Quantitative secondary ion mass spectrometry depth profiling of surface layers of cubic silver halide microcrystals

The present article describes depth-profiling studies on populations of cubic silver halide microcrystals (typical size between 400 and 600 nm). These crystals consist of mixed halides (Cl, Br, I) and are characterized by internal halide distributions such as core-shell structures. Determination of the spatial distribution of the different halides in the microcrystals offers valuable information for the optimization of the crystal design of new photographic materials. The first part describes the calibration of the sputtered depth, which is more complicated than in the one-dimensional case of flat surfaces. In a second part, three different quantification methods [halide intensity ratios, XCs₂⁺ detection (X=halide) and the infinite velocity method] are used to determine the mean composition of the surface layer as a function of sputtered depth in the silver halide crystals. Although particles of submicrometer size are obviously not the ideal samples for depth profiling, a good correlation with values obtained by scanning electron microscopy energy dispersive X-ray microanalysis and wavelength dispersive X-ray fluorescence bulk analysis could be achieved.     

单分散六边形扁平溴碘化银微晶的结构与性能的研究

应用可控双注仪制备了一系列碘含量相同而碘在微晶中分布不同的单分散六边形扁平淡碘化银乳剂,用扫描电镜(STEM)与X-射线能谱仪(EDS)对单个微晶进行了微区分析,并用介电损耗,微波光导等方法研究了此类乳剂微晶的结构与性能的关系。结果表明:严格控制微晶成核、成熟、生长三个阶段的条件,可制得含六边形颗粒92%以上的扁平溴碘化银乳剂,颗粒大小变化系数小于12%.此外碘在微晶中的分布明显影响微晶的电性质和照相性能。     

片状多层结构卤化银外延乳剂的光物理性质及感光性能的研究

本文利用可控双注仪设计并制备了三种系列共二十种片状多层结构溴碘化银乳剂及其外延体。用X射线能谱仪(EDS)和电镜验证所设计的碘离子多层分布和氯化银外延体的位置,研究了它们的光物理性质和感光性能,发现外延AgCl对主体微晶性质的影响随层次结构和外延位置不同有很大的变化。若主体微晶结构合理,光电子利用效率已经较高,电子与空穴分离好,外延后其乳剂的感光度提高幅度反而不大。相反,若主体微晶的结构不合理,则外延可能导致两种结果:或增加潜影形成效率,提高感光度;或造成潜影分散,降低感光度。     

片状卤化银晶体的制备、结构与性能的研究——Ⅱ.pAg对片状颗粒的尺寸、纵横比、碘离子分布及离子电导率的影响

本文研究了双注法制备片状卤化银微晶时,pAg值对所形成的卤化银片状颗粒的尺寸、纵横此、碘离子分布以及离子电导率的影响。随着pAg值的升高,片状颗粒的尺寸和纵横比都相应地增大和升高,且越来越多的碘离子从颗粒中心向外层迁移,直至到达表层,这说明存在晶体的重结晶过程。表面层的溴碘原子比是用X射线光电子能谱仪(XPS)测定的,并测量了不同pAg值下制备的不同尺寸的片状卤化银乳剂的介电损耗频谱。其结果表明,片状颗粒的尺寸影响其离子电导率,表层碘含量的影响不明显。     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究V.中空卤化银T颗粒乳剂的制备和性能研究

８０ 年代以来,许多新型的卤化银微晶已在新开发的各种高质量感光材料中得到应用．近十年来在国内外文献中又出现新型中空卤化银微晶制备方法的报道．本文着重研究一种表面有许多小孔及凹坑的中空卤化银Ｔ颗粒的制备方法和感光性能．由于其独特的孔洞结构,使位错、缺陷增加,填隙银离子浓度增加和电子陷阱增多,潜影形成效率提高,从而达到提高乳剂感光性能的目的．     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究Ⅵ.中空立方体卤化银颗粒乳剂的制备和感光性能研究

中空卤化银微晶制备方法已在国内外有关文献中报道[1～7],然而关于中空立方体颗粒乳剂的基本性能及实际应用方面的研究尚未见报道.     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅳ.利用非水溶剂制备中空卤化银颗粒乳剂

有近160年历史的银盐卤化银乳剂制备的感光材料,到目前为止仍不失为一种优良的信息记录材料。但昂贵的白银的缺乏和消耗,使得节银和降低成本成为银盐感光材料生产中急需要解决的问题。     

