一种超临界流体色谱–气相色谱–质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法

<正>申请公布号:CN106198796A申请公布日:2016.12.07申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)–气相色谱–质谱(GC–MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC–MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定     

测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法

<正>公布号:CN104833752A;公布日:2015.08.12申请人:广西壮族自治区梧州食品药品检验所摘要:本发明公开一种测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法;旨在提供建立固相萃取–气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE–GC/MS–CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子;其技术方案:采用固相萃取–气质联用结合同位素     

气相色谱-串联质谱技术在环境监测中的应用进展

气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)因其强抗干扰能力和高灵敏度的特性,在环境监测领域得到广泛应用。综述了近年来GC–MS/MS技术在环境监测中关于空气、水、土壤及沉积物中污染物检测工作中的应用,并对该方法的性能进行了评价;根据环境监测的特点和需求,对GC–MS/MS技术在环境检测中的应用进行了展望。     

一种LC–MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法

<正>申请公布号:CN106198807A申请公布日:2016.12.07申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院摘要一种LC–MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法,其特征在于:该方法利用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物,转移剑桥滤片至锥形瓶内,并采用甲醇反复淋洗鱼尾罩,将淋洗液加入上述锥形瓶中,对剑桥滤片进行超声萃取,采用LC–MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测,采用LC–MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测,根据外标     

同时测定人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法

<正>公开号:CN103592399A公开日:2014.02.19申请人:上海大学摘要:本发明涉及一种可同时检测人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法,通过液液萃取–凝胶渗透色谱柱–硅胶氧化铝柱的化学预处理方法结合气相色谱电子捕获检测(GC–ECD)以及气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测技术来达到测定血清中有机氯农药和合成麝香的目的。本发明属于有机化学物质的物理化学分析测定技术领域。     

盐酸二甲双胍药物中杂质测定方法研究进展

对近年来盐酸二甲双胍类药物中杂质的测定方法进行综述.盐酸二甲双胍类药物中的杂质主要有双氰胺、二甲胺以及由二甲胺形成的亚硝胺类基因毒性杂质等.测定方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、离子色谱(IC)法、高效液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)法和气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)法,其中高效液相色谱法主要用于...     

气相色谱-质谱法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛

建立气相色谱–质谱(GC–MS)联用法与气相色谱(GC)法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛杂质的方法。甲醇采用GC–MS法定性、GC法定量分析,在51.1～511μL/L浓度范围内线性良好(r~2=0.998 5),检出限为4μL/L,测量结果的相对标准偏差为2.73%(n=6),加标回收率为91%～94%;甲醛采用GC–MS定性、定量分析,质谱选择离子(SIM)模式以m/z 29作为甲醛的定量离子,在21.36～106.8μL/L浓度范围内线性良好(r~2=0.999 1),检出限为5μL/L,测量结果的相对标准偏差为3.19%(n=6),加标回收率为89%～94%。该方法灵敏度高,重复性好,简便可行,可用于眼用全氟丙烷气体的质量控制。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺

建立固相萃取–气相色谱–串联质谱(GC–MS–MS)测定甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留量的分析方法。甘蓝类蔬菜样品经乙腈提取后,用ENVI–Carb活性炭固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1)溶液进行洗脱,采用GC–MS–MS法测定,以保留时间和选择性反应监测(MRM)离子对定性,色谱峰面积定量。氟啶虫酰胺和嘧菌环胺的质量浓度在0.05～2.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998,检出限分别为0.005,0.008mg/kg。样品加标回收率为87.4%～97.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～3.2%(n=6)。该方法灵敏度和准确度高,适用于甘蓝类蔬菜中氟啶虫酰胺和嘧菌环胺残留的测定。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量

建立气相色谱–三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS)测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3-羟基克百威。蔬菜样品经乙腈提取、Qu ECh ERS法净化,GC–MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行分析。5种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0~0.999 6。在0.02,0.05 mg/kg的添加水平下,平均回收率在73.6%~118.2%范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为5~10μg/kg。该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量

建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01～0.10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的定量限(10S/N)为0.001 mg/kg。在0.01,0.02,0.10 mg/kg 3种浓度添加水平下,平均回收率为86.7%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为4.8%～9.9%(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、高效,适合禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留的定性定量分析。     

在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯

建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为0.998 2~0.999 2和0.998 6~0.999 5。土壤和茶叶样品的加标回收率分别为84.9%~107.3%,82.7%~108.9%,测定结果的相对标准偏差分别为3.4%~7.3%,3.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、高效、准确,适合于土壤和茶叶样品中PCBs残留的定量分析和快速监测。     

快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中苯胺类化合物

建立快速溶剂萃取(ASE)–气相色谱–质谱(GC–MS)法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法.样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂(体积比为1:1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL,用GC–MS法测定,外标法定量.5种苯胺类化合物的质量浓度在0....     

