Nachweis von Oxoverbindungen

Zusammenfassung Nitroderivate der Oxoverbindungen geben mit Phenylhydrazin und Essigsäure eine Farbreaktion; damit können sie nachgewiesen werden. Oxydiert man Phenylhydrazone mit Kaliumbromat in salzsaurem Milieu, so verhalten sie sich verschieden. Auf der Basis dieses Verhaltens können Formaldehyd neben Acetaldehyd, Acetaldehyd neben Aceton und-Chloracetophenon neben Acetophenon nachgewiesen werden. p-Nitrophenylhydrazone von Aldehyden sind Säure-Base-Indikatoren. Auf der Grundlage dieser Indikatorwirkung kann man Aldehyde unterscheiden. Werden p-Nitrobzw. 2,4-Dinitrophenylhydrazone oxydiert, so verhalten sie sich verschieden. Auf der Basis dieser Oxydationsreaktion kann man Acetaldehyd neben Formaldehyd nachweisen.

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Summary Nitro derivatives of the oxo compounds give a color reaction with phenylhydrazine and acetic acid; this finding serves as a method of detection. If phenylhydrazones are oxidized with potassium bromate in hydrochloric acid milieu, they show different behaviors. This behavior serves as the basis of detecting formaldehyde in the presence of acetaldehyde, acetaldehyde in the presence of acetone, and-chloroacetophenone in the presence of acetophenone. Thep-nitrophenylhydrazones of aldehydes are acid-base indicators. Aldehydes may be differentiated on the basis of this indicator action. Ifp-nitro-or 2,4-dinitrophenylhydrazones are oxidized, they show divergent behaviors. Acetaldehyde can be detected in the presence of formaldehyde on the basis of this oxidation reaction.

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Résumé Les dérivés nitrés des composés oxo donnent avec la phénylhydrazine et l'acide acétique une réaction colorée, ce qui permet leur recherche. Si l'on oxyde des phénylhydrazones par le bromate de potassium en milieu chlorhydrique, elles se comportent différemment. On peut donc rechercher ainsi le formaldéhyde en présence d'acétaldéhyde, l'acétaldéhyde en présence d'acétone et la-chloroacétophénone en présence d'acétophénone. Lesp-nitrophénylhydrazones des aldéhydes sont des indicateurs mixtes. D'après ce comportement, on peut différencier les aldéhydes. Si l'on oxyde lesp-nitro ou dinitro-2,4-phénylhydrazones, elles se comportent d'une manière différente. En mettant à profit cette réaction d'oxydation, on peut rechercher l'acétaldéhyde en présence de formaldéhyde.

     

Nachweis von Oxoverbindungen. III

Zusammenfassung Zum Nachweis von Oxoverbindungen werden drei Reaktionen vorgeschlagen: 1. mit 2-Nitrophenylhydrazin und Alkali, 2. mit 2-Nitrophenylhydrazin, Hydroxylaminhydrochlorid und Alkali, und 3. mit 2-Nitrophenylhydrazin, Hydrazinhydrat und Alkali. Der Vorteil von 2-Nitrophenylhydrazin gegenüber 4-Nitro- und 2,4-Dinitrophenylhydrazin ist, daß es mit Alkali keine Farbreaktion gibt. Außerdem kann mit diesem Reagens eine selektive Wirkung erreicht werden. In Anwesenheit von Hydrazin bzw. Hydroxylamin wird diese Nachweisreaktion empfindlicher, weil hierbei der Reagensüberschuß reduziert wird.

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Detection of oxo-compounds. III

Summary Three reactions are suggested for the detection of oxo-compounds: 1) with 2-nitrophenylhydrazine and alkali, 2) with 2-nitrophenylhydrazine, hydroxylamine hydrochloride and alkali, and 3) with 2-nitrophenylhydrazine, hydrazine hydrate and alkali. The advantage of 2-nitrophenylhydrazine as compared with 4-nitro and 2,4-dinitrophenylhydrazine is that it yields no color reaction with alkali. Furthermore a selective action can be attained with this reagent. In case hydrazine or hydroxylamine are present, this detection reaction becomes even more sensitive because the reagent excess is lessened.

