氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为：5.0％盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2％ KBH₄-0.5％ KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。     

氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。无需任何预分离技术,通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分离分析。研究了NaBH₄、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.026 μg·L-1,相对标准偏差在2%左右,回收率为97.5%～103.0%,所建立的分析方法具有很强的适用性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法,操作简便,实用性强。考察了HCl浓度和KBH₄浓度对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况,并比较了两种还原剂对Sb(Ⅴ)的还原效果。方法检出限为Sb(Ⅲ)1.11 ng·g-1 ,Sb(Ⅴ)1.57 ng·g-1。加标回收试验表明方法准确、可靠。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的痕量锡

对氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器条件和氢化反应条件进行了研究,建立了测定海水中痕量锡的方法,方法检出限为0.012μg/L,线性范围0.012-20 μg/L,精密度为5.5%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中Pb

盐酸处理食盐试样 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法直接测定食盐中铅含量 ,试验了不同的酸及酸度对测定的影响。方法的检出限为 9.92 ng/ g,回收率为 95 .1 %— 1 0 5 .3% ,相对标准偏差为 4 .1 4 %。方法操作简便、快速 ,适用于食盐中铅的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河太原段沉积物中镉

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定沉积物中痕量镉的适宜条件,考察了镉信号增强剂、常用酸及酸度和还原剂用量对测定的影响,优选了仪器条件。结果表明,镉发生氢化物反应条件为酸性介质;1.5%盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为25.0g.L-1,载气流量为500mL·min-1,主阴极灯电流为50—60mA,原子化器高度为16mm,荧光强度较大且稳定。在最佳测定条件下,其线性范围在0—5μg·mL-1,相关系数r>0.9990,最低检出浓度为0.0070ng·L-1,相对标准偏差为2.7%—5.6%,回收率为89.01%—117.0%,用于沉积物中镉的测定,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡

以氢氧化钾熔矿 ,硫酸酸化样品 ,硼氢化钾作还原剂 ,建立了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡的新方法。检出限为L D(Sn) =0 .1 0 μg/ L,回收率在 96 .2 %— 1 0 3%,RSD为 0 .90 %(n=1 2 )。该法检出限低 ,灵敏度高 ,测定结果准确可靠 ;操作简单、快速等特点 ,完全满足铁矿石中微量锡的测定。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑

建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%～102.0% 和90.3%～110.0%。     

树脂分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了应用离子交换树脂分离技术结合氢化物发生 原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了树脂静态分离和动态分离的最佳条件 ,利用两种方法成功地对黄连解毒汤中的三价及五价砷进行了分离。考察了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂的选择及共存离子的干扰及消除方法。方法检出限为 89 1ng·L- 1 ,RSD为 1 4 % ,样品加标回收率为 91 1%～10 9 3%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定淡水鱼中砷和汞

应用AFS820双道原子荧光光度计同时测定鱼肉、鱼骨中的砷和汞含量,样品采用湿消解法和干灰化法。结果表明,砷和汞在鱼骨中富集量高于鱼肉。该方法对砷、汞的检出限均小于0.06μg/L,RSD（n=5）：砷〈4.8%、汞〈6.2%,回收率分别为90%—118%和92%—115%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

氢氧化铁共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量硒

氢氧化铁共沉淀分离卤水中痕量硒,用盐酸溶解沉淀并酸化,盐酸水浴加热还原六价硒为四价硒,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.检出限( 3S/N)为=0.076μg·mL-1,加标回收率为90.0％-100.0％,相对标准偏差(n=11)为1.25％.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的方法研究

深入剖析了氢化物-原子荧光光谱法测定食用菌中总砷的测定方法.结果表明:采用混合酸(HNO3-HClO4＝5∶1)消解样品,以盐酸介质作为载流,样品酸度控制在10%时进行样品分析,测得值准确可靠.在0-50μg/L范围内,总砷的浓度与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9998以上.RSD小于3.04%.加标回收率处于90.0%-97.2%之间.方法线性范围宽,简便快速,稳定性好,灵敏度高,可广泛应用于各类食用菌产品中总砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑

湿法消化样品,断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷,研究了酸度、KBH4浓度、仪器主要条件参数对实验结果的影响,以及硫脲 抗坏血酸混合液对干扰元素的消除作用。在经过优化的实验条件下,本方法砷和锑的精密度分别为1.69%和2.75%,检出限分别为0.5605μg·L-1和0.4670μg·L-1,方法的加标回收率在94.71%—96.85%之间,该方法能简单快速、准确的测定纺织品中砷和锑的残留量。     

王水分解-氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg

介绍了王水水浴分解试样,利用双道原子荧光光谱分析仪测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg,对仪器的最佳测试条件进行了实验,并研究确立了方法的检出限、精密度和准确度.经国家一级标准物质的验证,分析结果与推荐值的吻合性很好.经实验方法的检出限为:4.43×10-3-0.075μg·g-1,精密度RSD(n=12)为:1.12％-3.21％,准确度△lgC(n=12)为:-0.08-0.07,方法操作简便、快速、准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定,经过实际生产的检验完全满足地质要求,适宜推广.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中砷

利用原子荧光光谱法测定7种驱虫类中草药中的砷.实验采用微波消解样品,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为氢化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量.砷含量在10-100ng/mL浓度范围内线性关系好(r2=0.9924).回收率为93.83%-110.94%之间.方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中痕量砷和铋

用硝酸-高氯酸混合酸消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定烟草中的砷、铋等重金属,对前处理酸的用量,样品介质(盐酸)、预还原剂等进行了试验,平行测定烤烟和杀青烟叶样品11次的相对标准偏差为As:1.62%-5.01%,Bi:5.38%-10.13%;方法的检出限为As:0.079μg·L-1,Bi:0.381μg·L-1;检测的线性范围As:0.0-60.0μg·L-1,Bi:0.0-8.0μg.L-1;加标回收率为As:86.7%,Bi:108.0%,测定结果令人满意.