一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法等

申请公布号：CN104181247A
　　申请公布日：2014.12.03
　　申请人：中国科学院海洋研究所
　　摘要：本发明属于水体硝酸盐污染治理与控制技术领域,是一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法。利用无N2O还原酶活性的反硝化细菌将待测海水中硝酸盐进行离线处理后转化为氧化亚氮气体,使用痕量气体预浓缩装置(Precon)–气相色谱(GC)–同位素比质谱仪(MS)联机进行氮氧稳定同位素的在线连续测定。本发明优化了反硝化细菌培养方法,改进培养基配方,不再添加硝酸盐,培养效果更佳,细菌生长稳定,无需检验富集培养后的培养基是否残留硝酸盐,不会对后续样品处理造成污染;该培养基细菌富集效果好,细菌培养周期短、效率高,并且降低了培养成本。一种连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的测定方法。     

波兰农产品中农药残留检测技术现状

介绍波兰农产品中农药残留检测技术。波兰的农药残留检测技术标准以欧盟标准为框架,在实际检测过程中各实验室可根据自身仪器设备条件、样品基质及目标农药的性质,自主开发检测方法,但需根据SANCO 12571:2013对方法进行验证,并向波兰认可中心提供验证报告。样品制备技术以基于乙腈提取/分配、Qu ECh ERS净化为主(EN 15662:2008),各实验室对标准中大部分步骤进行了调整和创新,以满足实际工作的需要;一些经改进的经典方法,如基质固相分散法(MSPD)和基于丙酮提取、二氯甲烷萃取的LUKE法在波兰农产品检测实验室也有较为广泛的应用;最终定性定量分析以GC–MS/MS和HPLC–MS/MS法为主,以GC,HPLC和紫外分光光度法等分析方法为辅。     

一种高效液相–高分辨率飞行时间串联质谱法 检测血液中降血糖以及降血压药物的方法

<正>申请公布号:CN104165937A申请公布日:2014.11.26申请人:中国民用航空局民用航空医学中心摘要:本发明提供一种高效液相–高分辨飞行时间串联质谱法检测血液中降血压、降血糖药物的检测方法,其包括如下步骤:(1)检测目标化合物的确认;(2)采用有机溶剂沉淀蛋白法处理样品;(3)采用高效液相–高分辨飞行时间串联质     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

气相色谱–串联质谱法测定中药材中35种农药残留的样品处理方法

分析对比气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考.以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理.比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑–氨基复合固相萃取(GCB–NH2)法和亲水亲油平衡材料固相萃取(HLB)法3种...     

固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理,建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取,经吸附剂PSA+GCB净化,在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5~18.0 min区间内,采用面积归一化法积分,外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050~2.000 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质,在0.025,0.050 mg/kg添加水平下,毒杀芬的回收率为107.2%~118.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~8.8%(n=6),定量限为0.025 mg/kg。该方法检测快速,适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。     

气相色谱–质谱联用法测定油用牡丹花蕊和花粉中角鲨烯含量

建立气相色–谱质谱联用(GC–MS)测定油用牡丹花蕊及花粉中角鲨烯含量的方法。牡丹花蕊及花粉经索氏抽提法提取脂肪后,用氢氧化钾–乙醇溶液皂化,石油醚萃取净化,正己烷溶解,提取物经HP–5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。结果表明:油用牡丹花蕊和花粉中角鲨烯含量分别为2.73,1.75 g/kg。在0.08~400 mg/L范围内角鲨烯含量与定量离子m/z 69的峰面积线性相关,相关系数为0.999 6,方法的检出限为11ng/kg。在1.00~3.00 g/kg范围内进行加标回收试验,平均回收率为92.5%~102.6%,测定结果的相对标准偏差为3.4%~5.3%(n=6)。该方法具有较好的准确性和重复性,适用于油料植物和植物油中角鲨烯含量的测定。     

芪枣口服液中常春油麻藤的薄层色谱鉴别方法

正申请公布号:CN107543892A申请公布日:2018.01.05申请人:中山市中智药业集团有限公司摘要本发明涉及芪枣口服液中常春油麻藤的鉴别方法。该方法包括以下步骤:特定的供试品、对照品及对照药材溶液的制备,以按试液体积比为8∶6∶0.5的正庚烷–乙酸乙酯–甲酸混合液为展开剂展开;将供试品溶液、对照品溶液