毛细管电泳分离和激光检测分析多糖胶

将多糖胶的混合物与荧光剂9-氨基芘-1,4,6-三磺酸(APTS)派生后再进行微量离心过滤分离。所得到的高分子部分采用毛细管电泳(CE)分离和激光诱导荧光(LIF)检测技术进行分析。缓冲溶液pH的调节和聚丙烯酰胺(PAA)涂层毛细管的使用有效地改善了多糖胶的分离效率和峰形。在优化条件下,iota、kappa角叉菜胶、藻胶、xanthan、carboxymethyl cellulose (CMC)等5种组分的混合物和阿拉伯树胶、刺梧桐树胶、CMC等3种组分的混合物分别在pH 3.2和7.8的缓冲溶液下得到了     

多组分体系红外光谱法矩阵分析

近年来用分光光度法结合电子计算机,对多组分混合物不经分离进行测定的方法发展较快。在无机多组分体系方面,有以线性规划法分析稀土元素混合物和用矩阵方法分析锰、锌混合物的研究。对有机多组分体系作者曾对三个相互干扰组分:阿斯匹林、非那西丁和咖啡因用线性规划法及坐标轮换法进行紫外光谱计算分析;胡鑫尧等则对此体系作了红外光谱计算分析研究,并提出了非线性规划     

NMR鉴定季戊四醇丙烯酸酯混合物中的组分

气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析季戊四醇丙烯酸酯混合物,得到混合物的相关信息;将季戊四醇丙烯酸酯混合物湿法装填硅胶柱,分别用正己烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醇等溶剂进行洗脱;将特定编号的分离物和季戊四醇丙烯酸酯混合物的GC-MS总离子流图进行对照,用核磁共振(NMR)对选取特定编号的分离物做1H-NMR谱、13C-NMR谱、1H-1H COSY谱、13C-1H COSY谱、HMBC谱,确认混合物中的未知组分为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。     

毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析

从样品前处理、毛细管电泳修饰、进样方式、分离模式和检测条件等方面对毛细管电泳法研究化妆品中砷的形态进行讨论。在不同pH值的缓冲溶液中,用毛细管电泳法进行化妆品中砷的形态分析,测定波长为197nm。采用磷酸盐缓冲溶液,化妆品中As(Ⅲ)、二甲基胂(DMA)、对氨苯基胂酸(ANA)、一甲基胂(MMA)和As(V)等5种形态的砷可通过毛细管电泳法得到有效分离。     

高效毛细管电泳－电荷耦合器件检测器联用技术研究 Ⅴ．重叠电泳峰的多元线性回归多组分分析

使用多元线性回归方法，处理电荷耦合器件多波长荧光检测毛细管电泳装置得到的三维电泳图，将在电泳时未达到有效分离、重叠严重的混合物电泳峰，分解成单个组分的电泳峰，可进行有效的定性定量分析。该法用于电泳峰完全重叠的混合罗丹明荧光染料样品，结果令人满意。     

Capillary Electrophoretic Analysis of Common Illicit Drugs

系统地研究了毛细管电泳分析中各种因素对常见毒品混合物分析的影响,用均匀设计确定了适用几类毒品分离分析的最佳电泳条件。 并采用固相提取技术、毛细管区带电泳检测方法对血和尿生物检材中的冰毒、 吗啡、 单乙酰吗啡、 可待因、 海洛因等毒品进行了测定。 通过对各种提取剂回收率的测定, 认为GDX301和反相C18提取效果较好; 并考察了几种毒品的线性关系、 最小检测量等, 为体内毒品分析提供了一些可借鉴的数据。     

应用毛细管电泳法分离测定6种取代苯化合物

采用毛细管电泳法对六种取代苯化合物进行了分离研究，考察了3种电泳模式对分离的影响。环糊精的胶束毛细管电泳法可使各组分达到基线分离，正交设计法得到了最佳实验条件，在质量浓度为30－300mg/L的范围内，可进行定量分析，该方法已应用于废液中苯类化合物的测定。     

磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析

采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%)。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L 硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57∶43)(pH 8.30),柱温44 ℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂。结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1 g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。     

