超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定

建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经30 μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEH C18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.在添加浓度0.5 ～6.0 μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72% ～111%,相对标准偏差为1.6% ～11.7%.烯丙孕素和氯地孕酮在0.5 ～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02 μg/L,定量下限为0.5 μg/kg.该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留

5.0g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸二钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-PakPLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。测定4种四环素类药物的线性范围均为5.0～100.0μg.L-1,在5,20,50μg.kg-1的3个添加水平范围内平均回收率为70.6%～93.4%,相对标准偏差(n=6)为6.3%～10.5%,方法测定下限(10S/N)可达5.0μg.kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肌肉组织中6种喹诺酮类药物残留

建立了快速测定鳗鱼肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氟甲喹和恶喹酸6种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经0.2mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.0)匀浆后,采用酸性乙腈(含0.2%甲酸)提取,正己烷脱脂,用ACQUITY UPLC BHE C18柱(100×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果表明,该方法对以上6种喹诺酮类药物的线性范围为0.1~50μg/kg,相关系数(r)均大于0.9976;检出限为0.03~0.25μg/kg,定量限为0.1~0.8μg/kg,在1.0、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.8%~97.8%,相对标准偏差为4.5%~11.3%。该法简单、灵敏、特异性强,适用于鳗鱼肌肉中喹诺酮类药物多残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留

建立了同时快速测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩和净化,用流动相溶解,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在3.2min内完成呋线威和溴氰菊酯的定量分析。结果表明:呋线威和溴氰菊酯的标准曲线在0～10μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平条件下,呋线威和溴氰菊酯的加标回收率分别为83.4%～91.7%和85.6%～95.7%,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。     

直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素

建立了直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素TTX和4,9-anh TTX的方法。样品经乙酸-甲醇(1∶99)溶液提取,高速离心,上清液用80%(体积分数)甲醇水溶液稀释和过滤后直接进样分析。以0.5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,以电喷雾离子源正离子模式(ESI⁺)扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。TTX和4,9-anhTTX分别在0.5～100μg/L、0.5～50μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.99,检出限(LOD,S/N≥3)为100～150μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为300～450μg/kg。在河豚鱼、织纹螺基质中,3个浓度水平下的加标回收率为75.4%～96.8%,日内相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.5%,日间RSD为5.3%～9.2%。该方法简便、高效、节约成本,适用于河豚鱼、织纹螺中...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000 μg/kg时,线性关系良好(r＞0.99)。在10～100 μg/kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为4.2%～6.5%。该方法的检出限为10 μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留

以QuEChERS作为样品前处理手段，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术，建立了稻田水产品中毒死蜱残留的检测方法。样品经乙腈提取，由0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化，采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，5 μm）进行分离，用加热大气压电喷雾电离源、正离子模式进行扫描，在选择反应监测模式下检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，毒死蜱在0.5~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999；毒死蜱的加标回收率为86.2%~103.6%，相对标准偏差为3.5%~7.6%（n=6），检出限为0.25 μg/kg，定量限为0.5 μg/kg。该方法简单、快速、灵敏，能够满足稻田水产品中毒死蜱残留的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留

采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺（PSA）、100 mg C18、300 mg MgSO₄和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测（MRM）模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0.1~10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9993,检出限和定量限分别为0.015 μg/kg和0.05 μg/kg,加标回收率为81.0%~88.3%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~6.2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。     

超高效液相-串联质谱法同时测定蜂蜜中15种喹诺酮类药物残留

建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%～112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

通过式固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中10种喹诺酮类抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Ms/Ms)快速检测豆芽中10种喹诺酮类抗生素(QNs)的方法。样品用乙腈-0.1%甲酸水溶液提取后,经PRiME HLB快速净化,氮吹浓缩后,用电喷雾离子源正离子-多反应监测(MRM)模式串联质谱进行检测。在0.25~100μg/L范围内,10种目标物的线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法对两种豆芽基质进行前处理并测定,检出限为1.0μg/kg和2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg和6.0μg/kg。回收率实验结果表明:10种目标物回收率范围为78.1%~106.4%,RSD<8.1%。方法能有效地避免杂质的干扰。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1:1, v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明: 6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%; 6种农药的定量限（以信噪比（S/N）＞10计）均为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定调味品中的罗丹明B

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了调味品中罗丹明B。样品经乙腈-乙酸水溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。罗丹明B在0.5～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999,检出限、定量限分别为0.03,0.10μg/kg;平均回收率为86.6%～95.7%,标准偏差小于10%。方法适用于调味品中罗丹明B的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留。试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析。该方法测定9种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在添加水平分别为0.5、1.0和2.0 μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~8.9%。该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛肉中9种头孢菌素类药物残留的方法。头孢菌素类药物经乙腈-水溶液提取,Oasis HLB柱净化。以乙腈-水(含0.05%甲酸)为流动相,UPLC-MS/MS法测定。结果表明,9种头孢菌素类抗生素在5 min内达到分离。头孢呋辛的定量限为10 μg/kg,头孢洛宁和头孢噻夫的定量限为0.5 μg/kg,其他头孢菌素的定量限均为1.0 μg/kg。加标回收率为74.2%～119%,精密度(RSD)≤15%。该方法简单、灵敏、可靠,适用于牛肉中头孢菌素类药物残留的分析确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.998),检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.05~0.30μg/L和0.17~1.00μg/L。当添加水平为1.0、2.0和10μg/L时,方法的加标回收率为80.0%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.2%(n=6)。该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。     

超高压液相色谱质谱联用法同时测定牛肝中七种磺胺类药物

建立了牛肝中7种磺胺类药物残留量的超高压液相色谱质谱联用的测定方法.样品经乙腈提取后经过MCX阳离子交换小柱净化后,利用超高压液相色谱进行检测.方法检出限为0.02 μg/g.7种磺胺类药物的加标回收率为 70.6%～112.5% (添加水平为0.02,0.05,0.1,0.2 μg/g),相对标准偏差为 2.6%～14.3%.同时建立了阳性样品检测的质谱确证方法,能够满足国际上对药物残留的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80, v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。15种农药在2～100 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50 μg/kg 3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。