一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法

<正>申请公布号:CN106198791A申请公布日:2016.12.07申请人:中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心摘要本发明公开了一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法。用甲醇超声处理待测样品并同时做空白溶液,用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液,其中沉香四醇的浓度范围为20~200μg/m L,苄基丙酮的浓度范围为0.5~5μg/m L,利用气相色谱–质谱联用仪对标准工作溶液、空白溶液和样品溶液进行分析检测,得到相关色谱图,以样     

一种液相色谱检测三单体的方法

<正>申请公布号:CN106198830A申请公布日:2016.12.07申请人:泰山医学院摘要本发明提供一种液相色谱检测三单体的方法,使用FL2200液相色谱仪,N2000色谱工作站,色谱柱Kromstar C18规格为150 mm×4.6 mm,5μm;流动相a与流动相b的体积比为80~90∶10~20;检测波长:220 nm;流速:0.8 m L/min;进样体积:20μL;柱温:30℃。使用本发明的检测方法,检测时间小于10 min;分析精度可达0.01 ng;重现性好,相对误差为0.2%;操作简易、分析全部自动化;达到对间苯二甲     

一种电子电器产品中六溴苯的检测方法

<正>申请公布号:CN104165944A申请公布日:2014.11.26申请人:广州衡创测试技术服务有限公司摘要:本发明提出了一种电子电器产品中六溴苯的检测方法,包括(1)取具有代表的样品部位5 g,剪碎后混合均匀,称取0.05 g于10 m L试管中待用;(2)向试管中加入5 m L     

一种水产品中微囊藻毒素含量的检测方法

<正>申请公布号:CN104155372A申请公布日:2014.11.19申请人:深圳市格瑞斯特环保技术有限公司摘要:本发明公开了一种水产品中微囊藻毒素含量的检测方法,其包括如下步骤:(1)分别配制若干梯度浓度的微囊藻毒素的标准使用液,对其分别进行色谱分析,获得峰面积,并分别以所述梯度浓度为横纵、峰面积为坐标绘制成标准曲     

Tenax采样管富集气相色谱-质谱法测定空气中的痕量酚类化合物

建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物,用甲醇淋洗解吸酚类化合物,洗脱液加入萘-D8作为内标,利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC-MS/SIM)进行检测,内标法定量。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的线性相关系数均大于0.999,平均回收率为92.4%～102%,测定干扰小,检测灵敏度高,按采样10 L计算,空气中最低检测浓度可达0.001 mg/m3。用于实际样品测定,完全能满足环境空气中痕量酚类化合物监测的要求。     

固相膜萃取/气相色谱-质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2.0的初始条件下,选择10 m L乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液(体积比1∶1)作为洗脱剂,控制洗脱速率为1 m L/min时,酚类化合物的平均回收率高达82.3%~97.1%。在1~800μg/L质量浓度范围内,酚类化合物的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)均在0.996以上,检出限均不大于0.017μg/L,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.6%~4.3%。将方法应用于我国北江流域水样检测,结果可靠。该方法萃取时间短、灵敏度和准确度高、简单易行,满足实际水体中对痕量酚类化合物的检测要求,可显著提高水中痕量酚类化合物的分析效率。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。以Kinetex C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10～1 000μg·L^-1,检出限(3.143s)为0.2～1.7μg·m^-3;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3～40.2μg·m^-3。     

加味益母草膏中芍药苷的含量测定方法

<正>申请公布号:CN104198615A申请公布日:2014.12.10申请人:上海海虹实业(集团)巢湖今辰药业有限公司摘要:本发明公开了一种用高效液相色谱法对加味益母草膏中芍药苷的含量测定方法。样品前处理方法:精密称取加味益母草膏8~15 g,加入甲醇溶液15~30 m L,超     

巯基类亲核取代衍生化试剂的分析用途及方法

<正>申请公布号:CN104198603A申请公布日:2014.12.10申请人:中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所摘要:本发明属于分析化学领域,涉及巯基类衍生化试剂在芥子气及其相关化合物检测中的用途。本发明还涉及一种检测芥子气和/或其相关化合物的方法。所述检测方法包     

一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法

<正>申请公布号:CN104198620A申请公布日:2014.12.10申请人:山西翔宇化工有限公司摘要:本发明涉及吩嗪含量的检测方法,具体涉及一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法;提供一种液相色谱法测定吩嗪含量的方法,该方法实现了吩嗪的定量检测,重现性好、测定     

一种油田采出液中小分子有机酸的定量分析方法

<正>申请公布号:CN104198639A申请公布日:2014.12.10申请人:中国石油化工股份有限公司摘要本发明公开了一种油田采出液中小分子酸的定量分析方法,该方法步骤:有机酸标准样品的定性;低浓度有机酸标准样品的定量;高浓度有机酸酸标准样品的定量;已知浓度的有机酸混合样品分析;现场样品前处理;现场样品的     