自由流电泳芯片研究进展

20世纪提出的自由流电泳不仅可应用于有机生物分析,也可应用于无机化合物分析。它的连续样品制备、分析条件温和等优点使其在在线监测和检测应用中引起研究者的兴趣。随着微机械加工技术的发展,几种微流控自由流电泳芯片(μ-FFE)相继被提出并通过实验得到表征,使得在几秒内进行快速分离以及μL体积的样品分离成为可能。本文对这类新型的分离技术的设计和应用进行了综述。     

行星式逆流层析法的初步研究

螺旋管行星式离心分离机(Coil Planet Centrifuge)及其逆流分配层析法(Countercurrent Partition Chromatography),现称行星式逆流层析法,系由Ito首创,后经Lightbown,Suther-land等改进,近几年Ito又有新的发展。这是一种不用担体的液-液分配层析法,其分离原理与Craig的逆流分配法相似,即根据物质在两相溶剂系统中的分配系数的差异,经过样品在此系统中反复分配传递而达到组分的分离;但其技术构成已大大区别于Craig法,样品在内径为几毫米至零点几毫米的螺旋状聚四氟乙烯毛细软管内通过特定的旋转运动在两相溶剂系统中进行分配层析。用此法分离分析几毫克至几克的混合物时理论板数可达数千至一万,类似组分可在数小时内完成     

非线性优化迭代-紫外分光光度法同时测定苯甲酸钠和山梨酸钾

提出一种用连续波长的紫外光谱吸光度数据对两组分防腐剂（苯甲酸钠、山梨酸钾）混合物体系的定量分析方法。该方法利用连续波长信息将摩尔吸光系数和待测浓度同时作为自变量,建立非线性优化模型,对于组分浓度差较小的混合物体系经一次优化分析计算可得待测浓度;混合物中浓度差较大的体系经四次左右优化迭代,逐步降低误差得分析结果,相对误差可控制在1．52％之内。分析结果表明该法稳定、准确、简便快速、实用灵活,可对食品防腐剂进行定量测定。     

短毛细管色谱柱的应用（Ⅱ）

毛细管气相色谱法具有高效和快速的特点,如混合物组分不太多,难分离物质对的α值又不是太小(如不小于1.05),使用短毛细管色谱柱可使分析时间显著缩短。前一报告[1]曾用短毛细管柱分离二、三硝基甲苯异构体取得成功。本文进一步用两支短OV-225毛细管柱分离并测定几种二元取代     

独立组分分析在红外光谱分析中的应用

针对红外光谱的黑色体系分析,提出了一种基于独立组分分析(ICA)的红外光谱定性分析方法.其主要优点在于可从混合光谱中分离出独立组分的光谱,且这种分离是盲源分离,混合物的组分预先是未知的.对ICA在正己醇、丙酮和正丁醇的混合中红外光谱分离中的应用进行了研究,验证了体系的独立性,并对ICA算法做了一定的改进,讨论了各种预处理方法对其分离结果的误差.     

毛细管电泳法对南方水牛奶乳清蛋白的分离和定量分析

利用毛细管区带电泳对广东省水牛乳乳清蛋白成分进行了分离和定量分析研究.采用1.2%的十四水合硼酸钠电泳缓冲液,对水牛奶乳清蛋白的四种主要组分α-乳白蛋白(α-La)、β-乳球蛋白(β-Lg)、牛血清白蛋白(BSA)、免疫球蛋白(IgG)进行了很好的分离,其迁移时间和峰面积的RSD分别小于1.5%和0.5%,加标回收率范围91%～102%.建立了基于毛细管区带电泳的分析方法,对牛乳及其乳制品中的乳清蛋白进行了快速分离和定量分析.     

