甲酸钡晶体结构的测定

用X射线衍射法测定了甲酸钡的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P_(212121),晶胞参数为a=679.1(9)pm,b=889.6(2)pm,c=764.3(2)pm,晶胞体积V为4.6172×10~8pm~3,晶胞分子数z=4,晶胞密度D_c=3.271g/cm~3,钡原子周围有8个氧原子配位组成六面体,每个氧原子分属于每个甲酸根,即每个甲酸根只提供一个氧原子与钡配位,B_a—O键键长为274.1～287.4pm,甲酸钡具有较好的光学倍频效应。     

吡嗪甲酸根合铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了以吡嗪-2-甲酸根为配体的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(CPY)2(H2O)2](XPY=吡嗪-2-甲酸根).对该配合物进行了红外光谱和元素分析表征,并对其进行了X-射线单晶结构测定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,其晶胞参数为:a=5.439(2),b=10.861(5),c=10.361(4)A°;β=98.283(6)°.在该配合物中,每个吡嗪-2-甲酸根提供一个羧基氧原子和一个氮原子配位于Cu(Ⅱ)离子而形成一平面四方形,而两个水分子分别配位于该四方形平面的上下方,形成一畸变的配位八面体.该晶体的CCDC号码是255527.     

三苯基锗2-呋喃甲酸酯的合成和晶体结构研究

合成了三苯基锗杂环羧酸酯PhsGeO2CR(R=2-呋喃基),利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线表征了化合物的结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.194 5(4),b=0.993 4(3),c=1.628 4(5)nm,β=91.59(5),Z=4.中心原子锗为四配位形式.     

络合滴定法测定钛酸钡中的钡和钛

本文用络合滴定法对钛酸钡中的钡和钛分别进行了测定。样品用盐酸溶解后,首先加入稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,而后把其溶于EDTA-碱性溶液中,用Mg~(2+)滴定过量的EDTA,可求出钡的含量;把沉淀出钡后的滤液调pH到5.5,加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液返滴过量EDTA,可求得钛的含量。该法与传统测试方法相比,有快速、简便、准确的特点。     

单斜镁星叶石的晶体结构再测定

通过四圆单晶衍射仪收集衍射数据，精确测定了单斜镁星叶石的晶体结构，其Ｒ因子为０．０６１，确定空间群为Ａ２，Ｔｉ的配位数为５，Ｎａ有两种结晶学位置，一种是呈八次配位位于结构层间，另一种是六次配位位于阳离子八面体层中，使单斜镁星叶石成为大阳离子层状硅酸盐。最终晶体化学式为Ｋ２ＮａＮａ（Ｆｅ，Ｍｎ）４Ｍｇ２Ｔｉ２［Ｓｉ４Ｏ１２］２（ＯＨ）４（ＯＨ，Ｆ）２。     

吡啶-2-甲酸铜(Ⅱ)的合成及其晶体结构

以吡啶-2-甲醛缩N,N＇-二甲基乙二胺和CuCl2·6H2O为原料反应制得配合物[Cu（pic）2]·2CH3OH·2H2O（pic-H,吡啶-2-甲酸）,并通过X-射线衍射法测定其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数：a=1.2260（5）nm,b=1.4126（6）nm,c=0.8789（4）nm,β=99.761（7）°.配合物为四配位的平面四边形构型,铜离子与甲醇分子中的氧原子存在着弱相互作用,因此Cu（Ⅱ）离子的配位环境也可以描述为拉长的八面体构型.配合物通过π-π堆积作用形成一维链状结构.     

L-谷氨酸盐酸盐晶体结构重新测定

鉴于Dawson和Sequeira分别报道的L-谷氨酸盐酸盐C5H10NO4Cl的晶体结构数据之间存在明显差别且键长精度也较低,重新测定了L-谷氨酸盐酸盐的晶体结构.结果表明:晶体为正交晶系,空间群为中心对称的P2(1)2(1)2(1),晶胞参数为a=5.129 8(14),b=11.715(3),c=13.259(4).在分子结构中,所有的键长和键角都在正常范围内,其中扭角ψ1和ψ2分别为-21.04(16)和161.61(11)°.原子Cγ偏转于N原子,同时原子Cδ与Cα处于反位.在晶体结构中,经过相关的平移和螺旋操作,分子通过N—H...O、N—H...Cl、O—H...Cl和O—H...O氢键的连接而形成了平行于bc平面的多聚体层.     

EDTA置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量

建立了准确测定氯化钡中钡含量的EDTA置换滴定法.样品溶解后,先用AgNO3沉淀Cl-,沉淀经过滤,加入过量Ni(CN)2-4发生置换反应,然后在pH (9.0～10.0)的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定置换出的Ni2+.测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.38 %,加标回收率(R)在 95.3 %～99.0 %之间.结果表明,改进后的方法,简单、准确、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对偏差(RD)小于1.0 % (n=5).     

3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构

以碱式碳酸铜、3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)和邻菲啰啉为原料,水热法合成了配合物[Cu2(HOC10H14COO-)2(phen)4].(HOC10H14COO-)2·17H2O.用单晶X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.该配合物C92H126Cu2N8O29属于三斜晶系,空间群P-1,a=1.227 31(4)nm,b=1.657 44(6)nm,c=2.322 78(8)nm,α=93.604(2)°,β=92.518(2)°,γ=95.370(2)°,V=4.689 0(3)nm3,Z=1,Mr=3 826.12,F(000)=2 020,Dc=1.355 g.cm-3,μ=0.487 mm-1.结果表明:每个铜原子与2个邻菲啰啉中的4个氮原子和1个配位3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,配位数为5.     