用俄歇能谱和X射线能谱研究板状碘溴化银微晶中的碘离子的空间分布

本文制备了一系列不同碘含量的板状碘溴化银微晶(微晶大小约为3微米)。运用扫描透射电镜和X射线能谱仪(EDS)对单个微晶进行了分析和研究,半定量地测定了碘离子在板状微晶中的面分布;运用扫描俄歇微区棵针(SAM)和二次电子像、离子溅射剥层技术对微晶进行了表面及其纵深的碘离子的点分析,根据EDS和SAM的结果,可以得到板状碘溴化银微晶中的碘离子的空间分布。实验结果表明在板状缺溴化银微晶中,在其中心部位的碘含量最高;越靠近横向边缘的位置,碘含量越低。且在制备碘溴化银微晶时,如果pAg值较高,将会使在制备早期加入的碘离子通过不断的重结晶向微晶表面扩散,得到的微晶不是夹心结构的碘溴化银微晶。     

片状卤化银晶体的制备、结构与性能的研究——Ⅲ.碘离子分布对片状卤化银晶体光电性能的影响

本文制备了一系列结构不同的片状卤化银晶体,用扫描透射电子显微镜和X射线能谱仪相结合的方法对单个微晶进行了亚显微结构分析。半定量地测定了碘离子在不同结构的片状晶体中的分布,同时测量了各样品相应的介电损耗、Dember效应的光电压及高低照互易律失效。结果表明,在四种碘离子分布不同的片状卤化银晶体中,其微晶的离子电导率、高低照互易律失效、Dember效应的光电压衰减都随微晶中碘离子的分布不同而异,而且与乳剂的感光性能有很好的对应关系。     

金属离子对溴碘化银乳剂微晶体的掺杂效应 Ⅲ.Cu2+的掺杂

在本工作中,用电镜法、介电损耗法和微波光导法研究了铜离子的掺杂对于卤化银乳剂微晶体的掺杂效应。试验结果表明,铜离子的掺杂使卤化银乳剂微晶体的颗粒变小,使微晶体的介电损耗峰向高频方向稍微移动0.3对数单位。使微晶体的光电导急剧地降低。实验证明,铜离子吸附在卤化银乳剂微晶体的表面,起着深电子陷阱的作用,是导致铜离子的掺杂使乳剂的感光度降低的主要原因。     

影响一步摄影正象色调与银颗粒大小的几个因素

用透射电子显微镜观察一步摄影正片(明胶介质)的银颗粒,对影响银颗粒大小的因素进行了研究。卤化银负片乳剂中的碘含量,明显地影响卤化银颗粒大小和转印后银颗粒的大小,随着卤化银乳剂中的碘含量减少,卤化银颗粒和银质点簇(即银颗粒)变大,组成银质点簇的银质点数目增多,正象色调由棕向黑转移。不同物理显影核亦显著影响正片银颗粒大小与其色调。     

卤化银乳剂微晶体的结构与性能研究 ⅩⅡ.碘分布对电性质和照相性能的影响

本文应用双注法制备了一系列碘分布不同的八面体核壳乳剂。测定了乳剂微晶的光吸收、离子电导,微波光导和照相性能。     

某些稳定剂对卤化银乳剂微晶体的离子电导率的影响

利用Maxwell-Wagner效应,采用介电损耗测定法,在10kHz—3MHz的频率范围内,研究了苯亚磺酸钠(sodium benzosulfinate,简称BSI),1-苯基-5-巯基四氮唑(1-phenyl-5-mercaptotrazole,简称PMT)和5-甲基-7-羟基-1,3,4-三氮吲(口乃木)利嗪(5-methyl-7-hydroxyl-1,3,4-triazaindolizine,简称TAI)对卤化银乳剂微晶体的离子电导率的影响。加入BSI(4.76—19.07g/M AgBr)并不引起离子电导率的降低,而加入PMT和TAI(只是0.93g/M AgBr)却使离子电导率降低2个对数单位,升高了卤化银乳剂微晶体的离子电导活化能△E和表面电位eφ_s(约升高0.12eV)。进一步的研究表明:在乳剂微晶体中所含的碘,对于TAI吸附在微晶体上所引起的离子电导率的降低具有很强的抑制作用。文中对稳定剂对于离子电导性质影响的根据进行了讨论。     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅲ.中空卤化银颗粒乳剂感光性能的研究

