[NiCl（Ph2PCH2CH2OH）2Cl·H2O]^＋Cl^-和[Ni（Ph2P（O）CH2CH2OH）4]^2＋[NiCl4]^2-的合成及晶体结构

通过NiCl2.6H2O与双齿配体2-（二苯基膦）乙醇（Ph2PCH2CH2OH）或其氧化物2-（二苯基氧膦）乙醇[Ph2P（O）CH2CH2OH]的反应,制得两种结构新颖的阳离子型镍配合物[NiCl（Ph2PCH2CH2OH）2（H2O）]^＋Cl^-（1）和[Ni（Ph2P（O）CH2CH2OH）4]^2＋[NiCl4]^2-（2）.通过元素分析、31P核磁共振及X射线单晶衍射对配合物1和2的结构进行了表征.配合物1的晶体属单斜晶系,C2/c空间群,中心金属Ni具有六配位八面体几何构型.配合物2属四方晶系,I4（1）/a空间群,中心原子Ni与P＝＝O基团中的O配位形成平面四边形构型.     

含有双齿配体二苯基膦基吡啶(Ph_2PPy)的羰基镍配合物——(Ph_2PPy)_2Ni(CO)_2的合成和分子结构

应用一个简单新方法,在锌粉存在和常温常压下,(Ph_2PPy)_2NiCl_2与CO作用得到新配合物(Ph_2PPy)_2Ni(CO)_2。对后者经X衍射测定了晶体及分子结构,该晶体属正交晶系P_(cab.)晶胞参数为:a=12。044(3),b=21。322(5),c=24.925(5),Z=8.R=0.051和R_w=0.055,该分子中的镍原子配位为四面体构型。     

单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO].ClO_4.CH_3CH_2OH.H_2O的合成和晶体结构

标题配合物是由三齿配体N, N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(IDB)、Ni(ClO4)2·6H2O与水杨酸钠在乙醇溶液中反应得到的紫色晶体。用X-射线衍射测定了其单晶结构。结果表明,该晶体属三斜晶系,P 空间群,化学式:C41H43ClN10NiO9,Mr = 914.01,a = 11.010(2),b = 13.800(3),c = 15.550(3) 牛 = 100.75(3),?= 102.97(3), = 107.56(3)? V = 2111.3(7) ?,Z = 2,F(000) = 952,Dc = 1.438 g/cm3,(MoK) = 0.591 mm-1,8215个独立可观测点(I>2(I))。最终偏离因子R(I>2(I)):R = 0.0591, wR = 0.1325;R(全部数据): R = 0.1302,wR = 0.1572。结构分析表明,镍(Ⅱ)分别与2个IDB配体中的苯并咪唑的4个氮和胺基的2个氮配位形成畸变的八面体构型。     

[Cu(TOL)_4]Cl_2·2C_2H_5OH·2H_2O的合成和晶体结构

三唑醇(Triadimenol,简写TOL)是一内吸性的广谱低毒杀菌剂,主要用于禾谷类作物,腥黑穗病、丝黑穗病、散黑穗病、白粉病、锈病等病害的防治犤1～3犦。其化学名称为1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑-1基)丁基-2-醇,结构式如下:以农药为配体的金属配合物近年来逐渐被人重视犤4,5犦,它不仅保持了某些金属离子的杀菌特性,扩大了杀菌谱,而且作为一种缓释技术,使农药具有提高持效、延长半衰期、降低对哺乳动物的毒性以及使农药从非内吸性转化为内吸性等优越性。铜化合物作为杀菌剂使用已有60多年的历史,至今仍无抗性,由于其广谱、低毒,…     

[Nd(4-PYA)_3(H_2O)_2]_n的合成及其晶体结构

3-(4-吡啶基)丙烯酸(4-HPYA)和Nd(NO3)3通过水热法合成了一种新的一维链状配位聚合物[Nd(4-PYA)3(H2O)2]n(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.829 23(13)nm,b=1.272 60(2)nm,c=1.435 00(12)nm,α=112.371(2)°,β=98.856(3)°,γ=100.239(2)°,V=1.336 6(3)nm3,Mr=660.72,Z=2,Dc=1.642 g.cm-3,F(000)=662,μ=2.002mm-1,R1=0.052 3,wR2=0.141 9。1通过分子间氢键作用将一维链紧密堆积成三维网状结构。     

