流动注射双安培法测定辛弗林

基于辛弗林在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测辛弗林的电化学分析新方法.本法使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合辛弗林在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.实验发现,在pH=10.88的BR缓冲溶液中,测得氧化电流与辛弗林浓度在6.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9990,n=8).检出限为2.0×10-6 mol/L.连续20次测定5.0×10-4 mol/L辛弗林,电流值的相对标准偏差(RSD)为2.2%.方法用于香砂养胃丸中辛弗林含量的测定,结果满意.     

毛细管电泳法测定中药枳壳中辛弗林和柚皮素

采用毛细管电泳法测定了枳壳中辛弗林和柚皮素的含量.在30 mmol·L-1硼砂缓冲溶液(pH 10.0)的条件下,实现了被测组分的有效分离.测得枳壳中辛弗林含量为0.724 2 mg·g-1,相对标准偏差为5.9%(,n=5);柚皮素的含量为0.904 7 mg·g-1,相对标准偏差为3.8%(n=5).辛弗林和柚皮素的平均回收率分别为89.1%和99.6%.     

基于支持向量机的汽油族组成近红外光谱分析方法研究

提出一种基于最小二乘支持向量机(LS-SVM)的汽油族组成近红外光谱分析方法。采用国家标准方法(GB 11132-1989液体石油产品烃类测定法——荧光指示剂吸附法)测定了重庆地区销售的汽油族组成,并采用主成分分析-最小二乘支持向量机建立汽油族组成的预测模型。预测模型对汽油中芳烃和烯烃含量的RMSEC分别为0.2090和0.2142。实验结果表明所建模型具有计算量小,预测准确、可靠,而且操作简单、维护费及测试费用低等特点。     

用于细胞和组织中弗林蛋白酶特异性成像的双光子荧光探针研究

弗林蛋白酶是前体蛋白转化酶家族中最具特色的酶之一,具有重要的生物学功能,其表达量水平与许多疾病有密切的关系,如癌症的发生和发展与弗林蛋白酶表达水平有着密切关联.目前文献中报道了一些单光子荧光探针用于弗林蛋白酶的检测,但这些探针不能应用于深层组织成像,且弗林蛋白酶在肿瘤发展过程的作用仍没有得到很好地研究.针对这些问题,本工作构建了一种新型双光子荧光探针Nap-F用于细胞和肿瘤组织内弗林蛋白酶的检测与双光子成像.Nap-F是由经典双光子荧光染料1,8-萘酰亚胺、弗林蛋白酶特异性多肽序列RVRR和自消除连接体整合而成.实验结果表明Nap-F对弗林蛋白酶具有很好的特异性,能够定量检测弗林蛋白酶的活性.在飞秒激光820 nm激发下,Nap-F能有效降低生物背景,并提高组织穿透深度,适用于细胞和组织的双光子成像.Nap-F成功地实现了几种活细胞中弗林蛋白酶的双光子成像,揭示了癌细胞和表达缺陷细胞中弗林蛋白酶含量的差异.更重要的是,我们将该探针用于CoCl₂固定HIF-1构建的肿瘤细胞缺氧模型成像,实验结果表明弗林蛋白酶的表达与肿瘤细胞缺氧程度存在正相关性.     

用无色汽油代替铂钯分析中的石油醚

矿石中微量铂钯的分析,无论采用湿法或试金进行富集,在测定时一般采用氯仿-石油醚来萃取铂把与DDO(双十二烷基二硫代乙二酸二胺)形成的有色络合物的比色方法。由于石油醚供应不正常,为了完成铂钯的分析任务,通过多次实验,最后找到了无色汽油来代替石油醚。实验表明,它不但完全能代替石油醚,而且还有以下优点;1.价格便宜(石油醚较无色汽油约贵七倍)。2.来源广泛,各地石油门市部可购到。3.DDO与铂钯形成的络合物在此溶剂中十分稳定。4.由于无色汽油沸点比石油醚高,气温高时(25℃以上)萃取振荡中体积膨胀而引起的操作     

二-(2-乙基己基)磷酸/正辛醇反胶束萃取L-辛弗林

利用二-(2-乙基己基)磷酸(P204)/正辛醇反胶束从枳实粗提物中萃取L-辛弗林。 研究了萃取机理和水相pH值、含水量W0、阳离子浓度、萃取时间以及P204浓度对L-辛弗林萃取率的影响。 通过原子力显微镜观察了P204/正辛醇反胶束;萃取L-辛弗林的最佳条件为：萃取原料液水相pH=6.5,含水量W0=15、P204浓度为0.08 mol/L,在此条件下萃取15 min,对L-辛弗林的单次萃取率为68.0%。 基于萃取率建立的数学模型可反映pH值、P204浓度与萃取率的关系,在一定pH值及P204浓度区间可预测萃取率的变化趋势。     

FCC汽油在Ni-Mo-P/USY催化剂上的降烯烃工艺研究

制备了Ni-Mo-P/USY催化剂,采用透射电镜(TEM)及选区电子衍射(SAED)等手段对催化剂进行表征,证实了Ni、Mo活性组分可以较好聚合于USY载体中,并以抚顺石油二厂FCC汽油为原料,考察在该催化剂上进行的烯烃异构化及芳构化反应,探讨了工艺条件对催化性能的影响,结果表明,P改性后的Ni-Mo-P/USY催化剂比改性前性能大为提高,在反应温度320℃、反应压力2.0MPa、质量空速(WHSV)4.0h-1、氢油比(VH2/VOil)400∶1的条件下,汽油烯烃转化率、液体收率、产品异构化选择性和芳构化选择性分别可以达到62.1%、78.4%、47.2%和14.1%.     

