Diferenciación de algunas diazinas

Résumé On décrit l'emploi d'une solution à 2% de phosphomolybdate comme réactif pour l'identification et la séparation de la pipérazine, de la pyrazine, de la pyridazine et de la pyrimidine par microcristallisations. Les produits de réaction obtenus rendent possibles la caractérisation et la séparation des diazines, d'après la forme et la couleur ainsi que la sensibilité de la réaction.

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Summary The use of 2% phosphomolydic solution for the identification and differentiation of piperazine, pyrazine, pyridazine, and pyrimidine through microcrystal precipitations is described. The products obtained permit the characterization and differentiation of the diazines by form and color or by the sensitivity of the reaction.

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Zusammenfassung Die Anwendung 2%iger Phosphormolybdänsäurelösung als Reagens zur Identifizierung und Unterscheidung von Piperazin, Pyrazin, Pyridazin und Pyrimidin durch Mikrokristallfällungen wird beschrieben. Die erhaltenen Reaktionsprodukte ermöglichen die Charakterisierung und Unterscheidung der Diazine nach Form und Farbe bzw. Empfindlichkeit der Reaktion.

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Resumen Se describe el uso del ácido fosfomolibdico en solutión al 2% como reactivo para caracterizar y diferenciar a la piperacina, pirazina, piridazina y pirimidina, desde el punto de vista microcristalino, por proporcionar reacciones que por sus formas, cromatismo y sensibilidades, permiten caracterizar y diferenciar a las diazinas en estudio.

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Dedicado a la ocasión del centésimo aniversario del nacimiento deFriedrich Emich.     

Investigación toxicológica de microcantidades de barbitúricos

Resumen Se ha estudiado la investigación cualitativa de microcantidades de barbitúricos en materiales biológicos. Se propone una técnica basada en la extracción de estos compuestos con metanol, purificación del extracto por ascenso capilarimétrico en papel de filtro y reconocimiento mediante la reacción deParri yKoppanyi. Se consideran las interferencias y las condiciones particulares del trabajo sobre vísceras, sangre y orina. El límite de identificacíon de la técnica llega a 10g y representa un método económico en cuanto a tiempo y material.

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Summary A study was made of the qualitative detection of micro amounts of barbiturates in biological materials. A procedure is suggested based on extraction of these compounds with methanol, followed by purification of the extract by ascending paper chromatography, and identification with the aid of theParri andKoppanyi reaction. The interferences and the special conditions of applying the test to viscera, blood, and urine were studied. The identification limits of the procedure is 10g. The method saves time and material.

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Zusammenfassung Der qualitative Nachweis von Mikromengen von Barbituraten in biologischem Material wurde studiert. Zu diesem Zweck wird eine Arbeitstechnik vorgeschlagen, die auf der Extraktion dieser Verbindungen mit Methanol, der nachfolgenden Reinigung des Extraktes durch aufsteigende Papierchromatographie und Identifizierung mit Hilfe der Reaktion nachParri undKoppanyi beruht. Störende Einflüsse und die besonderen Bedingungen der Anwendung der Methode auf Eingeweide, Blut und Harn wurden untersucht. Die Erfassungsgrenze des beschriebenen Verfahrens erreicht 10 g. Es ermöglicht Zeit- und Materialersparnis.

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Résumé Etude de l'identification qualitative de microquantités de barbituriques dans les milieux biologiques. A cette fin on recommande une technique opératoire qui comporte une extraction de ces composés dans le méthanol, une purification consécutive de l'extrait par chromatographie ascendante sur papier et une identification par la réaction deParri etKoppanyi. On a étudié les influences gênantes ainsi que les conditions particulières d'emploi de la méthode pour les viscères, le sang et l'urine. Sa limite de sensibilité est de 10g; elle permet d'épargner du temps et du matériel.

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Presentado al III Congreso Panamericano de Farmacia y Bioquímica, Sao Paulo, Brasil, XII, 1954.     