四核铜配合物 [CuBrP(p-OCH_3Ph) _3]_4 ·1.5CH_3OH的合成和晶体结构

CuXP(p OCH3Ph) 3]4·1 .5CH3OH (X =Br,I)的合成和Cu4Br4C85.5H90 O1 3.5P4的晶体结构。该晶体属于三方晶系 ,空间群为R3,晶胞参数为 :a =2 3.959(2 ) ,c =2 6.376(4) ,γ =1 2 0 .0 0°,V =1 31 1 2 (3) 3,μ(MoKα) =2 .92 1mm- 1 ,Z =6,Dc=1 .543g .cm- 3,F(0 0 0 ) =61 62 ,R =0 .0 4 1 9,wR =0 .0 792 .可观察衍射点 471 3个 (I 2σ(I) )。该分子中 4个Cu原子和 4个Br原子构成立方烷结构 ,每个Cu与 3个Br原子 ,1个P(p OCH3Ph) 3中的P原子形成畸变四面体配位。     

配合物[Cu(phen)_2Cl]·ClO_4·H_2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu(phen)2Cl].ClO4.H2O(phen=o-phenanthroline),并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=1.18086(8)nm,b=1.52855(10)nm,c=1.29572(9)nm,α=90°,β=93.1770(10)°,γ=90.000°,V=2.3352(3)nm3,Z=4,Dc=1.641Mg/m3,Mr=576.86,μ=1.210mm-1,F(000)=1172,偏差因子R1=0.0481,wR2=0.1424.在配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4.H2O中,Cu(Ⅱ)离子处于四个N原子和一个Cl-离子构成的三角双锥几何构型中.分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构.层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构.     

超分子化合物[Ni(C_6H_4O_2N)_2·(H_2O)_4]_n的水热合成及晶体结构

用皮考林酸和六水合氯化镍反应制备了一种三维氢键超分子配合物,经X射线衍射分析确定了单晶结构.该晶体属单斜晶系,P21/m空间群,晶胞参数为:a=0.976 0(2)nm,b=0.522 54(10)nm,c=1.450 1(3)nm,Mr=374.98,α=90.08(3)°,β=90.08(3)°,γ=90°,V=0.739 63(3)nm3,Z=2,ρ=1.684 g/cm3,F(000)=388,μ=1.357 mm-1,R=0.039 0,wR=0.090 8.共收集2 656个衍射数据,其中1 569个为独立衍射点(Rint=0.033 2),可观测点数1 382个(I>2σ(I)).结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[N i(C6H4O2N)2.(H2O)4]中,N i(Ⅱ)离子形成六配位的稍拉长的八面体构型,配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的具有网状结构的三维超分子体系.     

双核银配合物Ag_2[Ph_2P(CH_2)_2Ph_2]_4(NO_3·CH_3OH)_2的合成和分子结构研究

dppe配体按文献所示方法自行合成。在10ml甲醇中先后溶入0.05g(0.29mmol)AgNO_3和0.23g(0.58mmol)dppe。将过滤后的清液半敞开静置14天,即析出棱形无色晶体,再以甲醇重结晶。晶体由于溶剂化而极易风化成白色粉末。     

一维链状高价锰配合物[Mn_2(C_7H_4O_3)_4(CH_3OH)_2]·4H_2O_2CH_3OH的合成与结构

合成了一维链状高价锰配合物[Mn2(C7H4O3)4(CH3OH)2]4H2O2CH3OH,并对其进行了IR、X-射线衍射、UV-Vis和TG-DSC等表征。单晶衍射结果表明,该配合物晶体属三斜晶型,空间群P?晶胞参数a=7.653(5),b=10.486(7),c=12.943(8),=103.24(1),?=104.55(1),?=110.11(1),V=885.4(9)3,Z=1。UV-Vis光谱在547nm有一个吸收峰,相应于Mn(Ⅳ)的d-d电子跃迁光谱。     

[Ag(TO)_2]CIO_4·H_2O的制备和晶体结构

通过1,2,4-三唑-5-酮(TO)水溶液与高氯酸银溶液反应,制备了高氯酸二(1,2,4-三唑-5-酮)合银(Ⅰ)一水合物.并用单晶X射线衍射和红外光谱对其进行了结构表征.晶体属三斜晶系,空间群为P1,a=0.533(1)nm,b=0.938(1)nm,c=1.220(1)nm;α=88.02(1)°,β=79.50(1)°,γ=82.86(1)°;V=0.5953(8)nm~3,Z=2,偏离因子R为0.0281.银离子与两个氮原子形成线性配位结构.     

