ICP–OES法测定绿茶中7种重金属元素的溶出量

建立了以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法同时测定绿茶中铁、铜、锰、镍、锌、镉、铅等7种重金属元素溶出量的方法。以3种绿茶为研究对象,通过模拟实际生活中的泡茶方式,用100℃的水浸泡茶叶,过滤后用ICP–OES法进行测定。结果表明,随着浸泡时间的延长,重金属元素的溶出量逐渐增加;随着茶叶被浸泡的次数增加,重金属元素的溶出量逐渐降低。7种重金属的添加水平为0.003~4μg/m L时,加标回收率为100.00%~109.55%。测定结果的相对标准偏差为2.17%~7.13%(n=7)。检出限为0.012~0.622 mg/kg。该方法快速简单,具有良好的精密度与准确度,可用于茶叶中重金属的测定。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

ICP–OES法测定钢渣中的全铁

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)测定钢渣中全铁的方法。试样用硝酸–氢氟酸消化后,经碳酸钠–硼酸混合熔剂熔解,采用ICP–OES法测定其中的全铁含量。以钢渣标准样品绘制标准曲线,Fe2O3的质量分数在0~34.33%范围内与发射强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8。标准样品测定结果的相对标准偏差为0.004 4%~0.036%(n=5),相对误差为0.80%~2.5%。用ICP–OES法与EDTA滴定法对钢渣样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、快速,可用于钢渣中全铁的定量分析。     

ICP-AES法快速测定不锈钢食具容器中重金属的迁移量

采用ICP–AES法快速测定不锈钢食具容器中的重金属铅、铬、镍、镉和砷的迁移量。样品用4%乙酸溶液浸泡,ICP–AES法测定浸泡液中铅、铬、镍、镉、砷的含量。铅、铬、镍、镉、砷的质量浓度分别在0.03~0.30,1.0~5.0,0.3~2.0,0.015~0.20,0.020~0.30 mg/L范围内与其光谱强度线性相关,相关系数均大于0.999 6。铅、铬、镍、镉、砷的检出限分别为0.009,0.000 5,0.002,0.000 5,0.007 mg/L,加标回收率分别为100.0%~122.5%,100.0%~115.0%,99.0%~117.5%,108.0%~115.0%,60.0%~68.8%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.0%(n=6)。结果表明,该方法能够满足对不锈钢食具容器中重金属迁移量的快速测定要求,可应用于食品相关产品的监管工作。     

ICP–AES法测定药用植物中22种元素

建立微波消解–电感耦合等离子发射光谱(ICP–AES)测定贵州梵净山特色药用植物中Ni,Cd,As,Co等22种元素含量的方法。以硝酸–过氧化氢(3∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对厚朴皮与厚朴根、野生艾纳香和人工种植艾纳香中22种元素含量及其差异进行分析。仪器工作条件:RF功率为1.25 k W,等离子体气流量为15.1 L/min,辅助气流量为1.0 L/min,雾化器气体流量为0.6 L/min。各元素在检测范围内有良好的线性,线性相关系数为0.986 7~0.999 6,检出限在0.001 2~0.012 3μg/g之间;加标回收率在95.55%~102.4%之间,测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.6%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,可用于药用植物样品中的微量元素分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中16种微量元素

建立微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中Na,Ca,Mg,Fe,Al,P,Mn,Ni,Cu,Zn,Ti,Se,Ba,Pb,Sr,Cd 16种微量元素含量的方法。以HNO_3–H_2O_2–HF溶液(6∶4∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对罗布麻叶中16种元素含量进行测定。各元素的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数r>0.999,检出限在0.000 5~0.008 0 mg/kg之间。加标回收率为87.56%~101.47%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.42%(n=6)。该方法操作简单,准确度好,灵敏度高,可用于罗布麻叶中微量元素分析。     

气相色谱–质谱法检测塑料食品包装材料中5种挥发性有机物

建立气相色谱–质谱法检测塑料食品包装材料中5种挥发性有机物丁酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯的分析方法。以欧盟标准EU 10/2011限定的4种模拟液(30 g/L乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇)为提取介质,采用气相色谱–质谱法对挥发性有机物进行检测。该法对目标有机物的检测线性范围为0.5~20.0 mg/L,检出限为0.02 mg/m2,测定结果的相对标准偏差为1.31%~9.14%(n=6),加标回收率为81%~118%。研究了提取时间、温度以及不同浸泡介质对5种挥发性有机物在4种模拟液中的迁移情况的影响。该方法简便、快速、重现性好,能满足塑料包装材料中溶剂残留量迁移规律的分析要求。     

微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

以微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中Cr,Ni,Mn,V,Ti,Cu,Mo的含量。样品经6 m L稀王水和0.5 mL HF微波消解处理后,用带有耐HF进样系统的ICP–OES仪测定试样中多种元素。在优化仪器分析参数和消除基体及共存元素的干扰后,各待测元素的检出限为0.000 9%~0.009 9%,校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差为0.27%~1.50%(n=6)。该方法适用于难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素含量的日常检测。     

离子色谱法测定生活饮用水中的F~–,Cl~–,SO_4~(2–)和NO_3~–

建立了电导检测–离子色谱法同时测定生活饮用水中F–,Cl–,SO42–,NO3–的方法。选择30 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,流量为1.40 m L/min,检测器电流为106 m A。F–的线性范围为0.15~2.0 mg/L,Cl–,SO42–,NO3–的线性范围为3.00~40.0 mg/L,4种离子的线性相关系数均大于0.999 5。F–,Cl–,SO42–,NO3–的方法检出限分别为0.02,0.13,0.14,0.02 mg/L,加标回收率在95.2%~103.0%之间。对环境标准204715进行了平行测试,各阴离子测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该方法灵敏、准确、快速,可用于生活饮用水中F–,Cl–,SO42–,NO3–的同时测定。     