Investigatión Microanalitica de la Urotropina,Licetol y Piperacina

Résumé L'auteur étudie la séparation micro-analytique de l'urotropine, du licétol et de la pipérazine, en solution, en présence les uns des autres, en se servant comme réactif d'une solution d'iodobismuthate de potassium. On a atteint le but proposé, c'est-à-dire l'obtention de cristaux de coloration et de formes différentes, pour chacun des composés présents.

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Summary A study was made of the microanalytical differentiation of urotropin, licetol, and piperazine when they are cosolutes by means of potassium iodobismuthate. The objective was attained in each case, namely to obtain crystals of different chromatism and form.

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Zusammenfassung Die mikroanalytische Unterscheidung zwischen nebeneinander in Lösung befindlichem Urotropin, Licetol und Piperazin wurde untersucht, wobei als Reagens eine Lösung von Kaliumjodbismutat dient. Der beabsichtigte Zweck, Kristalle von verschiedenem Chromatismus und Form zu erhalten, wird für jede der entstandenen Verbindungen erreicht.

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Resumen El autor estudia la diferenciación microanalitica de la urotropina, licetol y piperacina, en soluciones mezclas, mediante el empleo como reactivo de una solución de iodo-bismuto de potasio, logrando la finalidad propuesta al obtener cristales de forma y cromatismo diferentes, para cada uno de los complejos integrados.

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Al Señor Dr. Ing.Fritz Feigl, Profesor de Universidad, con motivo de su 70 aniversario.     

C(spn)−X (n=1–3) Bond Activation by Palladium

We have studied the palladium-mediated activation of C(spⁿ)−X bonds (n = 1–3 and X = H, CH₃, Cl) in archetypal model substrates H₃C−CH₂−X, H₂C=CH−X and HC≡C−X by catalysts PdL_n with L_n = no ligand, Cl⁻, and (PH₃)₂, using relativistic density functional theory at ZORA-BLYP/TZ2P. The oxidative addition barrier decreases along this series, even though the strength of the bonds increases going from C(sp³)−X, to C(sp²)−X, to C(sp)−X. Activation strain and matching energy decomposition analyses reveal that the decreased oxidative addition barrier going from sp³, to sp², to sp, originates from a reduction in the destabilizing steric (Pauli) repulsion between catalyst and substrate. This is the direct consequence of the decreasing coordination number of the carbon atom in C(spⁿ)−X, which goes from four, to three, to two along this series. The associated net stabilization of the catalyst–substrate interaction dominates the trend in strain energy which indeed becomes more destabilizing along this same series as the bond becomes stronger from C(sp³)−X to C(sp)−X.     

ChemInform Abstract: How Strong Is the GalliumGallium Triple Bond? Theoretical Compliance Matrices as a Probe for Intrinsic Bond Strengths.

ChemInform is a weekly Abstracting Service, delivering concise information at a glance that was extracted from about 100 leading journals. To access a ChemInform Abstract of an article which was published elsewhere, please select a “Full Text” option. The original article is trackable via the “References” option.     

Theoretical Studies on the Stabilities and Hydrogen Bond Actions of （H2O）n Clusters

1 INTRODUCTION In the latest ten years, the structure and function of water clusters have captured the interest of chemists. One of the most important study objects in water cluster is to describe the behavior of water so- lution quantitatively at molecule level, which will pave the way for the solving of some environmental and other scientific problems, such as the formation of acid rain and nucleation mechanism of little water drop. Besides, weak interaction in water clusters could be al…     

An ab Initio Study on the Chemical Bond and Reactivity of Molybdenum–Sulfur Clusters with a Mo2O n S4−n (n=1–3) Core

Using the ab initio method and natural bond analysis, the reactivity and chemical bond of dinuclear molybdenum sulfur clusters with Mo₂O _n S_4–n (n=1–3) core were studied. The results show that the Mo--Mo bonds in these clusters are significantly affected by the delocalization effects of the multicenter d--p and Mo--X ₁ bonds, besides the direct interactions between Mo atoms. The substitution reactions of the cluster core are also discussed, and it is indicated that sulfur atoms have a preference for the bridging sites and the oxygen atoms tend to attach to the terminal sites.     