本文应用表面显影、Dember效应、化学成熟、光谱增感等方法,对照实心立方体溴化银乳剂研究了中空卤化银微晶的结构与光物理性质及感光性能的关系。实验结果表明:(1)中空卤化银的潜影在孔洞处优先形成;(2)中空卤化银微晶中位错、缺陷较多,其填隙银离子浓度较大,电子陷阱较多;(3)中空颗粒表面反应活性高,感光度高,光谱增感效果好;(4)中空颗粒乳剂其反差较大,最大密度较高;(5)上述结果均可归因于中空卤化银微晶所特有的孔洞结构。     

板状复合型碘溴化银微晶的光物理性能与其碘含量的关系

本论文测定了碘含量对板状碘溴化银微晶的光吸收的影响,并利用Dember光电效应、低温荧光、高低照曝光等光物理方法研究所制备微晶的固体物理性质,发现微晶中碘含量的增加使光吸收增加。在低照曝光时,所有的乳剂均发生低照互易律失效,而在高照曝光时仅是碘含量为18 mol%的乳剂发生高照互易律失效。板状碘溴化银微晶乳剂的Dember效应和低温荧光的实验结果表明,微晶中的碘含量增加使Dember光生电压值下降,光电压表减时间变短,荧光强度下降,说明碘离子掺入量的增加使微晶中的缺陷数目增加,导致电子陷阱数和填隙银离子的浓度增加,造成光电子被捕获。     

卤化银成像体系中的纳米化学*

纳米化学研究的对象是尺寸在1 ~100nm的化学实体,它构成了一个介乎微观相和宏观相之间的介观相 (mesoscopic phase),介观相不仅反映了化学实体在尺寸上从微观向宏观的过渡,而且表现了一系列特殊的效应和功能。本文探讨了纳米化学对卤化银成像体系的冲击和卤化银成像过程的研究对纳米化学的发展所做出的贡献。     

Application of time-of-flight secondary ion mass spectrometry to automobile paint analysis.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) provides a method of elemental analysis that can distinguish among automotive paint samples of the same or nearly the same color. TOF-SIMS survey spectra were employed to determine the relative abundances of elements in the surface layers of the paint chips. The depth profile of paint samples permitted the analysis of small paint chips, the reproducible results for specific elements, and the identification of each car paint. Seventy-three samples of blue, red, white, and silver automobile paints from the major manufacturers in Korea were investigated using high resolution TOF-SIMS technique. It was found that paints of the same color produced by different manufacturers could be distinguished by this technique. TOF-SIMS is a reliable, nondestructive, and small area analyzing method for characterization of the elemental composition of automotive paint chips.     

Influence of interfacial water layer on surface properties of silver halides: effect of pH on the isoelectric point

The hypothesis that pH dependent charge of interfacial water affects electrokinetic charge and electrokinetic potential of hydrophobic colloids, but not the (inner) surface potential was tested. It was found that isoelectric points of silver chloride, bromide and iodide shift to the higher pAg values in the acidic solutions, but that surface potential did not depend on pH. Isoelectric points of water at inert surfaces lie in the range 2相似文献   

Fabrication of high-precision silver halide layers for nanoscale linear-and angular-translation measurement systems

A silver halide emulsion casting technique was designed and studied for the fabrication of thin holographic layers of 3 ± 0.5 μm thickness free of phase distortions and with the required resolving power depending on the optical-range wavelength in the holographic recording of metrological gratings.     

纳米科技的发展对卤化银技术进步的影响

纳米科技和纳米材料在过去的十几年得到了迅速的发展,并将继续发展并渗透到各个领域,给世界和人类生活带来不可估量的影响.“纳米技术”真的是一个新的概念 ?事实上,某些材料的制备和使用早已经涉及了这个长度范围.卤化银照相技术就是“老”的纳米技术之一.在早期,从事卤化银照相的人们凭经验和有限的能力控制材料的某些结构在纳米级范畴.随着纳米科学的发展,纳米技术在卤化银照相领域的使用走过了从无意识到有目的的过程,促进了照相科学的发展.本论文将结合卤化银技术在 21世纪的发展趋势,从三个方面 (在纳米级研究卤化银照相、卤化银微晶上的纳米结构、纳米卤化银微粒)探讨纳米科学对卤化银技术进步的影响.