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相似文献
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1.
利用固相反应合成了稀土取代的复合氧化物Eu_(0.5)RE_(0.5)Fe_(0.5)Mn_(0.5)O_3(RE=La,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb).测量了这些化合物的XRD和XPS谱。在XPS研究中发现,稀土取代而使稀土元素本身的结合能相对于其倍半氧化物中的有所降低;在取代的复合氧化物中,随着RE离子半径的减小,Fe、Mn的结合能随之增加。  相似文献   

2.
利用固相反应合成了Eu_(0.5)RE_(0.5)Fe_(0.5)Mn_(0.5)O_3(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Y)等化合物。测量了其XRD谱及~(57)FeMssbauer谱.实验发现,随着RE原子序数的增加,样品的晶胞体积减小,Fe在化合物中处于Fe~(3+)的高自旋状态,~(57)Fe的四极裂矩与样品的畸变参数D成线性关系。  相似文献   

3.
《化学分析计量》2012,(1):26-26
环保部不久前发布了《环境空气PMIO和PM2.5的测定重量法》,首次对悬浮在空气中,直径小于等于2.5μm的颗粒物PM2.5的测定进行了规范。目前,PM2.5尚未列入我国环境空气质量指标。  相似文献   

4.
利用高温高压技术,在不同的压力和温度(-4.5GPa,-800℃)下将LaNi5基快淬合金粉直接压制成了块状纳米晶合金。X射线衍射分析表明,高压使其晶粒内部发生了明显的压致晶粒碎化,其平均晶粒尺寸在4.5GPa下从75.5nm降至24.6nm。利用正电子湮灭技术研究了这种晶粒碎化效应对纳米合金内部缺陷结构的影响。测试结果表明,在高温高压的作用下,由于界面上原子的迁移和弛豫加剧,导致晶界上尺寸较大的微孔隙缺陷逐渐转化为尺寸较小的自由体积缺陷,使得纳米合金的致密度逐渐增强,显微硬度逐渐升高,从而在高温高压下得到致密的块状纳米合金材料。  相似文献   

5.
以LiNO3、AI(NO3)3·9H2O和球形Ni(OH)2为原料,采用熔盐包裹法在空气中合成了球形LiNi0.95AI0.05O2。研究了合成产物的形貌、结构和电化学性能,考察了合成温度、合成时间和锂过量对合成产物结构和电化学性能的影响。实验结果表明,在空气中合成的LiNi0.95AI0.05O2具有α-NaFeO2型层状有序结构、良好的球状形貌和相当高的电化学性能。在空气中合成LiNi0.95AI0.05O2的最佳工艺条件为煅烧温度750℃,煅烧时间16h,锂过量摩尔分数10%。在室温下以30mA/g的电流密度在2.5~4.35V电压之间充放电,样品首次放电比容量达176.0mA·h/g,经30次循环,放电比容量仍保持在167.1mA·h/g,容量保持率为94.9%。  相似文献   

6.
以D-核糖为原料,合成了1,4-脱水一双(氧特丁基二甲基甲硅烷基)-α-D-吡喃核糖(ADSR)和1,4-脱水-2,3-氧-亚异丙基-α-D-吡喃核糖(AIRP),研究了它们在SbCl5催化下的开环共聚合反应,并测定了共聚产物的比旋光度、分子量及1H、13CNMR谱。结果表明,尽管AIRP在均聚中总是得到单一的1-4β结构产物,而在共聚产物中,AIRP结构单元则为1—4β和1-5α的混合结构。同时发现,聚合温度对共聚物的产率和立体结构均有较大的影响。  相似文献   

7.
本文研究了新西佛碱3.5-二溴水杨醛缩氨基硫脲(简称3.5-DBSTS)的合成,及其作为一种新型荧光滴定指示剂,应用于有色溶液中酸碱滴定的条件,建立了一种简便、准确、快速测定有色溶液中酸碱浓度的新方法,用于有色饮料中殴含量的测定,结果满意,指示剂发荧光的pH突跃范围为7.48~9.72,λ_(ex)=385nm,λ_(em)=500nm。  相似文献   

8.
 研究了微量氧对Mo/HZSM-5沸石上甲烷芳构化反应的影响.结\r\n果表明,氧的浓度存在阈值,当甲烷中氧的浓度低于阈值时,氧的加入\r\n可提高Mo/HZSM-5沸石对甲烷芳构化反应的稳定性;高于此值则发生\r\n甲烷的完全氧化反应.用紫外拉曼光谱和紫外激光诱导荧光光谱对在不\r\n同氧浓度的甲烷中反应后的Mo/HZSM-5样品进行了表征.催化剂上的\r\n积碳量,钼物种的碳化程度以及反应后样品在520~580nm间出现的荧光\r\n谱带峰位都随反应气氛中氧浓度的增加而降低.完全氧化时,钼物种被\r\n氧化为氧化钼,而此时荧光谱带下降到520nm.可以认为,荧光光谱的\r\n变化反映了钼物种的碳化程度,从而可将发生完全氧化反应后Mo/HZS\r\nM-5样品的520nm荧光谱带归属为氧化钼,而580nm附近的谱带可归属为\r\nMoOxCy;加氧时,MoOxCy/HZSM-5是甲烷芳构化反应的活性相.  相似文献   