La Reacción Hidroestricnica en Escala Micro

Résumé La réaction d'identification de la strychnine deMalaquin etDenigès a été transformée en technique microanalytique permettant de déceler 0,02g de cet alcaloïde.

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Summary The reaction ofMalaquin andDenigès for strychnine was converted into a microprocedure allowing the detection of 0.02g of this alkaloid.

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Zusammenfassung Die Strychninprobe vonMalaquin undDenigès wurde zu einem Mikronachweis umgestaltet, der noch 0,02g dieses Alkaloides nachzuweisen gestattet.

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Trabajo presentado en homenaje al prof.H. Lieb.     

Sobre nuevas reacciones microquímicas de la piperacina y del licetol y su aplicación microanalitica

Resumen El A. estudia un nuevo reactivo, el iodo bismutato de potasio, que mediante su aplicación da lugar a nuevas reaociones microcristalinas, que sirven para caracterizar y diferenciar a la piperacina y del licetol. Del estudio microanalítico realizado y de las técnicas aconsejadas deduce que se puede investigar ambas sustancias en mezclas de cualquier proporción, por poseer cada complejo integrado, formas cristalinas, cromatismo y sensibilidades diferentes. Analiza Iuego, otras nuevas reacciones microquímicas que sirven también como elementos de juicio en la caracterización de las sustancias estudiadas. Se acompañan fotomicrografïas de los cristales obtenidos.

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Summary The use of potassium iodobismuthate led to new microanalytical precipitation reactions which are suited to the characterization and differentiation of piperazine and -dimethylpiperazine. The studies and proposed procedure show that both materials can be detected in any mixture no matter what their proportions since the compounds formed differ with respect to crystal form, color, and detection sensitivity. Other microchemical reactions were studied, which likewise are suitable for characterizing these compounds. Photographs of the crystals are included.

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Zusammenfassung Die Anwendung von Kaliumjodbismutat führte zu neuen mikroanalytischen Kristallfällungsreaktionen, die sich zur Charakterisierung und Unterscheidung von Piperazin und -Dimethylpiperazin eignen. Aus den durchgeführten Untersuchungen und der vorgeschlagenen Arbeitsweise geht hervor, daß beide Substanzen in beliebigen Mischungsverhältnissen nachweisbar sind, da sich die hergestellten Verbindungen hinsichtlich Kristallform, Farbe und Nachweisempfindlichkeit unterscheiden. Es wurden auch andere mikrochemische Reaktionen geprüft, die sich gleichfalls zur Charakterisierung der beiden Substanzen eignen. Abbildungen der erhaltenen Kristalle werden beigebracht.

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Résumé L'emploi de l'iodobismuthate de potassium a conduit à de nouvelles réactions microanalytiques de précipitation cristalline qui sont appropriées à la caractérisation et à la différenciation de la piperazine et de l' -diméthylpiperazine. Les recherches effectuées et l'application du mode opératoire recommandé par les auteurs montrent que les deux substances sont identifiables dans leurs mélanges quelles que soient leurs proportions relatives; leurs combinaisons avec le réactif se différencient en effet par leurs formes cristallines et leurs couleurs ainsi que par la sensibilité d'identification. Quelques autres réactions microchimiques ont été également éprouvées avec le même succès pour la caractérisation des deux substances. Les cristaux obtenus sont reproduits sur les figures de la communication.

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Al Señor Dr.Hans Lieb, Profesor de Universidad, con motivo de su 70⁰ aniversario.     

Heavy group 14 1,(n+2)-dimetallabicyclo[n.n.n]alkanes and 1,(n+2)-dimetalla[n.n.n]propellanes: are they all realistic synthetic targets?

[n.n.n]Propellanes and bicyclo[n.n.n]alkanes (1相似文献