重油催化裂化汽油中含硫化合物的分析

 采用气相法 ,分别利用火焰光度检测器 (FPD)和原子发射检测器 (AED)对中国石化北京燕山石油化工公司 (简称燕化 )炼油厂和石家庄炼油厂生产的重油催化裂化 (RFCC)汽油中的硫化物进行了分析。燕化炼油厂RFCC汽油中总硫只有 2 9 5mg/L ,采用FPD无法检测 ;石家庄炼油厂的RFCC汽油中总硫为 72 0 1mg/L。用标样和气相 质谱法 (GC MS)定性 ,FPD分离检测出 19种硫化物 ,主要是硫醇、噻吩类硫化物 ,硫醚类硫化物和二硫化物均未检出。用AED鉴定出燕化炼油厂RFCC汽油中的硫化物 12种 ,主要是噻吩和四氢噻吩类、低碳硫醇和二硫化物。     

元素改性对分子筛催化裂化性能的调变作用

1 催化裂化技术的重要性及存在的问题 1.1 催化裂化技术的重要性 催化裂化是指在石油炼制过程中, 在热和催化剂的作用下使重油发生裂化反应, 转化为裂化气、汽油和柴油等的过程. 从20世纪90年代开始, 随着世界原油的重质化和劣质化日趋严重, 而且市场对重质燃料的需求越来越少, 使重油催化裂化得以迅速发展. 据美国石油炼制协会统计, 目前重油催化裂化(RFCC)约占催化裂化总能力的25%, 并将逐年增加, 重油加工将成为21世纪催化裂化发展的重要方向.     

征稿简则

简介:《中国科学B辑:化学》(中文版)和Science in China Sedes B:Chemistly(英文版)是中国科学院主管、中国科学院和国家自然科学基金委员会共同主办的化学综合性学术期刊,是中国化学领域学术水平最高的知名刊物之一.本刊力求及时报道化学基础研究及应用研究方面具有重要意义的创新性研究成果.由《中国科学》杂志社出版双月刊中文版双月20日出版,英文版双     

2003年匹兹堡分析化学暨应用光谱学会议简介(Ⅱ)

石油组学是对分析化学的一次伟大挑战,关于这方面的专题报告有5个。(1)CSHsu,石油组学———用质谱技术探测石油的组成;(2)RPRodg es,石油组学———运用傅里叶转换离子回旋共振高分辨率质谱技术研究石油及其制品的化学组成与其性能之间的关系;(3)SGRoussis,烃的复杂性———在分子水平作石油和石油化学制品的组成鉴定是对分析化学的挑战;(4)REWinans,真空汽油中酸性化合物的鉴定;(5)OCMullins,多环芳烃的环式沥青的分子质量与其结构。有关报告尚有:(1)LJNash,用紫外荧光法测定燃料中低数量级硫;(2)RLShearer,一种新的硫化学发…     

潤滑劑和添加劑

700.潤滑油化學粗成和不同餾分對其粘-溫性質的影响(1957,№9,11—20)——測定了不同石油的潤滑油、不同精製方法處理的各種潤滑油以及用吸附方法分離的各 種潤滑油的烷、環烷、芳烴部分的-20°～100°的粘度。用粘度此和粘度指數評定了它們的粘-溫性質(Ⅰ)。從不同石油潤滑油分離出來的烷、環烷的(Ⅰ)都很接近,只有含硫石油和恩巴石油的粘度指數更高一些。但是從不同的潤滑油分離出來的     

征稿简则

简介:《中国科学B辑:化学》(中文版)和Science in China Series B:Chemistry(英文版)是中国科学院主管,中国科学院和国家自然科学基金委员会共同主办的化学综合性学术期刊,是中国化学领域学术水平最高的知名刊物之一,本刊力求及时报道化学基础研究及应用研究方面具有重要意义的创新性研究成果,由《中国科学》杂志社出版.双月刊.中文版双月20日出版,英文版双月1日出版     

