二次导数峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1.68×10-8～1.68×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达8×10-9mol/L.对电极反应机理进行了讨论,方法已应用于罐头食品中锡的测定.     

基质分散固相萃取-液相色谱-离子阱质谱法检测罐头食品中双酚类化合物残留

建立了采用基质分散固相萃取-液相色谱四级杆串联线性离子阱质谱分析罐头食品中双酚类化合物残留的方法.样品中的双酚类化合物残留经0.1％甲酸乙腈提取,基质分散固相萃取净化,外标法定量,液相色谱-质谱测定.使用数据相关采集扫描功能(IDA)结合增强离子产物(EPI)模式对样品中的双酚类进行定性分析,并建立双酚类的二级子离子谱库.通过MRM模式对双酚类进行定量分析,双酚类化合物在4种罐头食品中的平均回收率为49.3％～128.4％(n=6);相对标准偏差在3.2％～14.4％(n-6)之间,可以满足对罐头食品中的双酚类残留的快速同时定性与定量检测的要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铅合金中的锡

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法测定锡铅合金中的高含量锡。采用盐酸、硝酸、酒石酸溶解样品,在优化的操作条件下,采用基体匹配和内标相结合的方法消除干扰。选择分析线和内标线分别为Sn283.999 nm和Y 371.030 nm,用ICP–OES法测定锡铅合金中的锡,以内标法定量。锡的含量在7.36%～89.91%范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限为0.06%。该方法用于锡铅合金样品中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为0.46%～1.50%(n=11),加标回收率在88%～114%之间。该方法简便、快速、准确,可用于锡铅合金中锡含量的测定。     

挥发性气体生成-电位法测定铜合金和铁矿石中的锡

铜合金和铁矿石中的锡常采用极谱法测定。由于主体元素和共存元素对锡波的干扰,大都需要进行预处理分离,操作繁琐。我们根据锡(Ⅱ)可被硼氢化物还原生成锡化氢,而与溶液中的干扰组分相分离。锡化氢由载气携带流过电化池的一个多孔金膜电极的表面而被氧化。电化池所产生的电位响应与原始溶液中锡的含量有线性关系。我们在前文中把这种方法称为挥气电位法。利用这种方法可以测定许多物质如Hg、As、Sb、Sn,S,CN和Cl等等离子。本文测定了铜合金和铁矿石中的锡。方法的优点是:(1)利用锡化氢的挥发性与气敏电极测定相结合,既消除了共存元素的干扰,又免去了吸收气体的装置;(2)电化池响应快,灵敏度高;(3)取样少,溶样时间短,测定快速,设备简单。