ICP–AES法测定70Ni-30Mo镍钼中间合金中钼、铁、铝、硅、磷

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍钼中间合金中Mo,Fe,Al,Si,P元素含量的方法。样品用15 m L盐酸–硝酸–水溶液(体积比1∶1∶1)溶解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配法消除基体的影响,确定了Mo,Fe,Al,Si,P元素最佳分析谱线分别为202.095,176.641,238.204,288.158,178.287 nm。测定Mo,Fe,Al,Si,P的线性范围分别为250.0~350.0,0.006 6~5.0,0.09~1.0,0.066~1.0,0.130~0.30 mg/L,线性相关系数r≥0.999 5,上述5种元素的检出限为0.002~0.04 mg/L,加标回收率为95.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.55%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足镍钼中间合金日常生产的检测要求。     

高效液相色谱法分析金属罐内涂层中4-叔丁基苯酚迁移

采用高效液相色谱-荧光检测法,对金属罐内涂层中4-叔丁基苯酚向食品模拟物(10%乙醇水溶液(V/V)、4%乙酸水溶液(V/V)、20%乙醇水溶液(V/V)、50%乙醇水溶液(V/V)、玉米油)的迁移进行分析。通过研究色谱条件和迁移试验条件,确定在水相模拟物中,方法的线性相关系数较好(R~2=0.9996~0.9999),线性范围为0.02~0.20 mg/L,检出限为0.01mg/L,加标回收率为91.3%~98.2%;在油相模拟物中,方法的线性相关系数R2=0.9815,线性范围为0.03~0.20 mg/L,检出限为0.02 mg/L,加标回收率为78.1%~85.6%。将该方法应用于4种金属易拉罐在5种不同食品模拟物中4-叔丁基苯酚的迁移量分析,结果均为阴性。该方法简便、快速、灵敏,适用于金属涂层材料中4-叔丁基苯酚的迁移分析。     

敞口酸溶–电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硫

建立敞口酸溶–电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)法测定地质样品中硫的方法。采用硝酸–氢氟酸–高氯酸混合酸体系对样品进行消解,用王水溶液(体积比为1∶1)对样品消解后的盐类进行复溶提取,选择181.975 nm谱线作为分析线,采用ICP–OES法测定地质样品中的硫。硫的质量浓度在0～166.67 μg/mL(质量分数为0%～42%)范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.06 mg/L,超出线性范围的样品可稀释后测定。化探类样品测定结果的相对标准偏差为1.25%～6.99%(n=12);矿石类样品测定结果的相对标准偏差为1.71%～3.36%(n=12),两类标准物质测定值均在标准值不确定度范围内。该方法能同时满足硫含量较低的化探类样品和硫含量较高的矿石类样品的测定。经该方法处理的样品溶液,还可用于同时测定K,Na,Ca,Mg,Fe,Al,Ti,V,Mn,Zn,Sr,Ba,Ni等十几种元素,可大幅提高分析效率,值得在地质样品分析中进行推广。该方法不适用于炭质含量较高的样品的测定。     

ICP–AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷的溶出量

建立了ICP–AES法同时测定食品包装铝箔中锌、铅、镉、砷溶出量的方法。以4%乙酸溶液浸泡样品,室温放置24 h,分析线为Zn 213.856,Pb 220.353,Cd 226.502,As 193.759 nm。Zn,Pb,Cd,As的线性范围分别为0.3~5.0,0.1~2.0,0.01~0.2,0.03~0.5 mg/L,线性方程分别为Y=23 487.27X+769.79,Y=6 713.35X+38.46,Y=30 562.52X+362.02,Y=6 448.97X+13.57;相关系数分别为0.999 9,0.999 8,0.999 9,0.999 5;检出限分别为0.009 6,0.003 7,0.000 4,0.013 9mg/L;加标回收率为96.5%~100.5%;相对标准偏差为1.38%~3.06%(n=6)。该方法简便快速,测定结果准确。     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。     

ICP–AES法测定黄瓜中的8种元素

利用微波消解法消解样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法,对大黄瓜和荷兰小黄瓜两种黄瓜样品中的K,Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Se 8种元素进行含量测定。K+线性范围为0~100μg/m L,Ca2+,Mg2+线性范围为0~20μg/m L,其余离子线性范围为0~2.0μg/m L,相关系数在0.999 6~1.000 0之间,样品加标回收测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),加标回收率为93.4%~103.2%。结果表明人体所必须的常量元素K,Ca,Mg在两种黄瓜样品中均大量存在,荷兰小黄瓜中K,Ca,Cu,Mn的含量高于大黄瓜,而Fe,Mg,Se的含量低于大黄瓜,Zn在两种黄瓜样品中含量相当。该法可用于测定黄瓜样品中的K,Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Se元素含量。     

柱后衍生离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)

建立了离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)的新方法。玩具中的可迁移Cr(Ⅵ)经0.07mol/L的HCl提取后,经过AS7阴离子柱进行分离和富集,再与1,5-二苯卡巴肼(DPC)反应进行衍生,用紫外检测器在530nm处进行检测。该方法对玩具材料中Cr(Ⅵ)的检出限为0.005mg/kg;在0.1~50μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.9997;Cr(Ⅵ)的回收率范围为92.8%~102.4%,相对标准偏差为0.8%~5%。方法的灵敏度高,操作简便,基本能满足玩具新指令对玩具材料中可迁移Cr(Ⅵ)的检测要求。