气相色谱法和库仑法联合测定含烯汽油的烃族组成

在石油炼制操作控制和产品质量检查中都要分析油品的烃族组成。对含烯的催化裂化、热裂化、焦化及叠合汽油尤其要做饱和烃(S)、烯烃(O)、芳烃(A)的含量分析,简称SOA分析。传统方法为荧光指示剂吸附(FIA)法,近几年发展为多阀多柱的Packard PNA分析器,其扩展式可分析烯烃。前者分析时间长,受人为可变因素的干扰;后者烯烃采用可逆或不可逆吸附,误差较大。本文在普通气相色谱仪上,仪器不作任何改装,同库仑仪联合实现了汽油的SOA分析。 使用气相色谱仪,在极性固定液的不锈钢填充柱     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定固体废物中石油烃(C_(10)~C_(40))的总量北大核心CSCD

石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一[1],来自于汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等,是含有多种烃类(正构烷烃、支链烷烃、环烷烃、芳烃)和少量其他有机物(硫化物、氮化物、环烷酸类等)的复杂混合物[2]。随着经济的发展,人类对能源的需求不断扩大,石油已成为人类最主要的能源之一。     

十二顶点邻位双取代碳硼烷衍生物二阶NLO性质的理论研究

采用密度泛函理论(DFT) B3LYP/6-31G*方法, 对系列十二顶点邻位双取代碳硼烷(C2B10H12)衍生物的几何构型进行优化. 在所得优化结构的基础上, 结合有限场方法(FF)和含时密度泛函理论(TD-DFT)对这些分子的二阶非线性光学(NLO)活性及电子吸收光谱进行了研究. 结果表明, 邻位双取代碳硼烷有较强的吸电子作用, 与有机基团形成D-π-A结构时, 可以起到很好的受体作用. 当给体部分或桥的共轭性好, 给体的给电子能力强时, 邻位双取代碳硼烷的吸电子作用更明显, 从而增强了分子的二阶NLO响应.     

间二苯酚-KBrO3-H2SO4体系化学振荡的研究

用电位法研究了间苯二酚-KBrO_3-H_2SO_4(体系A)及间苯二酚-KBrO_3-H_2SO_4-MnSO_4(体系B)的化学振荡现象. 得出了两振荡体系的诱导期及振荡周期与反应物起始浓度及温度关系的经验方程.间苯二酚在诱导期结束时全被氧化, 它不是参与振荡的物质. 体系B在低Mn~(2+)浓度下可呈现双振荡现象, 即第一类振荡结束后, 经一段非振荡时间再产生第二类振荡. 两类振荡的特征不同. 第一类振荡与体系A的振荡行为基本相似. 第二类振荡的各个周期随c_M 减小而缩短,最后趋于相同; 随c_K、c_H增大而减小, 最后各自趋于一致. 但周期与c_R基本无关. 第二类振荡出现周期双单调变化现象, 它补充与支持了文献[1]中的提法. 当Mn~(2+)浓度增高到一定程度后, 双振荡现象消失, 仅产生一种振荡. 体系B是产生双振荡现象的典型事例之一.     

基于咔唑的单-/双-硫代碳酰腙衍生物的合成及Cdc25B/PTP1B抑制活性评价

合成了一系列新型的基于咔唑的单-/双-硫代碳酰腙衍生物.利用IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其进行了结构表征.评价了目标化合物对Cdc25B和PTP1B的抑制活性,讨论了其结构与活性的关系.实验结果显示,大部分目标化合物对Cdc25B和PTP1B表现出良好的抑制活性.其中,1,5-双[(9-戊基-3-咔唑基)亚甲基]硫代碳酰腙(4d)对Cdc25B的抑制活性最高,IC50为(0.23±0.02)μg/m L.1,5-双[(9-乙基-3-咔唑基)亚甲基]硫代碳酰腙(4a)对PTP1B的抑制活性最高, IC50为(1.00±0.16)μg/m L.对目标化合物4a和4d进行分子对接研究和密度泛函理论(DFT)计算,结果表明,目标化合物4d和4a分别进入到了Cdc25B和PTP1B酶的活性位点区域,有活性作用的主要是硫代碳酰腙和咔唑基团.     

催化裂化汽油中类型硫含量分布

利用催化裂化汽油中各类硫化物的系统分析方法,对催化裂化(FCC)汽油和重油催化裂化(RFCC)汽油中各类型硫进行了分析测定,碱洗后FCC汽油和RFCC汽油中类型硫的布规律为:硫醇硫和二硫化物硫的含量较少,硫醚硫含量中等,而噻吩类硫的含量最多,占总硫含量的60%以上.     

高交联S/DVB/EGDM共聚物的合成及孔和表面性能

苯乙烯(S)、二乙烯本(DVB)、双(α-甲基丙烯酸)乙二醇酯(EGDM)共聚物是在200~#汽油存在下,通过悬浮聚合制备的,其中DVB和EGDM混合物作为交联剂。实验结果表明,共聚物的比表面积是随交联剂和稀释剂的用量而变化的。采用汽油和甲苯混合致孔剂共聚物的孔和表面结构得到改进,采用不同后处理所得共聚物的比表面积不同。这种聚合物吸附剂对间接胆红素和B_(12)吸附性能较好。