硝基甲苯与硝基苯甲酸混合物的高效液相色谱分析研究

采用ＨＰＬＣ法对硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体混合物进行分离和测定。探讨了影响分离的主要因素，在最佳条件下，七种组分能分离完全，对合成工艺的中控分析。     

常见毒品的毛细管电泳分析

系统地研究了毛细管电泳分析中各种因素对常见毒品混合物分析的影响，用均匀设计确定了适用几类毒品分离分析的最佳电泳条件。并采用固相提取技术、毛细管区带电泳检测方法对血和尿生物检材中的冰毒、吗啡、单乙酰吗啡、可待因、海洛因等毒品进行了测定。通过对各种提取剂回收率的测定，认为ＧＤＸ３０１和反相Ｃ１８提取效果较好；并考察了几种毒品的线性关系、最小检测量等，为体内毒品分析提供了一些可借鉴的数据     

毛细管电泳非接触式电导检测快速分离和测定氨基糖苷类抗生素

用带非接触式电导检测器的毛细管电泳法(CE)分离并测定了3种氨基糖苷类抗生素,即缺少较强紫外吸收发色团或荧光发射基团的庆大霉素(GE)、卡那霉素(KA)和链霉素(ST)。对影响CE分析的因素进行了研究,并确定以下几项优化的参数:①电泳介质:选用35mmol·L-12-(N-吗啉)乙磺酸溶液和15mmol·L-1组氨酸溶液组成的缓冲体系;②分离电压:17kV;③激发电压:60V;④激发频率:600kHz;⑤进样时间:5s。在所选最佳条件下,上述3种抗生素可在10min内达到完全分离。上述3种抗生素的质量浓度在一定范围内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.2,0.4,0.2mg·L-1。     

在线富集二维毛细管电泳分析新体系检测尿样中药物及对映体

将在线富集技术同二维(2D)毛细管电泳(CE)分离相结合同时提高复杂样品中痕量组分的分离度和检测灵敏度.毛细管区带电泳(CZE)作为第一维,分析物根据淌度不同进行分离,第一维流出组分进入第二维毛细管,根据分配系数不同进行胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离.采用阳离子选择性耗尽进样(CSEI)在柱预富集,延长进样时间,增大进样量;同时在二维毛细管接口处采用动态pH联接/胶束扫集在线富集技术不仅避免第一维分离组分在接口处扩散,还可进一步压缩样品区带.同常规电动进样CE分离相比,该在线富集二维分离技术的分离能力远远高于一维CZE或MEKC分离,富集倍数达到(0.5～1.2)×104.该法成功应用于人体尿样中四种药物及对映体的分析测定,浓度检出限为0.1～0.3μg/L.进一步研究了人体尿样中四种药物24h内的药代动力学规律.     

异戊二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的裂解色谱分析

]本文用裂解色谱(PGC)、裂解-色谱质谱(PY-GC/MS)和裂解质谱(PY/MS)等方法对异戊二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物进行了裂解研究,分离鉴定了主要裂解产物,检测出了特征裂解产物——杂二聚体和杂三聚体,以及异戊二烯的三聚体。考察了某些主要裂解产物同无规共聚物的组分含量和裂解温度之间的变化关系。建立了用裂解色谱鉴别不同共聚物和均聚混合物以及分析无规共聚物组分含量的方法。定量方法的精确度为相对标准偏差小于2％。对用均聚混合物作标样的定量可能性进行了探讨。     

液质联用技术用于复杂混合物体系中小分子化合物的分析

复杂混合物体系中化合物类型多样,理化性质各异,对其组成成分进行定性定量分析一直是分析化学研究的热点问题.液相色谱与质谱联用(liquid chromatography-mass spectroscopy,LC-MS),尤其是超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)结合高分辨质谱(high resolution mass spectrometry,HRMS)是复杂样品分析的有力工具.UPLC能够极大程度提高色谱分离能力和效率,为复杂混合物中各组分的有效分离提供保证;HRMS能够提供高精确的分子质量,提高定性定量分析的可靠性和准确性.本文综述了LC-MS技术在分析典型的复杂混合物体系(尿液、血液、细胞代谢物及天然产物提取物)中小分子化合物组分及含量中的应用,主要从样品制备、数据采集、数据(前)处理、目标化合物的定性定量分析及多样本多变量分析(代谢组学分析)用于差异代谢物(生物标志物)的发现等方面展开,并对LC-MS技术用于复杂混合物样品分析当前存在的问题及未来的发展进行了总结和展望