[Cu(HDPC)_2]·(HO_x)_2·6H_2O的合成及晶体结构

铜是重要的生命元素,它与铁一样能起到输送氧气和电子载体的作用。把铜的配合物作为生物体内金属离子／酶／底物间相互作用的模拟研究一直十分活跃犤１～４犦。我们选取Cu?与吡啶－２,６－二甲酸（H２DPC）和８－羟基喹啉（HOx）,合成了配合物犤Cu（HDPC）２犦·（HOx）２·６H２O,并获得其单晶,测定了其晶体结构,讨论了存在于体系中的氢键作用。１实验部分１．１配合物的合成先将１mmolH２DPC用NaOH（１mmol·L－１）溶液调配成pH＝７．０的钠盐,然后滴加１０mL溶有１mmolHOx的９５％乙醇溶液,在搅拌下,上述混合液慢…     

{Cu[H_2NC(CH_2OH)_3]_2}{Pic}_2·H_2O的合成与晶体结构

三羟甲基氨基甲烷与苦味酸(Pic)铜在乙醇水混合液中反应,制得少见的不对称氢键连接的超分子化合物{Cu[H2NC(CH2OH)3]2}{Pic}2?H2O。晶体属三斜晶系,空间群为P ,晶胞参数为a = 6.894(1),b = 8.219(1),c = 13.543(3) ? ?= 79.290(1),?= 8 3.36(2), ?= 84.590(1)埃轿狢20H30CuN8O22,V = 746.9(2) 3,Z = 1,Dc = 1.774 g/cm3,F(000) = 411,?= 0.844 mm-1,R = 0.0334,Rw = 0.0863。在配合物的结构单元中, Cu2+位于对称中心,分别与2个四齿配体(三羟甲基氨基甲烷)中的2个OH,1个NH2,三齿配位,呈笼状螯合。而另一个OH,因配体和中心离子构型的限制,不参与配位。     

三元配合物Ni[S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2]_2·bipy的合成与晶体结构

合成了三元配合物Ni[S2P(OCH2CH2Ph)2]2·bipy(bipy为α,α'-联吡啶),用元素分析和红外光谱进行表征,并测定了单晶结构.配合物属单斜晶系,空问群为P21/c,α:1.0859(5)nm,b:2.1751(7)nm.c=1.9083(8)nm,β=104.48(3).,Z=4,Dc=1.354g/cm3,μ=0.75mm-1,S=1.044,(△/σ)msx=3.085,R=0.076,wR=0.067[I(2.50σ(I).Ni离子与配体(PhCH2CH2O)2PSS-的S和bipy的N形成了变型八面体.Ni～S的键长在0.2488(5)～0.2513(5)nm范围,Ni～N的键长分别为0.2072(13)和0.2086(13)nm.相邻的对映体配合物分子间的bipy环之间存在π-π堆积作用.     

一维链状萘氧乙酸镉(Ⅱ)配位聚合物[Cd_2(2-naph)_4(H_2O)_2]_n的水热合成、晶体结构及荧光性质

<正>羧酸配位聚合物是金属离子与有机羧酸构造块通过配位键和其他分子间弱作用力经自组装而成的一维、二维、三维的配位聚合物。由于这些配位聚合物具有新颖的拓扑结构和在功能材料方面的潜在应用,又由于羧酸配合物比较稳定,所以设计和调控特殊配位聚合物成了当前的研究热点[1-2]。相     

