高效液相色谱法同时测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚

 建立了大鼠服用厚朴提取物后的血清中及尿中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱测定法。色谱柱填料为SpherisorbC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为70∶30∶1),UV检测波长为294nm,灵敏度0.005AUFS。样品用甲醇沉淀蛋白,上清液酸化后用乙酸乙酯-乙醚萃取,然后测定其中的药物浓度。血清和尿中的药物浓度与峰面积的线性关系良好,线性范围分别为0.05～2mg/L(厚朴酚)、0.025～1mg/L(和厚朴酚);精密度和重现性良好。血清中厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为95.6%(RSD=3.85%)和93.8%(RSD=3.95%),尿中分别为96.0%(RSD=3.83%)和94.9%(RSD=3.54%)。     

高效液相色谱法测定丁香酸及其杂质含量

研究了一种同时测定合成粗产品中丁香酸及其３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法。用ＯＤＳ－３色谱柱,流动相为甲醇／水／３６％乙酸（４０：６０：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,检测波长范围为２５０～３００ｎｍ,在选定的色谱条件下,各组份１５ｍｉｎ内实现基线分离。丁香酸、３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三     

反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸

采用反相高效液相色谱法测定了枇杷叶中科罗索酸的含量。将样品在90%乙醇溶液中于90 ℃下提取3.0 ,提取3次,浓缩溶液后加水沉淀,将沉淀溶解于甲醇溶液后在反相色谱柱上分离,以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比为88∶12)为流动相,流速0.8 mL/min,在波长215 nm处进行测定。结果表明:安徽黄山产枇杷叶中科罗索酸含量（以质量分数计）为0.36%,科罗索酸平均加标回收率为99%。该方法方便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸和诃子酸

建立高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸、诃子酸含量的方法,对《中华人民共和国药典》2020年版一部中诃子含量测定项进行补充。采用Dikma Platisil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,柱温为35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈-甲醇（体积比为78∶16∶6）作为流动相等度洗脱,流量为1 mL/min,进样体积为5μL,检测波长为280 nm。诃黎勒酸、诃子酸的质量分别在0.032 03～1.025μg、0.035 55～1.137μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 6、0.999 5,方法检出限分别为2.67、4.44 ng,定量限分别为8.00、11.85 ng。测定值的相对标准偏差分别为1.9%、1.8%(n=6),样品加标平均回收率分别为99.0%、99.2%。该方法可用于诃子药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定糠酸和糠醇

糠醛、糠酸、糠醇是重要的有机化工原料,糠醛(呋喃甲醛)化学性质活泼,经深加工可以制取糠醇(呋喃甲醇)、糠酸(呋喃甲酸)和呋喃等。以糠醛为原料制备糠酸时,在强碱性介质和催化剂存在下,糠醛经空气氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反应中有大量副产品糠醇产生。因此反应液及产品中糠酸、糠醇和糠醛含量的准确测定,对于优化反应条件、监控生产过程、保障产品质量至关重要。本文采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛,方法简便快速,灵敏度高,定量准确。     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。     

高效液相色谱法测定布诺酚的光学纯度

用正相高效液相色谱法配合衍生化法准确地测定了抗炎镇痛药布诺酚的光学纯度。方法的平均标准偏差为０．０６４％,准确度为９９．７１％～１００．２９％。     

反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸

采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2～3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（88+12,含5%乙酸）为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.26～1.37 mg·L^-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为6.83%。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

高效液相色谱法测定蜈蚣草中二苯砷酸

建立了高效液相色谱法测定蜈蚣草中二苯砷酸的分析方法。样品采用0.1mol·L-1磷酸氢二钠溶液振荡提取4h,高速离心,上清液以Shimadzu VP-ODS反相C18柱为分离柱,以乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(16+84)作为流动相进行洗脱,检测波长为220nm。二苯砷酸的质量浓度在0.20~2.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.8mg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,加标回收率在98.5%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.97%~4.6%。方法可应用于蜈蚣草中二苯砷酸的检测。     

超临界流体萃取和高效液相色谱法测定银杏酸

介绍了一种用改性的超临界二氧化碳萃取和离线的反相高效液相色谱分析银杏叶提取物中银杏酸含量的方法。对萃取条件进行了优化,结果表明以硅胶为载体,在３０ＭＰａ、５５℃条件下,８％甲醇作改性剂时的超临界二氧化碳对银杏酸有最理想的回收率和选择性。最小检测限为０．４２ｍｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法分离测定洛伐他汀及其开环酸

