Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%,相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。     

8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定啤酒中的Cu和Pb

研究了用8-羟基喹啉-Mg(Ⅱ)共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在pH为9的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜和铅。当试液为100 mL时,方法的检出限分别为铜6.28×10-3 μg·mL-1,Pb 2.26×10-2 μg·mL-1回收率为97.6%～103.0%,基本消除了基体干扰,取得了较为满意的结果。该方法无需收集全部沉淀,与传统的共沉淀方法比较,克服了收集沉淀费时的缺点。方法快速、简便、重现性好。     

应用内标的APDC-Cu(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱测定食盐中的铅

采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(Ⅱ)共沉淀体系,以Ni(Ⅱ)为内标,在pH 2.5的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的铅,并用火焰原子吸收法(FAAS)测定。当试液为100 mL时方法的检测限为3.27×10-3 μg·mL-1,回收率为92%～101%,基本消除了基体干扰。该法快速、简便、重现性好。     

共沉淀分离富集-ICP-MS测定天然卤水中的痕量铅和镉

在天然卤水中加入适量的铜(Ⅱ),在pH 9.5的溶液中2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作为载体铅和镉同时共沉淀,分离、富集后用ICP-MS测定,Pb和Cd加标回收率分别为96.0%和104.0%,测定精密度RSD在0.8%—3.0%之间,方法简便、快速、实用。     

硫酸锰中痕量铅的不加载体离子共沉淀分离富集及原子吸收光谱测定

含-SH有机试剂的氧化产物二硫化物已被用于许多元素的有选择性的液液萃取。近年来这些化合物又被用作自然水样和无机盐中多元素分离富集时的共沉淀捕集剂,也可用于无机盐的提纯。痕量元素和含-SH基团的试剂形成不溶于水的螯合物,由于-SH基团易被氧化从而直接在溶液中形成固相二硫化物,同时将溶液中的痕量元素共沉淀下来。 本文研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为螯合剂,其氧化产物(DPTD)作为捕集剂,不需另加载体离子,共沉淀分离富集MnSO4溶液中的铅。共沉淀受溶液pH,APDC和H2O2的浓度的影响,结果显示,在pH 2.0-4.0的范围内铅被定量共沉淀。MnSO4溶液中的铅在共沉淀后,采用火焰原子吸收法进行测定。方法的检测限为1.97×10~(-2)mg·L-1,铅的加标回收率为96.5％。排除了基体干扰,结果令人满意。     

浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅

比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08 μg·L-1,相对标准偏差为1.3%~4.5%(n=6),加标回收率为93%~108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

火焰原子吸收光谱法测定两种奶茶粉中锰

将微波消解技术与火焰原子吸收光谱(FAAS)法相结合,对奶茶粉样品中的Mn含量进行了测定.在选定的仪器工作条件下,测定Mn的特征浓度为0.059 μg/mL/1%;回收率为89.1%-110.4%;RSD小于1.36%;方法简便、快速,测定结果令人满意.     

ICP-OES测定奶茶粉中的常量、微量元素

采用干法灰化法处理奶茶粉样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定奶茶粉中常量、微量元素的方法.该方法以钪作为内标以补偿仪器波动,采用不同标准系列分组以消除光谱干扰.方法检出限为0.02-8.77μg/g,相对标准偏差均小于3%,回收率为93.9%-109.4%.方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、...     

共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量方法的改进

改进共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量的方法。水样中铅通过用氯化镁-氢氧化钠溶液共沉淀富集处理后,用火焰原子吸收光谱法测定。结果表明铅含量在0—1.0mg/L范围内有良好的线性关系(r≥0.9988),最低测定浓度为0.01mg/L,平均加标回收率为84.6%—107.7%,相对标准偏差6.7%—8.6%。与国标检测方法比较,经统计检验结果无显著性差异(t=0.991,P=0.33)。方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于饮用水中铅含量的测定,适于基层检测人员参考使用。