检测猪组织中孟布酮残留的方法

<正>申请公布号:CN104198623A申请公布日:2014.12.10申请人:西南大学摘要本发明公开了检测猪组织中孟布酮残留的方法。首先称取经肌注孟布酮注射液之后的猪组织,切碎后匀浆,匀浆组织用乙腈提取,提取液离心后于60℃真空旋转蒸发至干,冷确后,向残渣中加入流动相超声溶解,然后离心,收集     

反相高效液相色谱法测定盐酸丁卡因药膜的有关物质及含量

建立了反相高效液相色谱-紫外检测器法检测盐酸丁卡因药膜4种有关物质以及含量的方法。采用Shimadzu C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇溶液(含体积分数0.45%三乙胺和10 mmol/L庚烷磺酸钠,60∶40,V:V)为流动相,用H3PO4调节pH 3.0;盐酸丁卡因在0.10~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为97.3%,RSD为0.68%,盐酸丁卡因和4种有关物质的检出限分别为0.1,0.01,0.005,0.01和0.02 mg/L。     

RP-HPLC法测定QOA的含量及有关物质

建立了测定QOA含量及有关物质的RP-HPLC方法。采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比为10:90),流速1.0 m L/min,检测波长241 nm,进样体积为20μL。QOA质量色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,QOA质量浓度在0.5~50μg/m L范围内呈良好的线性关系(A=48387ρ-736.4,γ=0.9999),检出限为10 ng/m L(S/N≥3)。方法 RSD为0.45%,重复性试验RSD为0.37%,稳定性试验RSD为0.21%。     

专利信息

<正>联合测定铝电解质中各元素含量的方法申请公布号:CN107037038A申请公布日:2017.08.11申请人:山东南山铝业股份有限公司;烟台南山学院摘要:一种联合测定铝电解质中各元素含量的方法,该方法首先采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素的多个不同溶液浓度的标准溶液的发射光强度,绘制标准曲线;其     

加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定土壤中酚类化合物

建立了加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱(ASE-SPE-LC-MS/MS)法同时测定土壤中8种酚类化合物的方法。土壤样品经正己烷-二氯甲烷提取后，在提取液中加入pH>12的强碱性水，使得酚类化合物生成对应的盐并溶于水。将弃去有机相后得到的水相调节至pH<2，经HLB固相萃取柱富集净化，LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：该方法在质量浓度10～1000μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)大于0.995，检出限为0.2～2μg/kg；在5, 20, 100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为60.3%～98.1%，相对标准偏差为1.2%～11%。采用该方法检测土壤样品，检出5种酚类化合物，含量范围在0.4～1185μg/kg。     

双波长UPLC同时测定桃金娘根中没食子酸和鞣花酸

建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)同时测定桃金娘根中没食子酸和鞣花酸的方法。样品经过甲醇超声提取,过滤,蒸干甲醇,残渣用二甲基亚砜定容。采用Waters BEH C18色谱柱(2.1×100 mm1.7μm),以乙腈-0.2%H2PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 m L/min,检测波长为271 nm和253 nm。没食子酸在0.686~68.600μg/m L,鞣花酸在0.504~50.373μg/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;样品加标平均回收率分别为97.2%~99.0%、96.2%~98.9%;没食子酸和鞣花酸峰面积的RSD分别为1.1%和1.9%,迁移时间RSD为0.9%和1.3%;检出限分别为0.45和0.23 ng/m L。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中18种酚类污染物

建立了一种同时测定地表水、地下水环境样品中18种酚类污染物的分析方法。样品经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Thermo Hypersil ODS柱(100 mm×2.1 mm,5.0μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L甲酸铵/甲酸水溶液(p H 4.0)为流动相,柱温30℃,流速0.2 m L/min进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。18种酚类化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈良好线性关系(r2≥0.999 1),方法检出限为0.02~0.51μg/L。18种酚类化合物在低、中、高浓度的平均加标回收率为84.5%~112%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~4.3%。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快,适用于地表水、地下水等较洁净水环境样品中18种酚类污染物的同时分析。     

一种高效液相–高分辨率飞行时间串联质谱法 检测血液中降血糖以及降血压药物的方法

<正>申请公布号:CN104165937A申请公布日:2014.11.26申请人:中国民用航空局民用航空医学中心摘要:本发明提供一种高效液相–高分辨飞行时间串联质谱法检测血液中降血压、降血糖药物的检测方法,其包括如下步骤:(1)检测目标化合物的确认;(2)采用有机溶剂沉淀蛋白法处理样品;(3)采用高效液相–高分辨飞行时间串联质     

合成触媒水汽浓度的测量装置及方法

<正>申请公布号:CN104155374A申请公布日:2014.11.19申请人:河南晋开化工投资控股集团有限责任公司摘要:本发明公开一种合成触媒水汽浓度的测量装置及方法。装置由水–乙炔转换装置和气相色谱仪组成,该水–乙炔转换装置的进气口连通至塔的出入口,出气口连通至气相