改进了洛伐他汀的分析方法，以甲醇：水＝80：20为流动相，采用紫外检测器检测，使用C4色谱柱定性、定量分析了洛伐他汀及洛伐他汀羟基酸，并得出了相关方程．实验证明，采用新的色谱条件可在有效地分析洛伐他汀及其开环酸的基础上，节约分析成本．     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定牙膏中的氨甲环酸

建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长250 nm条件下进行定量测定。系统考察了缓冲溶液p H值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响。结果表明,在优化实验条件下,氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离,在1~425 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;在20,200,1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7%~102%,相对标准偏差为0.85%~2.5%,方法检出限为2.0 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定。     

超临界萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草次酸的含量

1　引　　言甘草为豆科植物甘草的根及根状茎 ,为常用中药。甘草次酸是甘草的有效成分之一 ,具有抗炎的功效 ,药效显著。用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、血栓症、烫伤、湿疹和太阳晒斑及急性肝炎等。定量的薄层色谱 (TLC)法、高效毛细管电泳 (CE)法、高效液相色谱 (HPLC)法都曾用于甘草次酸的分析 ,但是由于甘草的成分非常复杂 ,使用溶剂萃取和化学反应对样品进行前处理 ,过于繁琐 ,所得结果明显偏低。到目前为止 ,国内外尚无一个公认的分析标准。本文采用夹带剂的超临界流体CO2 有选择地对样品进行前处理 ,以 18 β 甘草次酸 (98% )为…     

高效液相色谱法测定丰城鸡血藤中四种黄酮类化合物

用HPLC法测定了丰城鸡血藤中的大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮含量。鸡血藤中黄酮用80%乙醇溶液(含盐酸10%)提取水解。采用Symm etry C18柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL.m in-1,紫外双波长检测:λ1=260 nm(大豆黄素、染料木黄酮、美皂异黄酮)和λ2=370 nm(异甘草素)。大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮线性范围分别为2.08~208 mg.L-1(r=0.999 9)、0.96~96 mg.L-1(r=0.999 9)、1.12~44.8 mg.L-1(r=0.999 9)、1.16~116 mg.L-1(r=0.999 9),回收率在92%~103%之间,RSD(n=4)为0.75%~4.69%。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸

建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法。采用的色谱柱为DiamondsilTM C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9∶91,用H3PO4 调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260 nm;内标为对羟基苯甲酸。原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9978，最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度（以相对标准偏差表示）均低于7.0%,准确度（以相对误差表示）为-1.4%～2.6%；在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下，血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%。该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量

建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4～214.0和1.65～16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。     

用高效液相色谱法快速测定甜菊糖甙

本文介绍了用高效液相色谱法分离测定甜菊糖甙的四种成分,测定了各成分的相对百分含量及甜菊饮料制品中各糖甙成分及糖类的含量,并做了精密度和回收率的验证。该法简便快速,效果良好。色谱条件为:μ-Bondapak NH_2往,柱前加Bondapak AX/Corasil预柱;乙腈:0.02M(NH_4))2 HPO_4水溶液=75:25作流动相,流速为2.0ml·min~(-1);示差折光检测。     

高效液相色谱法测定尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸

建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸(tt-MA)的方法。该方法采用C18柱进行分离,以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水(体积比为1∶2∶10∶87)为流动相,以香草酸为内标,于264 nm处进行紫外检测。尿样经2 mol/L盐酸酸化后用乙酸乙酯进行萃取。结果表明,所建立的标准曲线在tt-MA的质量浓度为0.10~10.00 mg/L时线性关系良好(r＝0.9999),加标回收率为95.1%~100.5%,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.0%~9.0%和6.2%~8.8%。应用该法测定职业苯接触者56人和非职业苯接触者24人尿中的tt-MA,结果显示职业苯接触者的尿中tt-MA含量明显高于非职业苯接触者,并与接触的苯的浓度呈线性相关(P＜0.01)。该方法灵敏、快速、经济、简便,可用于职业苯接触者的生物监测和毒物动力学研究。