微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO₃-H₂SO₄-HClO₄体系、HNO₃-H₂O₂体系、HCl-HNO₃体系、HF-HClO₄体系中,以HF-HClO₄ 体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO₄消溶效果较好。以HF-HClO₄体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO₃)₂作基体改进剂,灰化温度1 000 ℃,原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%～106.3%之间,该方法快速、简便、准确。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素

描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪,这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景,样品灰化后用HNO₃/HF/HClO₄混合酸消解,测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1,方法的精密度RSD为0.79%～2.84%,样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。     

微波消解ICP-AES法检测动物毛被中微量元素的方法研究

针对动物毛被样品的复杂基质,对样品的预处理方法进行了专门研究,利用民用微波炉代替专业微波反应器,采用微波加热技术,利用试剂的不同特点,分别对试剂硝酸、过氧化氢、盐酸和水的配比及试液体积进行试验,对不同的反应功率和反应进行所需的时间都进行了条件试验的研究,优化实验条件,确定选择HNO₃-H₂O₂-HCl-H₂O酸溶体系,四种试剂配比为8∶1∶1∶5,输出功率360 W条件下加热5 min,进行试样密闭消解处理动物毛被样品,采用标准溶液基体匹配法消除动物毛被样品复杂的基体干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术,同时检测１８个动物毛被样品的常量和微量元素。该方法经国家人发标准物质GBW07601验证,测得方法相对误差在0.83%～9.59%之间,相对标准偏差在0.81%～5.20%之间,该方法的检出限、精密度和准确度各项检测指标在动物毛被实际样品分析中得到验证,均能满足生物样品检测要求。     

微波消解ICP-AES法测定鸡肌肉无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鸡肌肉中K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn等12种无机元素含量进行了测定。采用HNO₃-H₂O₂混合酸溶体系对待测样品进行消解。结果表明该方法的相对标准偏差均在5%以下;通过添加标准回收实验,回收率在92.5%～110%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,高度灵敏性,能同时测定多种元素等优点,可满足样品检测要求,可为鸡肌肉无机元素快速检测提供科学依据。     

微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

重金属具有不可降解性,细颗粒物（PM2.5）中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为：（1）HNO₃-H₂O₂消解体系比HNO₃-HCl和HNO₃-H₂SO₄消解体系更稳定、更彻底;（2）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716 nm;（3）仪器最优测试条件为射频功率1 300 W,蠕动泵流速1.5 mL·min-1,冷却气流量15 L·min-1,载气流速0.8 L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.86%～2.82%,加标回收率为91.6%～103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。     

氢化物发生-原子荧光法测定污泥中的痕量汞

针对污泥中复杂基质的特点,进行了三种样品湿法消解体系、还原剂、载流等实验条件的研究,确定了HNO₃-HClO₄湿法消解体系、5%硝酸载流和0.1%硼氢化钠还原剂、以及标准和样品中5％硝酸+0.05%重铬酸钾混合溶液的酸度介质等,用以测试污泥中痕量Hg的实验条件。该方法快速、准确,易操作,检出限为0.06 μg·L-1,连续11次测定4.0 μg·L-1Hg标准溶液相对标准偏差为2.0%,实验建立的氢化物原子荧光(HG-AFS)测定污泥中痕量Hg的测试方法具有较好的应用前景。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151 μg·g-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g-1,加标回收率为97.6%～101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土助滤剂中的重金属元素

建立了硅藻土助滤剂中多个重金属元素的分析方法。以氢氟酸、硝酸和磷酸为混合试剂采用微波消解法对硅藻土助滤剂进行密闭消解,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对消解液中的Be,Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Tl,Hg,Pb等10个元素进行测定。研究了高硅基体存在时所产的质谱干扰,首先通过优化仪器工作参数以及待测元素同位素的选择,最大程度地避免了质谱分析过程中的多种干扰,然后选择动态反应（DRC）技术消除了其它质谱干扰,多元素（Li,Sc,Y,In,Bi）内标溶液的使用消除了基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果显示,10个待测元素的检出限在3.29～15.68 ng·L-1之间,相对标准偏差（RSD）≤4.62%,加标回收率为90.71%～107.22%。方法的灵敏度高,准确度和精密度好,可用于硅藻土助滤剂的质量控制和安全评价。     

火焰原子吸收法测定海南槟榔叶片中金属元素的研究

严格按照田间采样方法采集海南槟榔园的叶片, 分别采用干灰化法和HNO₃-HCLO₄混合酸消煮法消化槟榔叶片,参考其他植物样品火焰原子吸收法的测定方法, 用火焰原子吸收光谱法测定了海南槟榔叶片中的K, Ca, Na, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn金属元素的含量。研究了不同消化方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰考察、并作了方法的准确度和精密度考察。干法消化的加标回收率在98.36%～102.38%之间,RSD在0.42%～2.33%(n=6);湿法消化回收率在99.22%～103.72%之间,RSD0.58%～1.28%(n=6)。干法消化测定的八种金属元素含量稍低于湿法消化测定的含量,八种元素含量的比值在0.970 3～0.993 4之间。文章为槟榔叶片多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,方便了各种金属元素对槟榔的营养作用研究。     

火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,以草酸作共沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体,并利用TEM,XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明：该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主,平均粒径为36 nm,为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力,吸附量受介质的pH值影响较大,当pH值为6.0时,该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13 mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5 mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法,该法检出限为11 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定,结果满意。     

分光光度法测定甜叶菊废渣中总黄酮的研究

为建立测定甜叶菊废渣中总黄酮含量的方法,通过比较直接法、AlCl₃法和NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH法三种显色方法的紫外可见光谱,确定甜叶菊废渣中总黄酮含量测定的最佳方法为NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH法。分析了测定波长,显色剂用量和反应时间、温度、pH等因素对测定的影响,并从浓度与吸光度的线性关系,稳定性及加标回收率等方面对该法进行了系统研究,结果表明：在波长500 nm处,以芦丁为标准品,在2～24 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2=0.999 5。样品加标回收率在96％～104.3％之间,相对标准偏差(RSD)为3.75%。NaNO₂和Al(NO₃)₃的用量都为1.0 mL,反应时间都为6 min,NaOH的用量为15.0 mL,反应时间为15 min。整个显色过程温度为40 ℃,pH为5,进一步优化了NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH法测定甜叶菊废渣中总黄酮含量的工艺条件。该方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于实际检测工作。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120 ℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。