[Ni(dien)_2]_2[Mn(NCS)_6]·H_2O的合成、晶体结构

硫氰酸根的结构为N≡C－S－，其两端的N原子和S原子分别有一对和三对孤对电子，因此，硫氰酸根可采用多种不同的配位模式与金属离子发生配位。硫氰酸根可作为单齿配体与一个金属离子配位，形成M－SCN或M－NCS的单核配合物，也可以作为桥联配体同时与两个、三个甚至四个金属离子配位形成多核配合物犤１～３犦；另一方面，硫氰酸根是一个具有一定共轭性的偶极子，可传递磁相作用。因此，选择硫氰酸根作为桥联配体，将多个顺磁金属离子桥联形成一维、二维或三维结构的多核金属配合物分子，并研究它们的磁性已成为分子磁学的一个研究领域…     

双核镍配合物[Ni_2(p-PhDTA)(2,2′-bipy)_2(H_2O)_2]·4H_2O的合成与晶体结构

0引言氨基酸类化合物及其衍生物因含有多个N、O原子作为配位点,能与金属离子及其他配体形成结构新颖的簇合物和多维的结构[1～5],它们一般具有特殊的光电磁学性质或者独特的催化活性,因而具有潜在的应用价值。而且由于此类化合物的羧基氧原子可以与分子内的氢、邻近分子的氢或者溶剂分子的氢形成强弱不等的氢键进行超分子自组装,因而近年来赢得晶体学者和晶体工程研究工作者的关注。苯二胺类多羧酸取代衍生物由于引入了刚性结构的苯环,可以同时通过氢键和π-π两种弱相互作用构建晶体结构和自组装而得到一定的关注[6～16]。在目前的晶体结…     

[Ni(phen)_2·2 H_2O]·Bsesa·NO_3·2 H_2O配合物的合成、表征及其晶体结构

在水醇溶液中合成了标题配合物[Ni(phen)2.2H2O].Bsesa.NO3.2H2O,(phen=o-phenanthroline,BsesaH=2-Benzenesulfonylamino-ethanesulfonic acid),并进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为:a=1.0358(0)nm,b=1.3853(8)nm,c=1.5157(4)nm,α=113.183(1)°,β=109.083(1)°,γ=96.385(1)°,V=1.829(2)nm3,Z=2,Dc=1.482 g/cm3,μ=0.714mm-1,F(000)=846。配合物中的金属镍离子与2个邻菲咯啉的4个氮配位,还与2个水分子配位,而形成六配位的变形八面体。配体苯磺酰牛磺酸中的氧原子没有配位而以抗衡阴离子存在。该配合物属离子型配合物,配合物通过静电引力和丰富的氢键构建为三维结构。     

[Mn(AZT)_2(H_2O)_4](HTNR)_2·4H_2O的合成、晶体结构、热行为及感度性质(英文)

通过酸性2,4,6-三硝基间苯二酚(HTNR)的锰盐与3-叠氮-1,2,4-三唑(AZT)在水溶液中反应,制备得到一种新颖的锰配合物[Mn(AZT)2(H2O)4](HTNR)2·4H2O.通过元素分析和红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射分析确定其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,中心锰(Ⅱ)离子为六配位的畸变的八面体结构,分子内和分子间强烈的氢键作用构成了有序的三维(3D)网状结构.采用差示扫描量热(DSC)和热重-微分热重(TG-DTG)分析技术研究了配合物的热分解特性,并预测了它的热分解反应机理.利用Kissinger方法和Ozawa-Doyle方法研究了其第一放热分解峰的分解动力学过程.其分解过程包括一个吸热峰和三个放热峰,在600℃的分解产物为MnO和MnO2的混合物.同时.对这个配合物进行了感度(撞击感度、火焰感度、摩擦感度)性能分析,结果表明,它对外界刺激具有很强的响应性和选择性.     

HRh[(C_6H_5)_2PCH_2CH_2P(C_6H_5)_2]_2的晶体和分子结构

HRh[(C_6H_5)_2PCH_2CH_2P(C_6H_5)_2]_2(分子量900.8)晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=21.319(2),b=20.844(2),c=10.130(3),β=91.255(2)°,V=4500.4,Z=4,D_c=1.15g·cm~(-3),F(000)=1864,μ(CuKα)=44.97cm~(-1)。共收集独立衍射点数7636个,其I>3σ(1)的衍射点数6810个。最终的R=0.045,R_w=0.050(W=1/σ~2(F)+(F)+g|F|~2)。其分子结构呈畸变的三角双锥构型。