铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锰铁铜锌镉的研究——5-Br-PADAP—Triton X-100体系

运用卡尔曼滤波递推法,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)—5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,建立了同时测定锰、铁、铜、锌、镉析相光度法.在pH9.0硼酸-氢氧化钠介质中,胶束溶液在95℃加热1h,配合物被Triton X-100相完全富集,最大吸收峰分别为锰566nm、铁556nm、铜560nm、锌562nm、镉557nm,工作曲线范围除镉为0～8μg/5ml外,其余均为0～10μg/5ml.应用于大米中锰铁铜锌镉的同时测定,结果满意.     

2-(3,5二溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚—OP光度法测定微量铜

本文提出了用3,5-diBr-PADAP-OP光度法测定微量铜的新方法。铜(Ⅱ)在0—12μg/25mL内符合比尔定律。灵敏度高,ε=1.0×10~5。采用适当掩蔽剩,测定了铝、铅及铁矿中的微量铜。     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量镓

本文拟定在pH4的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,当有丙酮存在下,镓与2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-PADAP)可形成较稳定的红色络合物。该络合物于波长580nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数达1.0×15~5,测定络合物组成比为Ga:3,5-diBr-PADAP=1:2.25ml体积中含Ga 0-10μg遵从比尔定律。采用碱熔分离和     

钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯-Triton X-100体系的析相富集及痕量钴的光度测定

本文研究了TritonX-100在浊点条件下对钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)络合物的析相条件,在pH4.0～6.0介质中,将胶束溶液加热到92±1℃,保持40min,络合物即被TritonX-100相富集。富集液在575nm测定吸光度,钴含量在0～4μg/5ml范围内服从比尔定律,干扰离子可在TritonX-100析相液中加入H_2SO_4消除。拟定的方法灵敏、简捷,已用于不经分离直接测定人发及自来水中痕量钴。     

用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石、土壤、铬铁矿、铝土矿中的钒

有关岩石矿物中钒的测定方法共存元素的允许量较小,有的也不够灵敏。为此,本文着重研究了52种离子的可能影响,提出用CyDTA-氟化钠为掩蔽剂及在碱性介质中加入硫酸肼消除共存元素干扰,提高了方法的选择性。在0.5-0.6N硫酸介质中,过氧化氢存在下,钒与过氧化氢及2(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)形成橙红色的三元络合物。有色络合物至少可稳定24小时,其λ_max=605nm,ε_(605)=5.68×10~4,0.04-25微克五氧化二钒/毫升服从比尔定律。可用于测定岩石、土壤、铬铁矿及铝土矿中0.001-1.0％的钒。一、试剂配制钒标准溶液称取0.1000克光谱纯五氧化二钒,     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定污水中汞

树脂分光光度法属固相吸光光度法范畴,它对于痕量分析有很多优点,在该法中被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上,使分析手段简化,灵敏度和选择性均优于溶液中吸光光度法,故该法多用于环境污染物样品中痕量金属离子的定量测定.树脂相分光光度法基于直接测量吸附被测组分有色络合物树脂相的吸光度进行定量分析.本文研究了汞(Ⅱ)-与5-Br-PADAP反应生成络合物后富集于D152H型弱酸性阳离子交换树脂上于波长63Onm处测量吸附达平衡后的树脂相的吸光度,测定污水样品中痕量汞,结果满意,方便简便、快速、灵敏,选择性好.     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度测定钒

本文研究了钒(Ⅴ)在H_2O_2存在下与3.5-Br_2-DMPAP形成三元络合物的条件及组成。其最大吸收波长为600毫微米,摩尔吸收系数ε600=5.6*10~4.其组成:V(V):3.5-Br_2-DMPAP:H_2O_2=1:1:1.在磷酸介质中显色时,钴、铬(Ⅵ)、铜干扰较大。大量铁及其他常见离子允许量较高。本法试用于士壤、钢铁、矿石中微量钒的测定,方法快速,重现性较好。     

钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton-X-100体系的显色反应及应用研究

在pH8.1～8.8,有 Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及 5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×10～4L·mol～(-1)·cm(-1)。络合物组成为Sc:L:R=1:1:2。由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高。本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7％～2.7％。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中的稀土总量

本文介绍了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与稀土元素在pH8.0～11.0时,形成1:4红紫色络合物,加入非离子表面活性剂Tween-80后,可被717型强碱性阴离子树脂定量吸附,其最大吸收位于620nm处;摩尔吸光系数为9.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);RE_xO_y含量在0～10μg/50ml范围内符合比尔定律;回收率达到99％～103％。     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

在H2SO4介质和室温条件下,微量钯（Ⅱ）对KBrO3氧化5-（5-溴-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Br-PA—DAT）褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法．方法的检测限为0．034mg／L,线性范围0．2～0．75mg／L．已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97．2％～99．0％,结果满意．     

反相HPLC测定钒、铌、钽的2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物

以2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmo1/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50:50,V/V)中(580nm检测),在C₁₈柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)为0.34、0.29、7.30ng/mL.该法灵敏度高,用于矿样分析所得结果与推荐值相符,标准加入回收率为99.0%～101.1%.     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定锌

合成了新显色剂2_四氮唑偶氮_5_二乙氨基酚 (简称TTZAPN) ,研究了它与Zn2 + 显色的条件 ;结果表明 ,Zn2 +在 pH5.0的HAc -NaAc缓冲溶液中与TTZAPN形成稳定的组成比为1∶3的红色配合物 ,λmax=505nm ,试剂的λmax=430nm ,表观摩尔吸光系数3.47×104 L·mol-1·cm-1,Zn2 + 在0～1.2mg/L范围内符合比耳定律 ;本方法可不经分离直接测定人发中微量锌 ,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 ,结果令人满意     

2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定水和食品中的镉

研究了新试剂2[2(4甲基喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚(QADP)与镉的显色反应。在pH为8.0的硼酸氢氧化钠缓冲介质中,TritonX100存在下,QADP与镉反应生成2∶1稳定络合物。体系最大吸收波长λmax=590nm,摩尔吸光系数ε=1.56×105L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增溶分光光度法测定微量镍

本文采用改进方法合成了新型杂环偶氮苯甲酸染料,2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氮基苯甲酸(3,5-diBr-PAMB)。研究了在TritonX-100存在下镍的分光光度测定法。配合物最大吸收峰位于632nm,摩尔吸光系数为1.47×10~5L.mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为3.8—8.0.镍含量为0—0.40μg·ml~(-1)时,遵守比尔定律。配合物中Ni:3.5-diBr-PAMB=1:2。大多数金属元素不干扰镍的测定,需预先将基体元素铁分离除去后,本方法可用于测定合金钢中微量镍。     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

钴(Ⅱ)-2-(5′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚体系的吸附伏安法

本文研究了钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系的吸附伏安法。方法的线性范围为1×10~(-9)～5×10~(-7)mol/L。,检测下限为4×10~(-10)mol/L。并将此法应用于人发中痕量钴的测定。