     

Das polarographische Verhalten von heterocyclischen Oxoverbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Qualitativer Nachweis von Cer(IV)

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Qualitativer Nachweis von Cer(IV)

Ohne Zusammenfassung     

Analyse von Pflanzenschutzmitteln IV: Nachweis und Bestimmung von Thiuramverbindungen

Zusammenfassung Drei einfache und rasch durchzuführende colorimetrische Verfahren für die Bestimmung Von TMTD in Mengen bis minim. 0,5 bzw. 10 mg werden angegeben. Zwei Verfahren beruhen auf der Bildung Von Dithiocarbamat, das als Kupfersalz in Chloroform photometrisch bestimmt wird. Das dritte Verfahren beruht auf der Bildung von Rhodanid-Ion.Die einzelnen Verfahren unterscheiden sich nicht nur hinsichtlich der Erfassungsgrenze, sondern auch hinsichtlich der Störung durch Dithiocarbamat, TMTM und freien Schwefel. Für die Anwendung auf Handelszubereitungen wird besonders eine der Methoden empfohlen, bei der das Pflanzenschutzmittel ohne die sonst fast durchweg notwendige vorherige Extraktion des Wirkstoffes mit Zinkpulver umgesetzt wird.     

Zum Nachweis geringer Mengen von Titan (IV)

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis von Nitroverbindungen. III

Zusammenfassung Zum Nachweis von Nitroverbindungen wird eine Farbreaktion mit Benzylcyanid und Alkali vorgeschlagen. Der Vorteil der Methode ist, daß Benzylcyanid sich auch mit vielen Mononitroverbindungen, z. B. mit Nitrobenzol, umsetzt. Unter Nitroalkylbenzolisomeren reagiert nur die m-Verbindung mit Benzylcyanid und Alkali, nicht aber die beiden anderen Isomeren. Auf dieser Grundlage kann z. B. m-Nitrotoluol neben o- und p-Nitrotoluol nachgewiesen werden.Auf Grund des Absorptionsspektrums entsteht bei der Reaktion einer Nitroverbindung mit Benzylcyanid und Alkali ein ähnliches Produkt wie bei der Janovsky-Reaktion. Die neueste Auffassung dieser Reaktion gibt aber keine befriedigende Erklärung. Eine bessere Deutung des Vorganges wäre die Bildung von Molekülkomplexen, die auch von dem Absorptionsspektrum und von der Stabilität der Komplexe unterstützt wird.

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Detection of nitro compounds. III

Summary A color reaction with benzyl cyanide and alkali for the detection of nitro compounds is suggested. The advantage of the method resides in the finding that benzyl cyanide reacts also with many mononitro compounds, for instance with nitrobenzene. Among the nitroalkylbenzene isomers, only them-compound reacts with benzyl cyanide and alkali, but not its two other isomers. On this basis it is possible to detect for examplem-nitrotoluene in the presence ofo- andp-nitrotoluene.On the basis of the absorption spectrum, the reaction of a nitro compound with benzyl cyanide and alkali yields a product that is similar to that obtained in the Janovsky reaction. The latest view of this reaction however yields no satisfactory explanation. A better interpretation of the reaction is the formation of molecular complexes, a view that is supported likewise by the absorption spectrum and by the stability of the complexes.

     

Nachweis von Nitroverbindungen. II

Zusammenfassung Zum Nachweis von Nitroverbindungen werden drei Methoden mitgeteilt: 1. Dinitroverbindungen lassen sich über färbige Zwischenprodukte zu einer farblosen Verbindung reduzieren. Auf der Grundlage dieses Verhaltens können Dinitro- neben Mononitroverbindungen nachgewiesen werden. 2. Nitroverbindungen geben mit Zinkpulver in Gegenwart eines sauren Diazoniumsalzes eine Farbreaktion. Dabei wird die Nitro- zur Aminoverbindung reduziert, die mit dem Diazoniumsalz kuppelt. Somit können m- bzw. o-Nitro- und m-Dmitroverbindungen neben dem p-Isomeren nachgewiesen werden. 3. Mononitroverbindungen werden nitriert und als Dinitroverbindung nachgewiesen. So kann man die leicht nitrierbaren Mononitroverbindungen neben den kaum oder gar nicht nitrierbaren Verbindungen, z. B. p-Nitroäthylbenzol neben p-Nitroacetophenon nachweisen.