一维链状有机锡化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与2-喹啉甲酸反应合成了目标化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱以及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.晶体结构测试结果表明,该化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维链状结构.     

钡-茜素红二元络合物光度法测定痕量钡

建立了钡-茜素红二元络合物光度法测定痕量钡的新方法.在HAc-NaAc介质中,以聚乙烯醇胶体为保护剂,钡可与茜素红形成BaR 2 二元络合物.实验表明,其最佳反应温度为35℃,反应时间为15min,C Ba2 ( ug/L )在8.0～160 ug/L与△A值符合beer定律,检出限为3.8×10-9g/mL.本方法用于水中痕量钡的测定,结果满意.     

二异丙基二硫代氨基甲酸钼配合物的室温固相合成、表征及晶体结构

磷钼酸与二异丙基二硫代氨基甲酸钠通过室温固相反应 ,合成了二异丙基二硫代氨基甲酸合钼 ,用红外光谱、X 射线粉末衍射谱和TG -DTA ,对产物进行了表征 ,并且测定其单晶结构。标题化合物属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,晶胞参数a=0 .81 570 ( 1 6 )nm ,b=1 .784 4( 4 )nm ,c=1 .56 48( 5)nm ,β=1 1 0 .38( 3)°,V =2 .1 351 ( 9)nm3 ,Z=4 ,Dc =1 .396Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =92 8,μ =1 .0 0 2mm-1,R=0 .0 888,Rw =0 .1 4 42 ,GOF =1 .0 92。     

吡唑-3-甲酸银、铅配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

用水热法合成了吡唑-3-甲酸的两个配合物{[Ag(Py-3-CA)]n(1)和[Pb2(Py-3-CA)4]n(2)}(Py-3-CA=吡唑-3-甲酸),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构,并对其进行了红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射、荧光等性质的表征.结果表明:配合物1属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=0.859 97(4)nm,b=0.576 70(2)nm,c=1.012 87(4)nm,β=97.673(4)°,V=0.497 83(4)nm3,Z=4;晶体2属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=1.107 64(3)nm,b=2.366 60(6)nm,c=0.863 20(2)nm,β=110.313(3)°,V=2.122 02(10)nm3,Z=4.配合物中的氢键作用使其自组装成稳定的三维立体结构.荧光测试结果表明,配合物1和2具有荧光性质.     

铬酸钡比色法测定饮水中硫酸盐方法的改进

铬酸钡比色法测定饮用水中硫酸盐含量,是几十年来常用的传统方法。需2—3次的多次加热,方法繁锁,且重现性差,操作不便。本文提出了对该方法的改进方法和步骤,减少了加热次数,简化操作程序,增加沉淀粒度,加快过滤速度的改进方法,且提高了工作交率,提高了测定的精密度和准确度。值得有关单位推广应用。     

2-噻吩甲酸(5-氟尿嘧啶-1-基)甲酯的合成、晶体结构和热性质

报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616.     

TB-偶氮胂双波长分光光度法同时测定锶、钡

研究了TB -偶氮胂与锶、钡的显色反应 ,实验结果表明 ,该络合反应在pH 0 .2～ 2 .5酸度范围内具有较好的灵敏度 (εSr =4 .5× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 和εBa =4 .3× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ) ,反应酸度范围宽 (pH 0 .2～2 .5 )且两者最大吸收波长具有明显差异 ,可用双波长分光光度法同时测定Sr2 +、Ba2 +.该方法用于某些纯试剂中Sr、Ba的同时测定 ,结果满意     

EDTA返滴定钡法测定硫酸根

本文研究了在１．２５×１０￣（－３）～２．５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ硫酸的稀水溶液中用ＥＤＴＡ返滴定钡测定硫酸根的条件。结果表明：钡可过量０．２～２．２倍，不分离沉淀，无需乙醇等降低沉淀的溶解度，指示剂终点变色较敏锐，测定硫酸根的相对误差小于１．０％。     

含八面体笼结构及具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钡、钙配合物的晶体结构

以2,3-吡嗪二甲酸(2,3-H2pzdc)分别与硝酸钡及硝酸钙反应,首次得到了具有八面体笼结构的2,3-吡嗪二甲酸钡配位聚合物[Ba(pzdc)(H2O)](1)和具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钙配位聚合物[Ca(pzdc)(H2O)2]·H2O(2)晶体.晶体(1)中钡离子的配位数为9,为二维层状结构,属单斜晶系,Ba2+和羧基氧原子形成一个八面体的笼结构,晶胞参数a,b,c分别为12.5877(16),9.4055(12),7.1013(9).钡离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:O1、C1、C2、N2与Ba2+形成五元螯合环;O2、O4、C1、C2、C3、C10与Ba2+形成七元环,且O2桥联两个钡离子。晶体(2)中钙离子的配位数为8,也为二维层状结构,单斜晶系,晶胞参数a,b,c分别为8.4241(17),16.782(4),6.9061(14)。钙离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:N1、C3、C5、O1与Ca2+形成五元环;O3、O4、C6与Ca2+形成四元环,且同一羧基的两个氧原子O3、O4分别桥联两个钙离子。在这两个配合物中,出现了pzdc2-的两种新颖的未见报道的配位方式。