9.
以硬脂酸、硝酸镧、氢氧化钠和钛酸四丁酯为原料制备了La0 .5Na0 .5TiO3 纳米晶 ,粒度最小可达 1 4nm ,烧成温度为 50 0℃ ,低于传统固相反应的合成温度。光致发光研究表明 :用 392nm光作激发光 ,在室温下观察到了一个强的蓝光发射带 ,并且它的强度和半宽度随粒度发生明显变化。  相似文献   

10.
采用溶胶-凝胶法合成了用于Nd:Gd3Ga5O12(GGG)透明激光陶瓷的多晶纳米粉体,并利用XRD、SEM、荧光光谱分析对所得的GGG纳米粉体进行了分析。XRD分析结果表明:样品属于体心立方的晶体结构,随着温度的升高,粉体的晶化程度也相应提高,衍射峰强度增强,宽度减小,说明粉体粒径逐渐长大;SEM观察发现,获得了单分散、形状规则、似球形的GGG纳米粉体,且随着烧结温度的提高前驱粉体粒度不断增加。1000℃,12h是形成Nd:GGG纯相的较好的温度和烧结时间;荧光发射的最强峰位于1.06μm处,是Nd^3+的^4I3/2→^4I11/2能级跃迁导致的荧光发射。溶胶-凝胶法制得的Nd:GGG粉体是比较均匀的,粒度较小的,纳米级的晶粒,有利于透明的陶瓷烧强,因此是比较合适的透明陶瓷前驱原料。  相似文献   

11.
ZSM-5分子筛结晶度及晶粒大小的影响因素   总被引:1,自引:0,他引:1  
尹建军 《分子催化》2012,26(2):162-168
以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,用晶种法制备ZSM-5分子筛.考察了物料混合方式、陈化时间、晶化时间、晶化温度、碱度和水量等对ZSM-5分子筛相对结晶度和晶粒大小的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度分析等对所合成样品进行了表征.结果表明:在一定的高碱度条件下形成高浓度的硅铝酸盐凝胶,才能合成出晶化良好的样品,ZSM-5分子筛是按固相机理形成的;合成ZSM-5分子筛的相对结晶度和平均颗粒度均随晶化温度的升高及硅铝酸盐凝胶浓度的增加而增大,在室温陈化24 h、180℃晶化12~24 h时相对结晶度最高,平均颗粒度基本上与陈化时间无关.  相似文献   

12.
就SO_2,V_2O_5担载量和反应温度对活性炭担载的V_2O_5催化剂催化还原NO活 性的影响进行了研究.发现SO_2对此催化剂具有明显的促进作用,这种促进作用与 V_2O_5担载量和反应温度有密切的关系.在较低V_2O_5担载量(重量百分比为1%~5%)时, SO_2对催化活性有明显正效应,而在较高V_2O_5担载量(>7%)时,这种促进作用消失,甚 至有负效应.低于180℃,SO_2的存在毒化催化剂,但高于此温度反而有利于反应的进行. 对SO_2的促进作用的原因进行了初步研究和讨论,结果说明其来源于SO_2在催化剂表面 的吸附,并形成SO~2-_4,从而增加了催化剂表面酸性和催化活性.  相似文献   

13.
不同晶粒大小HZSM-5载体对甲烷无氧芳构化反应的影响   总被引:3,自引:0,他引:3  
将不同晶粒大小的HZSM-5做为甲烷无氧芳构化反应催化剂的载体,系统研究了不同晶粒大小HZSM-5载体对反应的影响,研究发现,不同晶粒大小HZSM-5担载Mo催化剂具有不同的催化反应性能,同一体系下合成的不同晶粒大小的HZSM-5,其催化剂的催化活性与HZSM-5的酸量成正比,进一步证实了载体HZSM-5在该反应中起到酸催化作用,对于酸量相近的HZSM-5,其粒度越小,催化性能越好,纳米级HZSM-5担载Mo催化剂,其反应性能优于微米级HZSM-5担载Mo催化剂,以纳米HZSM-5为载体的6%Mo/HZSM-5催化剂具有最佳的反应性能:反应60min时,甲烷转化率为15.45%,苯收率为6.01%。  相似文献   