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Detection of nitro compounds. II

Summary Three methods are given for the detection of nitro compounds: 1. Dinitro compounds can be reduced via colored intermediate compounds to a colorless compound. This behavior serves as the basis for a method of detecting dinitro- in the presence of mononitro compounds. 2. Nitro compounds, in the presence of an acidic diazonium salt, give a color reaction with zinc powder. The nitro- is thus reduced to an amino-compound which couples with the diazonium salt. In this manner, it is possible to detectm- oro-nitro- andm-dinitro compounds in the presence of thep-isomers. 3. Mononitro compounds can be nitrated and then detected as dinitro compound. Thus the easily nitratable mononitro compounds can be detected in the presence of the barely or not nitratable compounds; for example,p-nitroethylbenzene in the presence ofp-nitroacetophenone.

     

Nachweis von Halogen-nitrobenzolen

Zusammenfassung Halogen-dinitro und -mononitrobenzole geben in alkoholischer Lauge mit nukleophilen Reagenten Farbreaktionen. Mit Hydroxylionen bzw. Pyridin, Chinolin, Dioxan, Hydroxylamin und Hydrazin entstehen Säure-Base-Indikatoren. Am schnellsten verläuft die Reaktion mit 2,4-Dinitrofluorbenzol, weniger rasch mit der entsprechenden Chlorverbindung. p-Nitrochlorbenzol reagiert entweder gar nicht oder nur sehr schwach. Auf dieser Grundlage kann man sowohl Halogen-dinitrobenzole von Halogen-mononitrobenzolen unterscheiden als auch kleine Mengen Halogen-dinitrobenzol neben Halogen-mononitrobenzol nachweisen.

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Summary Color reactions are given in alcoholic caustic alkali solutions with nucleophilic reagents by halogen dinitro and halogen mononitrobenzenes. Acid-base indicators result with hydroxyl ions or with pyridine, quinoline, dioxane, hydroxylamine, hydrazine. The reaction with 2,4-dinitrofluorobenzene proceeds most quickly, less rapidly with the corresponding chlorine derivative. p-Nitro-chlorobenzene does not react at all or to a very slight extent. These findings constitute the basis of a differentiation of halogendinitrobenzenes from halogenmononitrobenzenes, and small amounts of halogendinitro benzene can be detected in this way in the presence of halogenmononitrobenzene.

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Résumé Les halogéno, dinitro et mononitrobenzénes donnent des réactions colorées avec les réactifs nucléophiles en lessive alcoolique. Avec les ions hydroxyles ou avec la pyridine, la quinoléine, le dioxane, l'hydroxylamine et l'hydrazine, des indicateurs acides-bases prennent naissance. La réaction avec le dinitro-2,4 flourobenzène est la plus rapide, elle est moins rapide avec le composé chloré correspondant. Le p-nitrochlorobenzène ne réagit pas du tout ou très faiblement. On peut en s'appuyant sur ce fait, aussi bien distinguer les dinitrohalogénobenzènes des mononitrohalogénobenzènes, que rechercher de petites quantités de dinitrohalogénobenzènes en présence de mononitrohalogénobenzènes.

     

Nachweis von Arsen

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis von Blut

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis von Dextrinen

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis von Veronal

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis von Petroleum

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis von Beryllium und emissionsspektrographischer Nachweis von Quecksilberdampf in Luft

Zusammenfassung Es wurde eine nach außen abgeschlossene Elektrodenanordnung experimentell untersucht, bei der die Außenluft durch die Elektroden gesaugt wird. Auf diesem direkten Wege lassen sich in Form von Metalldämpfen oder Aerosolen vorliegende Verunreinigungen der Luft mit einem Wirkungsgrad von 5 bis 10% nachweisen.

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Summary A study was made of an electrode arrangement closed to the outside. The atmospheric air was drawn in through the electrodes. This direct method permits the detection of metal vapors or aerosols contaminating the air with an efficiency of 5 to 10%.

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Résumé Les auteurs ont étudié expérimentalement un dispositif fermé d'électrodes permettant d'aspirer l'air ambiant è travers ces électrodes. Il est ainsi possible d'identifier avec un rendement de 5 à 10% les vapeurs métalliques ou les aérosols qui se trouvent à l'état d'impuretés dans l'air ambiant, par voie directe.