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固载聚乙二醇催化合成异黄樟油素 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙二醇和固载聚乙二醇作为相转移催化剂, 在无溶剂条件下, 黄樟油素经催化异构合成异黄樟油素. 通过正交实验, 得到固载PEG-X (polyethylene glycol-X)催化最优工艺条件为: m(88.5%黄樟油)∶m(KOH)∶m(PEG-X)=1∶0.2∶0.25, 反应温度90 ℃, 反应时间 5 h, 在此工艺条件下, 异黄樟油素得率为99.9%. 固载PEG-X催化剂循环使用10次后其催化活性未见下降. 结果显示, 固载聚乙二醇催化工艺具有操作简便、反应温度低、时间短、产率高以及对环境友好等优点. 用1H NMR, GC-MS对异构黄樟油素结构进行了表征, 研究了固载聚乙二醇作为相转移催化剂合成异黄樟油素的反应机理. 相似文献
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通过水热法及沉淀法,合成了纳微尺度铜金属有机框架催化剂。 通过FT-IR、TG及TEM等技术手段对其性能和结构进行了表征。 系统考察了催化剂、溶剂种类及用量、反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,用均苯三甲酸根(BTC)作配体时制备的催化剂Cu-BTC性能较佳。 以Cu-BTC为催化剂、30%(质量分数)H2O2为氧化剂、乙腈为介质,当n(异丁香酚):n(H2O2)=1:2.4时,50 ℃,反应8 h,异丁香酚转化率为94.4%,香草醛产率达到81.8%。 纳微尺度(粒径30~300 nm)Cu-BTC催化剂体现了良好的重复使用性能,连续反应5次,异丁香酚转化率保持在90%左右。 相似文献
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合成了系列均苯三甲酸氧钒配合物催化剂,并进行了FT-IR、紫外-可见漫反射光谱(DR UV-Vis)及TG表征。 系统考察了催化剂、不同种类的离子液体助剂、离子液体用量和反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响。 结果表明,n(VO2+)∶n(BTC(均苯三甲酸根))=1∶1时制备的催化剂VO(BTC)-1性能较佳。 以VO(BTC)-1为催化剂、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Cl)为助剂、丙酮为介质,当n(异丁香酚)∶n(H2O2)∶n([C12mim]Cl)=1∶2∶0.01时20 ℃反应24 h,异丁香酚可转化完全,香草醛收率达到87.2%。 基于离子液体介入的催化剂光谱特征及反应结果,推测[C12mim]Cl/VO(BTC)-1与H2O2形成了高效的氧化反应体系从而有利于异丁香酚的温和转化。 相似文献
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本项工作应用物理有机化学的经典方法-Hammett线性自由能相关,对在有机合成中已得到广泛应用的Rh(Ⅱ)-卡宾分子内C-H插入反应的机理进行了深入的探讨。在α-重氮羰基化合物的合成应用方面,发现了Cu(acac)2可以有效地催化α-重氮羰基化合物分解并发生选择的分子内N-H键插入反应。此外,应用α-重氮羰基化合物在Ag(Ⅰ)催化剂的作用下的Wolff重排反应可以有效地合成光学纯的α-内酰胺。 相似文献
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羰基铁催化乙炔羰化合成丙烯酸甲酯的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
通过对羰基金属催化乙炔羰基化反应的研究,发现羰基铁具有合成丙烯酸甲酯的催化活性.并分别考察了五羰基铁的用量、CO与C2H2的摩尔比、温度、初始压力等因素对反应的影响,进而,对Fe(CO)5催化反应的活性物种进行了推测.结果表明,以甲醇为溶剂,在140℃,CO压力为4.2 MPa、n(Fe(CO)5)/n(C2H2)=0.26条件下,单一的Fe(CO)5能够催化乙炔羰化,丙烯酸甲酯的选择性可达97%.其中,n(CO)/n(C2H2)值越高,产物丙烯酸甲酯的选择性越高. 相似文献
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关于对称型双烃硫六羰基二铁的膦、肿取代物的合成及结构已有文献报道,然而关于非对称型双烃硫六羰基二铁迄今只报道过它们的三苯基膦衍生物,而且R和R′皆为一般烃基。我们通过Michael反应,用加成-醇解等方法合成了一些含氰基、酯基或酮羰基的双烃硫六羰基二铁络合物,这为进一步研究在硫桥烃基中含官能团的这类络合物的取代反应 相似文献
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以邻溴苯甲醛为原料合成了一系列的羰基磷氧化物,用作铜催化的C-S偶联反应的新配体.在较温和的反应条件下可成功催化碘代芳烃或溴代芳烃与硫醇的偶联反应,收率最高达99%. 相似文献