14.
以PEG-4000为模板剂,采用水热法制备了具有萤石型立方相结构的Ce0.5Zr0.5O2固溶体,考察了共沉淀pH、PEG-4000添加量、水热温度、焙烧温度对样品的物相、比表面积、孔径分布、N2吸附脱附特性等的影响。结果表明:当PEG/(Ce+zr)(摩尔比)为0.3,共沉淀pH值约为10,120℃下水热反应12h,烧结温度为500℃时,所得产品的比表面积为146.7m^2·g^-1,平均孔径为12.50nm。  相似文献   

15.
不同晶粒和酸性的ZSM-5上邻二甲苯的反应及扩散   总被引:1,自引:0,他引:1  
汪长春  郑绳安 《催化学报》1992,13(6):448-452
合成了不同粒度的ZSM-5分子筛,并通过改性得到两个系列的HZSM-5样品:(1)酸度相近,粒度不同;(2)粒度相同,酸度不同。用扫描电镜和NH_3-TPD方法对粒度和酸度进行了测定,并与单片扩散反应器(SPDR)测定的反应和扩散的结果相关联。结果表明,在邻二甲苯异构化反应中,反应的对位选择性不但受分子筛粒度的影响,也受分子筛表面酸性的影响。大晶粒和高酸度都有利于对位异构体的生成,但两个因素影响的动态性质有所不同。  相似文献   

16.
利用Gaussian-94计算程序中的B3LYP方法,在6—311 G(2d)6d基组下,对Si5,Si5H3,Si5H6,Si5Li3和Si5Na33原子簇的几何结构进行优化和频率计算.结果表明,Si5原子簇中最稳定的具有D3h对称性的结构中,位于同一平面上的3个Si原子确实具有剩余的成键能力,可以与3个H,Li,Na原子和6个H原子形成稳定的化合物.研究还发现,虽然H,Li和Na都属同一主族,但它们与Si5原子簇中Si原子的键连方式却不同,而且它们的加入,对Si5原子簇的“三角双锥”结构也有不同的影响.  相似文献   

17.
利用溶胶-凝胶法合成了纯的GdMgB5O10及GdMgB5O10:Ce^3 ,Tb^3 粉末;利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、发光光谱等测试手段对GdMgB5O10以及GdMgB5O10:Ce^3 ,Tb^3 粉末的物相、形貌、发光性质等进行了研究。XRD和SEM结果表明溶胶-凝胶法适合制备GdMgB5O10,且在800℃焙烧时完成结晶,颗粒尺寸为200~300nm。发光光谱的测试表明:Tb^3 呈现其特征绿光发射,最强峰位于543nm,在GdMgB5O10:Tb^3 中,当236nm激发时其最佳掺杂摩尔分数为16%。通过光谱分析进一步证实了GdMgB5O10:Ce^3 ,Tb^3 中存在的能量传递过程为:Ce^3 将能量传递给Gd^3 ,然后能量在Gd^3 次晶格中经若干次迁移,最后被Tb^3 捕获。  相似文献   

18.
 通过改变合成条件与合成体系,考察了不同硅源合成的HZSM-5分子筛对Mo/HZSM-5催化剂上甲烷无氧脱氢芳构化反应性能的影响.结果表明,用水玻璃合成的HZSM-5分子筛负载Mo后,其催化性能优于用硅溶胶合成的分子筛.1HMASNMR测定结果表明,前者的Br¨onsted酸 浓度较后者大.通过改变合成条件,减小HZSM-5分子筛的粒度,可以提高催化剂在甲烷无氧脱氢芳构化反应中的稳定性.  相似文献   

19.
汽油芳构化降烯烃ZSM-5型催化剂的研究   总被引:22,自引:0,他引:22  
通过催化剂表征和小型固定床反应发现,减小沸石晶粒度和提高沸石表面L酸B酸比值,或者适当采用高氢油比,可以提高ZSM-5沸石在汽油芳构化降烯烃反应中的活性稳定性.而适当提高反应温度及减小汽油进料空速则可以提高汽油中烯烃的芳构化程度.连续300h的小试运转表明,FCC和DCC汽油中的烯烃在一种晶粒度为20~50纳米的改性纳米ZSM-5沸石上可有效地转化为芳烃,降烯烃幅度达20个体积百分点以上,改质后汽油的辛烷值、组成和沸程等指标均满足新国标要求.  相似文献   

20.
用0.95Laf3.0.05CaF2多晶固体电解质组成原电池测定了LaNi5和CeNi5标准生成自由能与温度的关系,电池形式如下:Mo|La,Laf3|0.95LaF3.0.05CaF2|LaNi5,Ni,LaF3|Mo(903~1173K);MO|La|0.95LaF3.0.05CaF2|LaNi5,Ni|Mo(903~1173K);Mo|Ce,CeF3|0.95LaF3.0.05CaF2|Ce  相似文献   

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